超重力反应结晶法制备纳米ZnS正交试验研究

本文采用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子,以反应物浓度、反应温度、初始pH值、RPBR转速、气液流量比为影响因素,分别选取2个水平,进行正交试验研究,考察了各因素对产品粒径影响的程度.结果表明:各因素对产品粒径影响的显著性顺序为:反应温度＞气液流量比＞RPBR转速＞初始pH值＞反应物浓度.其中,反应温度和气液流量比对产品粒径有显著影响,RPBR转速和初始pH值对产品粒径有一定影响,而反应物浓度则基本无影响.这为制备可控粒径的纳米ZnS提供了理论依据.     

液相制备α-Fe_2O_3粉末的结构及其光催化性能

运用了液相均匀沉淀法较为经济地制备纳米α-Fe_2O_3粉末。通过在合成时是否添加或者不添加硬脂酸(C8H36O2)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS,C18H29NaO3S)等分散剂,研究了纳米α-Fe_2O_3晶粒形核和长大的特征。借助XRD和SEM表征,可以发现:不添加分散剂的条件下制备的α-Fe_2O_3粉末生成了较为粗大的晶粒,添加了SDBS的反应物则得到了均匀分布的、有着规则多面体外形、晶粒粒径约40nm的α-Fe_2O_3粉末;而添加硬脂酸(C8H36O2)分散剂则制备得到了无定型、粒径约10nm的α-Fe_2O_3粉末。光催化测试结果表明不仅尺寸效应会影响光催化能力,晶化完整性也是十分重要的影响因素。适当添加分散剂有助于抑制α-Fe_2O_3粉末成核以及结晶过程中的团聚,从而使得生成的晶粒更细小。而加入不同分散剂的条件下,其影响水平也是十分不一样的,这可能是由于分散剂中的阴离子与Fe3+发生了配位反应的结果。最后,光催化实验结果表明添加了SDBS分散剂的例子要明显好于不添加分散剂和添加了硬脂酸得到的纳米α-Fe_2O_3粉末。     

羟基磷灰石的形态结晶控制

对化学沉淀法制备羟基磷灰石中的制备温度、pH值、分散剂浓度、反应物浓度以及搅拌速度等因素对羟基磷灰石生长形态和结晶的影响进行了系列研究。结果表明：上述因素分别对HA的生长形态和结晶状况有不同程度的影响．通过对工艺参数的合理选择可以得到具有不同结晶状况和形态的羟基磷灰石颗粒。     

用于自组装巨磁阻材料的铁磁性纳米Co粒子的研制

采用化学液相法合成可控制尺寸的六方晶形Co纳米粒子 ,对其形状和大小进行了透射电镜及激光散射分析 ,确认Co纳米粒子为球形 ,平均粒径为 4 0 0nm。在正己烷中基本无团聚。本文着重探索了制备纳米级钴粒子的工艺流程 ,通过改变反应物浓度、反应温度、反应时间、分散剂的添加量和反应过程搅拌情况等 ,寻找到制备Co纳米粒子的最佳反应条件。并初步进行了自组装实验。     

纳米铜胶体的合成及表征

以NaBH4为还原剂,表面活性剂CTAB为稳定分散剂,通过化学反应从硫酸铜溶液制备了纳米铜胶体,并研究了稳定分散剂浓度对纳米铜胶体颗粒的氧化、大小及团聚状态的影响.结果表明:当稳定分散剂浓度足够高时,所得纳米铜胶体颗粒大小均匀、分散性好,且能有效地防止颗粒的氧化及团聚.     

水热法合成Nd（OH）3和Nd2O3纳米棒的形貌控制研究

以工业高纯氧化钕微粉为起始原料,在不使用表面活性剂的情况下通过简单的水热合成法制备出氢氧化钕一维纳米棒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其组成及形貌结构进行了系统表征.研究表明,合成过程中水热体系的反应温度、pH值、反应物初始浓度及反应时间对最终产物的形貌结构具有较大影响,当反应温度为180℃、溶液体系pH值约为9.5、Nd3 浓度为0.12mol/L时,经12h反应可以大量制备形态均一、相纯度高的六方相氢氧化钕晶体纳米棒.该氢氧化钕纳米棒在空气气氛下500℃焙烧后形成具有体心立方结构的C型Nd2O3,该Nd2O3仍具有一维纳米棒形貌.     

纳米TiO2的原位包覆及分散性研究

采用水热合成法制备纳米TiO2粉体,以自制的1100分散剂对粉体进行原位包覆和后包覆,考察了分散剂用量、pH值对包覆体系分散性的影响,利用XRD和TEM进行结构表征和形貌观测,并采用分光光度法对纳米TiO2粉体水分散体系稳定性进行了检测,在此基础上制备了纳米TiO2／有机复合涂膜．研究表明：原位包覆制备的纳米TiO2中,锐铁矿相的质量分数为100％,分散较均匀,纳米TiO2粉体的平均粒径约为20nm;分散剂用量为8．0％、pH值为3和10时,其水溶液分散稳定性较高;后包覆制备的纳米TiO2粉体由锐钛矿相（73％）和金红石相（27％）构成,纳米TiO2粒子处于团聚状态,无明显颗粒形态;涂膜经自然光照射24h后,对大肠杆菌的杀灭率为99．8％;良好的分散工艺和有效的分散剂可充分发挥纳米TiO2的光催化功能．     

液相还原法制备纳米镍粉

为优化纳米镍粉的液相还原法制备工艺,本文以硫酸镍为主盐,水合肼为还原剂,水浴75 ℃条件下,选取产物纯度、产物粒径、反应速率等关键指标开展工艺优化试验,分别研究了NaOH加入量、溶剂种类、有无分散剂,反应物摩尔比,加料顺序五个变量对于镍粉制备的影响.采用XRD和TEM对产物镍粉进行了表征.结果表明,NaOH的加入量影响产物组成,溶剂种类影响产物粒径大小,分散剂对产物的团聚状态有影响,反应物摩尔比以及加料顺序影响体系的反应速率.最终获得如下的优化工艺：NaOH的加入量在0.015~0.02 mol,乙醇和乙二醇做反应溶剂,加入分散剂PVP,反应物摩尔比为4: 1以及采用氢氧化钠与水合肼混合后再向混合溶液中加入硫酸镍溶液的顺序可以获得较为纯净、粒径较小、分散性好的球形纳米镍粉,并且有较快的反应速率.     

Ag/SiO2纳米复合材料的制备及其导电性能研究

利用新型吸附相反应技术,以纳米SiO2表面的吸附水层为反应器,制备Ag/SiO2纳米复合材料.初步探讨了水醇配比和反应物浓度对纳米银晶粒粒径及复合材料电阻率(ρ)的影响.结果表明,改变体系中水醇配比和氢氧化钠浓度,可控制银晶粒大小.而银晶粒粒径的改变会对复合材料的电阻率产生一定影响.经万用表测量分析可知,银含量是纳米复合材料电阻率的决定性因素.该工艺得到的Ag/SiO2复合材料电阻率大小可控,银粒子分散性好.     

纳米Al2O3在水相体系中的分散稳定性研究

主要研究了pH值、分散剂（SDBS、CTAB、GA）种类和分散剂的浓度对纳米Al2O3在水相体系中进行分散时的影响。实验结果表明：pH值在8左右，SDBS、GA作为分散剂时，纳米Al2O3悬浮液的Zeta电位绝对值较大，粒径较小；在pH值为2～3，CTAB作为分散剂时，Al2O3纳米悬浮液的Zeta电位绝对值较大，粒径较小。比较3种分散剂的分散效果，其中在pH为8左右，SDBS作为分散荆时，纳米氧化铝悬浮液的Zeta电位绝对值最大，粒径最小。在此基础上又讨论了最佳分散剂SDBS的浓度对纳米氧化铝悬浮液的影响，当SDBS分散剂的浓度为0.055％左右时，纳米Al2O3在水相体系中稳定分散性较好。