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以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈:n碱性氟化钾=1:3.0,n2,5-二氯苯腈:n环丁砜=1:5.0,环丁砜的回流温度215~240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88.39%。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4'-甲基-2-腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为:10nol/L氢氧化钠15mL,甲苯30mL,反应温度5℃,反应时间5h,产物4'-甲基-2-联苯羧酸的产率为59.4%。考察了脱水剂种类,脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15mL,4'-甲基-2-联苯酰胺2.6g,反应8h,产物4’-甲基-2-腈基联苯的产率为67.7%。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9%,产品熔点34℃-35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。 相似文献
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以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98、8%。 相似文献
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用对氯甲苯和镁粉在微量碘引发下反应制得的格氏试剂对甲苯基氯化镁和邻氯苯腈在二氯化锰的作用下经催化偶联,得到制备沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4’-甲基联苯,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,收率82.9%。 相似文献
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以2-腈基-5-溴吡啶、三异丙基硼酸酯和正丁基锂为原料,用改良的Li—Br交换反应制备2-腈基-5-吡啶硼酸的方法,收率75%。其频那醇酯也方便地以2-腈基-5-吡啶硼酸和频那醇在甲苯中通过共沸脱水制备,收率81%。 相似文献
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基于正交试验法与响应曲面法,针对山西某铁矿磨矿产品中间易选粒级产率低的问题,通过单因素试验探究磨矿时间、磨矿浓度和介质充填率对中间易选粒级产率的影响规律,开展优化细磨中间粒级产率的试验研究。结果表明,采用正交试验法和响应曲面法得到的最优中间易选粒级产率分别为81.27%和81.80%。响应曲面法优化后得到的最佳磨矿条件为:磨矿时间14.15 min、磨矿浓度70.80%(质量分数)、充填率30.50%(体积分数),该条件优于正交试验法最佳条件,响应曲面法在分析因素之间交互作用对中间易选粒级产率的影响具有一定优势。研究明确了响应曲面法可充分实现提高磨矿产品中间易选粒级产率的目的,为相关厂矿同类问题提供可借鉴的方法。 相似文献
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A method for removal of cyanides from water is described. The method involves the air oxidation of cyanides in a fixed bed reactor with cocurrent downflow. Effects of parameters such as temperature, concentration, gas and liquid flow rates on the oxidation yield are studied. It was observed that the yield increases by increasing temperature and decreasing gas and liquid flow rates. Altering the concentration had no clear effect on the yield. A yield of 86 % was achieved at high temperature (60°C) while the maximum yield was 68 % at room temperature. 相似文献
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进行了除草剂烯草酮的合成方法研究。试验结果表明,以乙硫醇和巴豆醛为起始原料,经5步反应,可以得到含量大于97%的烯草酮原油,总收率为56.3%。中间体3-氯-2-丙烯基羟胺合成的2步收率为90.6%,含量99%。该方法可用于工业化生产。 相似文献
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文章主要研究了草甘膦空气氧化过程中合成终点的判断,通过试验结果,建立了尾氧浓度判断反应终点的方法.该方法能准确、快速地作出反应终点的判断.在最佳的反应条件下,草甘瞵固体含量可达到97%以上,固体收率达到92%以上,并且质量和收率都很稳定. 相似文献
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用化学法和化学 物理法制备果壳 (杏核、松子壳、核桃壳等 )颗粒活性炭 ,并同时对诸影响因素作了研究。其中化学法杏核炭的得率为 34.2 % ,这较传统物理法活化在得率上高出近两倍 ;化学 物理法的杏核炭的得率为 4 8.1%。经过对各项指标的检测 ,化学法制备的活性炭可用作木质净水用炭和木质味精用炭 ,后者可用作提金炭。 相似文献
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以1,6-二溴己烷为原料,合成了一种重要的鸡肉味香料1,6-己二硫醇,产率85.0%。同时报道了一种简便的以1,6-己二醇为原料制备1,6-二溴己烷的方法,产率89.5%。 相似文献