蛋氨酸亚铁螯合物的合成及表征

以氯化亚铁和L－蛋氨酸为原料对食品铁强化剂蛋氨酸亚铁螯合物的合成进行了研究,确定合适的配合反应条件为：以还原铁熔为抗氧化剂,配位体摩尔比2：1,pH=6.5,反应温度80度,反应时间4h,采用有机溶剂沉淀处理并经重结晶纯化的方法得蛋氨酸亚铁螯合物产品,产品得率为66．8％,用元素分析,化学分析,质谱分析,红外和紫外光谱分析,X－射线衍射分析,电导分析等对所制产品进行了表征。     

5-羟基-4-甲氧基-2-取代基苯甲醛合成研究

以藜芦醛为起始原料,制取2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)和5-羟基-4-甲氧基-2-硝基苯甲醛(Ⅱ).藜芦醛经过溴化和硝化分别得到中间体2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛和4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲醛.蛋氨酸存在下,中间体经浓硫酸水解,分别合成了Ⅰ和Ⅱ.产品结构经过核磁共振谱、红外光谱、质谱验证.产物Ⅰ和Ⅱ的收率分别为85.0%和收率为65.0%.实验结果得出藜芦醛硝化和溴化反应的定位规律,并推测水解过程中蛋氨酸分别与Ⅰ和Ⅱ形成多氢键缔合物的作用机制,并对蛋氨酸与Ⅱ的形成的多氢键缔合物分子在H/6-31G*水平上单点能进行计算,其总能量为-1532.5hartree.     

乙酰-D-蛋氨酸消旋工艺的研究

在酶法拆分蛋氨酸的工艺中,经离子交换分离L-蛋氨酸后余下的N-乙酰基-D(L)-蛋氨酸溶液进行消旋反应,可将一部分N-乙酰基-D-蛋氨酸转变成L型乙酰基蛋氨酸后,可重新作为N-乙酰基D、L-蛋氨酸拆分底物使用。本文针对目前工厂实际生产中消旋产量和收率不太好的现状,利用正交试验法对影响消旋的各个因素作了分析,得出了较适宜的工艺条件,提高了产品的质量和收率。     

铬铁酸浸液除铁过程的草酸亚铁回收及铁黑颜料制备

对铬铁酸浸液除铁所得草酸亚铁进行氧气氧化-氨浸处理,回收除铁剂草酸盐并用其制备氧化铁黑颜料. 考察了氨水用量、反应温度、液固比、反应时间、氧气流量、反应液pH值及晶化温度等对C2O42-浸出率和氧化铁黑质量的影响. 结果表明,反应液经60℃晶化处理后,在反应温度80℃、氨水与草酸亚铁摩尔比为3、液固比5 mL/g、氧气流量0.1 L/min、pH值6.9~7.4、反应时间3 h的条件下,C2O42-的浸出接近100%,得到的氧化铁黑质量与国产722氧化铁黑产品相当.     

蛋氨酸与银（Ⅰ）相互作用的研究

研究了蛋氨酸-银配合物(Met-Ag)的UV-Vis、IR和荧光光谱.结果表明,当银(Ⅰ)与蛋氨酸反应生成配合物后,在483 nm附近出现了新的吸收峰,发生了荧光猝灭现象,且蛋氨酸的硫醚基上的硫原子对银(Ⅰ)有直接的配位作用.反应过程为银氨配离子与蛋氨酸反应生成新的配合物,然后银离子再被甲醛还原为超细银粒而被蛋氨酸所包裹.用XRD、TEM对Met-Ag纳米微粒的结构与形貌进行了表征,Met-Ag晶粒的平均粒径为40 nm.     

L-高丝氨酸的合成

以L-蛋氨酸为原料与碘甲烷在水溶液中于30℃搅拌反应24 h,减压浓缩;加入碳酸氢钾回流10 h,减压蒸干;溶解在甲醇中,用盐酸调pH值为5~6,即得L-高丝氨酸,总收率65.3%。对产品进行了红外光谱、核磁共振和质谱表征。     

噻吩-2，5-二甲酸及其酯的催化合成

以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%～92.0%。     

高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

L-抗坏血酸亚铁的合成及表征

研究了VeCO3的制备以及利用自制的FeCO3与L-抗坏血酸作用合成L-抗坏血酸亚铁.主要探讨了溶剂的用量、反应时间以及温度对产物收率和产品质量的影响.确定了最佳反应条件为:溶剂用量为20mL,时间为120min,反应温度为100℃,产率可达68.1%.并通过x射线能谱和红外吸收光谱等测试手段对产品进行了表征.     

2-苄基-4-氯苯酚的合成工艺

以非极性溶剂环己烷为介质,以无水氯化锌为催化剂,氯化苄与对氯苯酚在温和条件下合成2-苄基-4-氯苯酚.研究了溶剂、催化剂、反应温度等因素对反应的影响,并对产品进行了表征.结果表明,使用非极性的环己烷为溶剂,对氯苯酚浓度20%,对氯苯酚与氯化苄物质的量比5∶1,无水氯化锌为氯化苄质量的10%,温度30 ℃下反应6 h,产品收率达到78.7%.     

固定化米曲霉氨基酰化酶反应动力学及其连续拆分DL–蛋氨酸实验

探讨了用明胶-戊二醛固定化米曲霉菌球氨基酰化酶反应动力学,对固定化菌体连续光学拆分DL-蛋氨酸进行了研究. 当底物浓度小于200 mmol/L时,没有底物抑制现象,此时拆分反应速率符合Michaelis-Menten方程. 在37℃时, 米氏常数和最大反应速率分别为11.9 mmol/L和1.3 mmol/L. 在连续拆分反应中反应物体积流量为7.5 ml/h,底物浓度为200和400 mmol/L时,L-蛋氨酸的转化率分别为93%和78%. 随体积流量的增加,L-蛋氨酸转化率降低. 固定化菌体的操作半衰期为82 d.     

副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

以钛白副产硫酸亚铁为原料制备出电池级草酸亚铁。研究了除杂、沉淀、转化反应过程中反应温度、反应时间、硫酸亚铁浓度以及反应pH等因素对产品质量的影响,并得到了优惠工艺条件。结果表明：在反应温度为 95 ℃、反应时间为6 h的条件下用铁粉对硫酸亚铁溶液除杂,得到纯净硫酸亚铁溶液;在反应温度为40 ℃、铁（Ⅱ）质量浓度为90 g/L的条件下用氨水沉淀,再用草酸于反应时间为60 min、pH=2.0条件下将氢氧化亚铁转化成草酸亚铁,制备出了纯度大于99.5%、粒径小于3.0 μm、杂质含量低的电池级草酸亚铁。为解决钛白副产硫酸亚铁的综合利用提供了一条有效的途径。     

盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁制备四氧化三铁

探索了一种以盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁为原料制备四氧化三铁磁粉的放大试验工艺,把副产危废氯化亚铁制备成用途广泛的四氧化三铁磁粉,实现资源的综合利用。研究结果表明：选用氧化钙为沉淀剂与氯化亚铁反应得到氢氧化亚铁,在分散剂辅助作用下通入空气使氢氧化亚铁被氧化成三价氢氧化铁,控制氧化钙及分散剂加料时间间隔为1.5 h、氧化温度为80℃、氧化时间为8.5 h,将氢氧化铁与氢氧化亚铁以物质的量比为2∶1均匀混合,通过正压分离得到固体,控制分离前pH为6.5,最后通过烘干、研磨等后处理得到四氧化三铁磁粉。进行50 kg级别放大试验得到四氧化三铁产品,收率达到97%。该工艺将副产危废转化为有一定经济效益的产品,进一步完善了盐酸法钛白粉新工艺。     

柠檬酸铁铵合成的新工艺研究

研究了以还原铁粉为原料,将其与柠檬酸反应生成柠檬酸亚铁,再与NH3·H2O反应,并通过双氧水的氧化制得柠檬酸铁铵。考察了柠檬酸亚铁的制备条件、柠檬酸和铁粉的比例、反应时间、反应温度、双氧水用量对产品含铁量的影响,确定了最佳工艺条件为:n(柠檬酸):n(还原铁粉)为1.1:1,反应温度为60℃,反应时间为1.5h,H2O2用量为理论量的1.0~1.2倍。     

蛋氨酸锌合成研究

以蛋氨酸和硫酸锌为原料,利用酸碱中和法合成了蛋氨酸锌.该方法工艺路线可行,操作条件不苛刻,工艺过程较简单,设备不复杂,并且实验产物纯度高.实验确定的适宜反应条件为:配体与金属离子的摩尔比2∶1,反应时间60 min,反应温度90 ℃.经红外光谱分析和化学分析,确定所得产物为蛋氨酸锌.     

羧甲基壳聚糖亚铁配合物的表征及其对CO的吸附研究

利用羧甲基壳聚糖吸附亚铁离子得到亚铁配合物,红外光谱显示羧甲基壳聚糖与Fe2+发生了化学反应,同时利用扫描电镜和差热分析对配合物进行表征,发现反应前后两者的微观结构和热性质发生了显著变化.将亚铁配合物用于吸附CO,结果表明,在反应时间为6 h,温度为40℃左右,颗粒度为80目时吸附量最高,可达1.75 mg·g-1.对...     

文摘选录

<正> 分光光度法测定研究高铁、亚铁与溴连苯三酚红及十六烷基三甲基溴化铵的反应Talanta,28(7A),419-424.1981.溴连苯三酚红(BPR)与高铁在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下结合会形成深蓝色络合物,其摩尔吸光系数为5.20×10~4l.mole~(-1).cm~(-1)636nm。络合物含有三分子BPR,配位一高铁离子和二分子CTMAB,缔合每个BPR分子,其总的分子式为(CTMAB)_6(BPR)_3Fe(Ⅲ)。亚铁和BPR 及CTMAB 在溶解氧存在时反应则生成高铁络合物。在亚铁和高铁混合物中测定总铁时不需要氧化剂或还原剂,在     

亚磷酸亚铁制备的初步研究

提高亚磷酸盐的品质以及对新型亚磷酸盐产品的研究与开发具有很大现实意义。简介了一种以亚磷酸代替磷酸并采用氢氧化钠调节体系pH值制备亚磷酸亚铁的方法,并通过研究了硫酸亚铁—亚磷酸—氢氧化钠三元反应体系中的产物亚磷酸亚铁的性质,探索影响其制备的工艺参数,如原料配比、终点pH值、加料顺序等,为亚磷酸亚铁制备的后续研究提供参考。     

含双噻唑和二茂铁聚席夫碱及Fe2+配合物的合成和性能

合成了一种新型的含二茂铁和双噻唑结构的聚合席夫碱,采用红外光谱、核磁技术对产物进行了表征,研究了温度、时间和催化剂对产率的影响. 结果表明,在80℃下反应6 h生成的二茂铁席夫碱的产率达到87.2%;采用AlCl3为催化剂时聚合效果最好,聚二茂铁席夫碱的产率达到72.4%. 热重分析表明聚合物具有较好的热稳定性;常温下聚二茂铁夫碱配合亚铁金属离子后的电导率下降,但掺杂I2后的电导率可提高到2.14×10-3 S/cm,同时亚铁金属配合物的磁性测试发现其具有S形特征磁滞回线,磁饱和强度为0.612 emu/g,剩余磁场强度为0.0257 emu/g,矫顽力为130 Oe,表明聚合席夫碱的亚铁配合物是一种有机软铁磁体.     

锂离子电池用草酸亚铁的合成研究

采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度仪,研究了陈化时间、分散剂浓度、亚铁离子浓度对草酸亚铁产品形貌、振实密度和粒径的影响。优化的草酸亚铁制备工艺条件为:亚铁离子浓度为85 g/L,分散剂浓度为0. 65 mol/L,陈化时间为9 h。制备得到的草酸亚铁产品振实密度为1. 22 g/cm~3,粒度(D_(50))为3. 16μm;以制备的草酸亚铁为原料,采用高温固相法合成磷酸铁锂正极材料,得到的正极材料充放电性能良好。