YAG/8YSZ双陶瓷热障涂层等温氧化性能研究

本文对比研究了YAG/8YSZ双陶瓷和8YSZ单陶瓷热障涂层体系的抗高温氧化性能。采用爆炸喷涂(D-GUN)在310S耐热不锈钢基体上制备粘结层(NiCoCrAlY),用大气等离子喷涂(APS)分别在粘结层试样上制备YAG/8YSZ双陶瓷和8YSZ单陶瓷热障涂层,利用SEM和XRD分析涂层氧化前后截面与表面特征,对比研究2种热障涂层体系在1100 ℃等温氧化不同时间后的氧化增重动力学、YAG陶瓷层微观结构与物相及TGO生长过程和生长动力学。结果表明,YAG陶瓷层在1100 ℃等温氧化200 h后无明显相结构转变,孔隙率稍有降低;YAG/8YSZ双陶瓷层体系较8YSZ单陶瓷层体系氧化增重速率降低1.7倍,TGO生长速率降低1.4倍,粘结层β-NiAl相消耗速度及岛状氧化物生长速度更低,表现出更好的抗高温氧化性能。     

LZO/8YSZ双陶瓷热障涂层CMAS的腐蚀性能

为探究 La₂Zr₂O₇(LZO)涂层服役于 CMAS 环境中其微观结构、力学性能的变化及封阻渗透的原因,采用大气等离子制备了以 Al ₂O₃ 为基体的 LZO/ 8YSZ 双陶瓷热障涂层( TBCs) ,并辅以 8YSZ 单陶瓷 TBCs 作对比。 利用 XRD、SEM 和 EDS 研究了 8YSZ 和 LZO/ 8YSZ 单双陶瓷 TBCs 的相结构和微观组织;利用维式硬度计和 Image Pro plus 软件研究了腐蚀后的涂层硬度及渗透深度。 结果表明:1250 ℃ CMAS 腐蚀 12 h 后,LZO/ 8YSZ 双陶瓷 TBCs 中 LZO 反应厚度约为 57 μm;反应层物相以球状 ZrO₂ 和棒状 Ca₂La₈( SiO₄ ) ₆O₂ 为主,并伴有少量 CaAl ₂ Si ₂O₈ 和 M_gAl ₂O₄ 。 而 8YSZ 单陶瓷 TBCs 腐蚀深度约为 300 μm( 整个 8YSZ 层厚) ,截面变为以球状 m-ZrO₂ 为主的疏松结构。 腐蚀后 8YSZ、LZO 反应层硬度均有所增加,但提高的面内刚度未引发反应/ 未反应层间开裂。 LZO 陶瓷层作为双陶瓷 TBCs 牺牲防护层,依靠 La 同 CMAS 反应生成致密磷灰石(Ca₂La₈( SiO₄ ) ₆O₂ )的封阻作用,有效减少 CMAS 渗入,抑制了内部 8YSZ 的不稳定性。     

TA32钛合金高温连续氧化行为研究

本文采用增重法研究了表面有/无喷涂高温润滑剂的TA32钛合金在热成形温度750℃~850℃范围内氧化10min-240h的氧化行为,通过SEM和EDS等微观分析方法对氧化层的表面形貌和成分、截面厚度和成分进行分析,并对氧化机理进行探讨。结果表明,750℃-850℃内的氧化行为均符合直线-抛物线规律,800℃～850℃内氧化速率迅速增加,氧化程度剧烈,温度是TA32钛合金氧化行为的重要影响因素之一。750℃时,氧化膜基本没有脱落,800℃时氧化膜部分脱落,温度升高到850℃时,氧化皮大块脱落。750℃-850℃内,随着保温时间的增加,氧化膜逐渐增厚,氧化物由颗粒状变为短棒状和针状,氧化皮逐渐由致密变得疏松多孔,抗氧化能力逐渐下降。TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在800℃下氧化240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在850℃下氧化240h时,表层氧化膜完全脱落。表面无喷涂试样和表面喷涂氮化硼的试样氧化规律一样,均符合直线-抛物线规律,但表面无喷涂试样的单位面积增重、氧化速率高于表面喷涂氮化硼的试样,氧化膜厚度也更厚,说明氮化硼有很好的抗氧化性能。表面喷涂氮化硼的TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/Ti₃Al/基体。     

粘结层预处理对PS-PVD沉积7YSZ热障涂层氧化行为的影响

目的提高PS-PVD沉积7YSZ热障涂层的抗高温氧化性能。方法采用等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)分别在未预处理和预处理(抛光+预氧化)的粘结层表面制备了柱状结构7YSZ热障涂层,并在大气环境下测试了柱状结构7YSZ热障涂层的950℃静态高温氧化性能。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、能谱仪对高温氧化过程中的陶瓷层/粘结层界面形貌、TGO层结构演变进行表征。结果粘结层的抛光处理能够降低表面几何受力不均匀部位,抑制陶瓷层/TGO/粘结层界面处微裂纹的产生,同时粘结层的预氧化处理形成的薄而连续的TGO层能有效降低TGO的生长速度,抑制陶瓷层-粘结层之间的元素互扩散。柱状结构7YSZ涂层的高温氧化动力学曲线符合Wagner抛物线规律,粘结层未预处理和预处理的7YSZ热障涂层的氧化速率常数分别为0.101×10~(-12) cm~2/s和0.115×10~(-13) cm~2/s。结论粘结层预处理能有效改善等离子物理气相沉积7YSZ热障涂层的抗氧化性能。     

等离子喷涂制备MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合涂层的高温氧化行为

以高能球磨法制备的纳米MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合粉末为喷涂材料,利用等离子喷涂技术在GH4169合金表面沉积了MoSi<sub>2</sub>-CoNiCrAlY复合涂层,并研究了GH4169基材和复合涂层合金试样在900°C静态大气环境下的循环氧化行为。结果表明：复合涂层表现出较好的抗高温氧化性能,其氧化速率仅为1.23×10<sub>-7</sub> mg<sub>2</sub>.cm<sub>-4</sub>.s<sub>-1</sub>,这归因于MoSi<sub>2</sub>在氧化早期形成了SiO<sub>2</sub>相,可以自封氧化膜。氧化后期SiO<sub>2</sub>的脱落,Mo<sub>5</sub>Si<sub>3</sub>相的再次氧化生成MoO<sub>3</sub>和MoO<sub>2</sub>气相,以及MoSi<sub>2</sub>的内氧化直接气化,会降低涂层的抗氧化性能。     

La_2Zr_2O_7厚度对La_2Zr_2O_7-8YSZ双陶瓷热障涂层隔热性能与初始残余应力影响的数值模拟

利用有限元法研究了LZO-8YSZ双陶瓷层热障涂层的初始残余应力分布状态,研究了LZO厚度对隔热性能和初始残余应力场的影响。结果表明,界面边缘处容易形成应力集中。在相同的陶瓷层厚度情况下,LZO-8YSZ双陶瓷热障涂层的初始残余应力低于单一YSZ陶瓷层热障涂层和单一LZO陶瓷层热障涂层。随着LZO厚度的增加,涂层的隔热效果越好,但涂层内的残余应力以及界面残余应力都相应提高。当LZO厚度100μm、YSZ厚度300μm时,热障涂层的初始残余应力最低。     

TiAl合金表面阴极微弧沉积Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的生长过程与相组成

目的：利用阴极微弧沉积技术在预处理后的TiAl合金表面制备了Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层,研究了涂层的生长过程和相组成。方法：采用电子扫描电镜(SEM、EDS)、电子透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等方法,对Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层的生长过程中的微观形貌、组织成分以及晶体结构的演变进行了研究与分析。结果：TiAl合金表面阴极微弧沉积过程中,在阴极表面发生非晶态Al(OH)<sub>3</sub>的吸附、脱水烧结形成Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的沉积。结论：Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层生长分前期Ⅰ、中期Ⅱ和后期Ⅲ三个阶段,前期起弧阻挡层被击穿,涂层生长较慢、组织致密且与基体结合良好;反应中期涂层生长较快,Al(OH)<sub>3</sub>不断吸附和脱水烧结,涂层结晶度提高;反应后期涂层生长速度变缓,表层组织疏松、多孔,相组成为87.5 %的α–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和12.5 %的γ–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>。     

NiCoCrAlY粘结层喷涂工艺对8YSZ热障涂层抗氧化性能的影响

目的 提高热障涂层粘结层的抗高温氧化性能。方法 分别采用爆炸喷涂和等离子喷涂工艺制备了不同结构的NiCoCrAlY粘结层,之后通过等离子喷涂制备8YSZ陶瓷层,分析了两种粘结层结构的热障涂层的抗高温氧化性能。利用XRD、SEM和EDS对涂层物相、微观结构和成分进行分析,并对其与基体结合状态、抗高温氧化性能进行研究。结果 爆炸喷涂粘结层内部组织致密,缺陷较少,与基体结合处孔隙少;而等离子喷涂粘结层内部的层状特征明显,孔隙较多,表面粗糙度较低。爆炸喷涂粘结层氧化5 h后,表面生成了一层富Al2O3的致密氧化物膜;而等离子喷涂粘结层表面形成了富NiO、CoO、Cr2O3和Ni(Cr,Al)2O4的氧化物层,并出现了许多微裂纹和片层状氧化物。爆炸喷涂制备的热障涂层试样在前5 h氧化增重速率高于等离子喷涂试样,随后变平缓,而等离子喷涂试样氧化速率依然较高。爆炸喷涂热障涂层的热生长氧化物层（Thermally grown oxide, TGO）经50 h氧化后,仍呈连续状,厚度均匀,粘结层内氧化物缺陷较少。结论 爆炸喷涂粘结层组织均匀、致密,喷涂时涂层的氧化以及热处理的内氧化较少,使得足够的Al较快速地在粘结层表面形成致密的氧化铝,表面一定厚度的氧化铝层抑制了氧和其他金属原子的相向扩散反应,提高了涂层的抗高温氧化性能。     

DD90单晶高温合金热障涂层抗氧化及热循环性能

在第3代单晶高温合金DD90上制备热障涂层,采用超音速火焰喷涂(HVOF)制备NiCrAlY+NiCoCrAlTaY双层结构的粘结层,大气等离子喷涂(APS)制备YSZ和MSZ/YSZ结构的陶瓷层。在1150℃抗氧化试验中,YSZ涂层增重量明显高于MSZ涂层。在1200℃热循环250次后,2种涂层没有发生明显相变,MSZ涂层抗烧结性更优异。2种涂层TGO主要由Al₂O₃及少量尖晶石结构的混合氧化物组成。双层粘结层减少了Al元素向基材的扩散,而Cr元素由于浓度梯度扩散导致拓扑密堆(tcp)相的析出及二次反应区(SRZ)深度的增加。     

低密度碳纤维复合材料耐高温抗氧化技术研究

低密度碳纤维复合材料具有轻量化、耐高温、低热导等优异特性,在航空航天热防护领域有较大的应用潜力。为了提高低密度碳纤维复合材料高温抗氧化性能,本文设计并研制了耐高温低密度抗氧化碳纤维复合材料。首先,采用气相沉积工艺对传统低密度碳纤维复合材料进行了强韧化处理,沉积210h时后材料拉伸强度和压缩强度分别提高275%和341%。其次,采用刷涂浸渍和高温原位烧结方法设计并制备了双层超高温抗氧化涂层,采用高温马弗炉对材料在空气环境、不同温度下的高温抗氧化性能进行了测试。结果表明,在1700~1750℃考核条件下材料表现出优异的抗氧化性能,质量增重率为1.1~1.5×10_-5 g/cm₂?s,表面形成的致密氧化硅氧化膜和氧化铪镶嵌氧化硅氧化膜为材料提供了优异的抗氧化性能。     

基于渐进成形的修复体加工实验

板料数控渐进成形工艺是一种柔性成形工艺,这种工艺非常适合加工小批量、多品种和形状复杂的板料产品。以医疗修复体为实验对象,分别采用正成形、负成形工艺在渐进成形专用机床上完成渐进成形加工。针对工具头与支撑体间隙不合理导致零件表面产生挤压痕迹的问题,提出一种基于零件模型的整体偏置方法生成支撑体模型,很好的解决了加工件表面的质量问题。对成形零件变形区厚度及回弹变形进行测量,并对所得数据进行分析。试验结果表明,数控渐进成形中材料厚度变化遵循正弦定律;负成形加工件的厚度误差、回弹量均比有支撑的正成形大,并对影响零件厚度、回弹的主要因素进行了初步分析。     

Investigation on the influence of the dielectrics on the material removal characteristics of EDM

A systematical and comprehensive investigation of the material removal characteristics of the electrical discharge machining (EDM) process using various dielectrics as the working fluids was conducted in this work. Five dielectrics, including gaseous dielectrics, air and oxygen, and liquid dielectrics, de-ionized water, kerosene and water-in-oil (W/O) emulsion were used as the working fluids. The whole geometry parameters of the craters, including the recast material in the craters, were precisely determined by metallographic method. The volume of melted and removed material and removal efficiency in different dielectrics were comparatively investigated. By relating the material removal characteristics to the evolution of the discharge generated bubbles in different dielectrics which was done by computer simulation, it seems that the pressure above the discharge point is an important factor that can affect material removal characteristics. The results of this work were supposed to be helpful for further clarifying the complicated material removal mechanism of EDM.     

铝防盗盖表面流纹成因的研究

研究了铝防盗盖成型过程中铝板的应力,应变状态和金属流动特征,从理论上和铝板的组织状态方面分析了流纹的成因;同时从铝板表面粗糙度和表面缺陷方面分析了流纹的成因,提出了铝防盗表面流纹的控制方法。     

配流盘定位设计对强度的影响研究

以轴向柱塞马达配流盘为研究对象,针对不同定位方式对配流盘工作强度进行有限元分析,得到应力分布和变形情况,为高压轴向柱塞马达(泵)配流盘的定位设计提供了参考。     

铸件表面合金化层性能研究

针对采用水玻璃、树脂等作为粘结剂进行铸件表面合金化时，合金层中容易产生气孔、夹渣缺陷的问题，研究了一种铸件表面合金化新工艺，即加入一种YB成型剂将合金粉末压制成块的方法进行表面合金化，在铸钢ZG65Mn本体表面得到高含Cr、W等元素的合金化层。结果表明，通过消失模铸造工艺，使用YB成型剂较好地消除了水玻璃等粘结剂造成的气孔、夹渣，合金化层和本体之间实现了冶金结合；合金化层具有较好的耐磨性和耐热性能，加入WC后耐磨性可达本体材料的4．82倍，抗氧化性能提高50％左右，且合金化粉末压块放置操作简便、可靠。     

横向应变对声双折射系数的影响分析

以时基延迟效应为基础的声弹法应力测量,对微小应变都非常敏感。整个加载过程中,横向微小应变引起的时间差会累积到声时检测设备中,给应力定量测量带来很大的误差。采用回振法对45号钢在拉伸和压缩状态下的声双折射现象进行了试验研究。在研究超声波垂直于应力传播过程中,建立了声时差与应力的关系模型,试验证明了该模型的正确性。利用声速与动弹模量及动泊松比之间的关系,引入了横向应变对声双折射系数的修正项。     

氢化锆表面多元复合膜层制备和研究

采用尿素高温分解产生的氧化性气氛在氢化锆表面制备多元复合膜层。利用XRD、SEM、EDS、XPS、AES等分析测试手段对氢化锆表面膜层的相结构、截面形貌、元素成分及价态进行性能表征。物相分析结果表明膜层主要有氧化锆相和Zr N相,且氧化锆相由单斜相(m-ZrO_2)和四方相(t-ZrO_2)组成。扫描电镜形貌分析表明原位生长氧化物膜层致密,膜层与氢化锆基体结合紧密。俄歇电子能谱结果表明膜层由C、N、O、Zr元素组成,并具有明显的分层现象,膜层由外向内分为富(C/N)层及富O层,随膜层表面溅射时间增加,O、Zr元素相对含量明显增加,C、N元素相对含量明显降低。X射线光电子能谱分析表明多元复合膜层存在Zr-O、Zr-C、Zr-N-O、Zr-N、O-H等键。