单分散二氧化硅微球的制备及粉体分散方法的研究进展

本文综述了近几年来单分散球形二氧化硅的制备方法，主要包括溶胶一凝胶法、溶胶种子法、微乳液法等；并且根据二氧化硅的性质介绍了其粉体的分散方法，对各种方法的优缺点进行了评述，最后简要介绍了球形二氧化硅的应用前景。     

纳米CuO制备研究

以硝酸铜和氢氧化钠为原料制备出纳米CuO，与传统的溶胶-凝胶方法制备的球形纳米CuO相比，高压-热晶法制备的纳米CuO呈片状结构。通过扫描电镜观察、X-射线衍射分析及耐老化烧结等实验研究发现，它比用溶胶-凝胶法制备的球形颗粒稳定性好、比表面积大，而且自分散，用于锂离子电池负析，比能量更高、工作状态稳定。     

单分散纳米二氧化硅微球的制备与表征

采用溶胶一凝胶法制备了粒径为480～500nm的单分散球形纳米二氧化硅微球,研究了分散剂和氨水用量对纳米粒径的影响.利用激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等对纳米颗粒的粒径、结构和形貌等特性进行了表征.结果表明,氨水用量增加,则粒径和团聚程度增大;分散剂用量增加,粒径分布范围相对较窄,但随着分散剂用量的增加粒径增大,并出现一定程度的团聚.     

SF／SiO纳米复合膜的制备方法

本发明涉及一种丝素蛋白／二氧化硅纳米复合膜的制备方法．该方法采用溶胶凝胶法制备丝素蛋白／二氧化硅纳米复合溶胶，利用该发明制备丝素蛋白／二氧化硅纳米复合膜，制得的纳米复合膜中丝素蛋白和二氧化硅均匀分布，有机相与无机相间存在氢键．制备反应条件温和，而且制备条件易于控制，重复性好．     

一种非球形纳米二氧化硅颗粒制备新方法

以低成本工业级硅酸钠为原料,采用离子交换法制备了非球形纳米二氧化硅颗粒。在制备过程中,采用控制无机碱催化剂1%(质量分数)氢氧化钠水溶液滴加到活性硅酸速度的方法来控制二氧化硅晶核成核的形貌,进而控制二氧化硅颗粒的形貌,避免了传统方法(通过引入有机碱或者引入二价或三价阳离子)制备非球形二氧化硅颗粒的不足。扫描电镜显示所制备的二氧化硅颗粒为非球形(呈花生、哑铃或枣状),轴向粒径为10~20nm,径向粒径为45~80nm。激光粒度分析仪测试表明非球形颗粒高斯分布平均粒径为39.0nm,多分散指数高达0.261。该方法制备非球形二氧化硅颗粒步骤简单、环境友好,非常有利于工业化生产与应用。     

单分散纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,采用化学沉淀法,通过合理地控制反应条件,制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。通过激光粒度分析、X射线衍射及透射电镜等测试手段对制备的二氧化硅颗粒进行表征。结果表明:当最佳试验条件为正硅胶乙酯与乙醇、氨水的物质的量为1∶6∶4,表面活性剂的添加量为3%时,制备的纳米氧化硅粒度分布均匀,且呈规则的球形,粒径为50~90 nm,为无定形态二氧化硅。     

原位聚合法制备聚酰亚胺／纳米二氧化硅杂化膜

溶胶-凝胶法是目前广泛被采用的制备聚酰亚胺／2氧化硅杂化膜的方法,此法通常是由PI的前驱体（如聚酰胺酸）和经水解缩合而成的二氧化硅溶胶制得。该方法制备的杂化膜普遍存在二氧化硅粒径较大且由于水的参与造成前驱体的稳定性偏低等缺点。本文以工业硅溶胶为硅源,首先制备了无水二氧化硅N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）分散液,再以均苯四甲酸二酐（PMDA）、4,4,-二氨基二苯醚（0DA）为原料,采用原位聚合法制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅杂化膜,此方法克服了溶胶-凝胶法的缺点。利用FT-IR、SEM等手段对杂化膜的化学结构和形态进行了表征,证实杂化膜的热亚胺化较为完全,SiO2粒子以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺基体中。动态力学分析表明随着二氧化硅含量的增加,杂化膜的Tg随之升高。另外,杂化膜的力学性能也有了很大改善。     

硅烷偶联剂对溶胶凝胶法纳米二氧化硅复合材料制备及应用的影响

研究了在溶胶-凝胶法原位制备纳米二氧化硅复合材料过程中硅烷偶联剂与纳米二氧化硅间的作用机理,硅烷偶联剂量的变化对机理的影响以及对在环氧树脂清漆中应用性能的影响。结果表明:溶胶凝胶法纳米二氧化硅复合材料的形成机理是纳米二氧化硅表面的物理吸附水和硅羟基被硅烷偶联剂的有机部分所代替,生成分散均匀的纳米复合材料。当硅烷偶联剂的用量适当时该复合材料在环氧树脂清漆中具有良好的应用性能,表现出纳米材料特有的既增强又增韧特性,有很好的应用前景。      

纳米二氧化硅的制备及表面修饰的研究进展

纳米二氧化硅是一种性能优异、应用广泛的无机纳米材料.介绍了纳米二氧化硅的主要制备方法(气相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、反相微乳液法)的原理及优缺点,并全面综述了其表面物理和化学修饰改性的主要方法,最后展望了纳米二氧化硅的发展前景.     

专利信息

—— 用扫描隧遣显微技术果合制备高分子微晶薄膜的方法 一种纳米硅薄膜的制各方法 尺寸可控纳米、亚微术级氧化铝粉的制备方法 管式纳米级赵细微粒制备方法 一种碳化钢纳米材料的制备方法 纳米级氧化钙的方法 一种非晶态超细金属微粒及其制备方法 单分散性铝溶胶的制备方法 一种纳米级导电纤 高熔点纳米金属催化剂的制备方法 溶剂法制取纳米级微晶纤维素粉体 聚丙烯球形催化剂及其载体的制备 激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉 一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法 赵细二氧化锡及其制备方法和用途 ～申饬人 复旦大…     

单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性

采用改进工艺条件的Stober法制备纳米SiO_2微球.用场发射扫描电镜(FESEM)分析了纳米二氧化硅的形貌、粒径.结果表明,通过温度梯度法和控制氨水浓度变化制备出高圆度、单分散、粒径可控的纳米级二氧化硅微球.用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性.采用X射线能谱仪(EDS)、热重(TGA)、傅里叶红外(FTIR)等手段对改性后纳米二氧化硅的结构、元素种类及含量进行了表征.结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团.     

单分散纳米SiO_2微球表面化学修饰及STF效应研究进展

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2的分散性好、粒径可控,但由于纳米颗粒的比表面积大,容易团聚。因此可以通过化学方法对其进行表面化学修饰以改善其分散性,提高应用领域。本文主要介绍了溶胶-凝胶法制备单分散纳米SiO2微球,表面化学修饰的化学方法及剪切增稠(STF)效应研究进展。     

二氧化硅微球的制备与形成机理

在酯-醇-水-碱体系中以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法合成了二氧化硅球形颗粒。采用红外光谱、BET吸附曲线、扫描电镜等手段重点研究了正硅酸乙酯加料方式对二氧化硅粒径和形貌的影响。分析表明,采用正硅酸乙酯分步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同时,在反应温度25℃、正硅酸乙酯浓度0.12mol/L、氨浓度为15.0mol/L、去离子水浓度0.90mol/L、无水乙醇浓度2.35mol/L、pH值为9～12的条件下,获得了直径约200～250nm、粒径一致性约为0.5、分布偏差约为7.5%的球形二氧化硅单分散颗粒;研究和讨论了二氧化硅微球的形成机理。     

PVDF/SiO_2原位复合纳米纤维膜的制备及性能研究

采用原位复合溶胶一凝胶法配制复合纺丝液,通过高压静电纺丝制备出PVDF／SiO2复合纳米纤维膜。采用FTIR分析了PVDF与Si02分子间的相互作用,并通过TEM表征了纳米二氧化硅的具体分散状态。研究了纳米si02的加入对膜的热性能、结晶行为及力学性能的影响。结果表明,原位复合溶胶一凝胶法使纳米Si02在PVDF中具有...     

固相法制备超细二氧化硅粉体

以水玻璃和硝酸铵为原料,用固相法制备了二氧化硅超细粉体,并用SEM、XRD对粉体进行了表征.结果表明,粒子呈球形,粒子直径为70～80 nm.固相法操作方便、合成工艺简单,是一种制备高产率单分散超细氧化物的有效方法.     

纳米胶囊潜热型功能流体制备及强化沸腾换热的实验研究

采用溶胶凝胶法制备了以软脂酸为芯材,二氧化硅为壳材的纳米相变胶囊,分析测试表明所合成的胶囊呈现为核壳结构分明的规则球形结构,且具有良好的储热能力。选用聚二甲基硅氧烷疏水改性,制备了稳定分散的丙酮基纳米胶囊潜热型功能流体,热导率及粘度测试表明其可以应用于强化换热。微小通道过冷流动沸腾实验研究发现,纳米相变胶囊的加入不但可以阻止气泡的合并,而且可以加速沸腾气泡的破裂,揭示了除提升热导率及提供潜热之外的另一强化沸腾换热的原因。     

光固化水性聚氨酯/SiO_2纳米复合乳液的合成和膜性能

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、2,2-双羟甲基丙酸、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)为主要原料,通过丙酮法合成光固化水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体,三乙胺中和后原位引入纳米二氧化硅水溶胶制备光固化水性聚氨酯/二氧化硅纳米复合乳液(WPU/SiO2)。研究了纳米二氧化硅对复合乳液粒径、黏度以及复合膜微观结构和力学性能的影响。经X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对复合膜微观结构分析表明,纳米二氧化硅与聚氨酯之间存在很好的相互作用,纳米二氧化硅均匀分散在聚氨酯基体中。动态力学分析表明纳米二氧化硅可提高复合膜的储能模量。     

溶胶-凝胶法纳米二氧化硅原位改性研究

研究了原位改性对溶胶凝胶法制备的纳米二氧化硅的特性和应用性能的影响,结果表明原位改性改善了纳米二氧化硅的分散性,使纳米二氧化硅的粒径减小,分布更加均匀,外观形貌发生变化,但并不改变纳米二氧化硅的晶体结构和体相成分.其改性机理是纳米二氧化硅表面的物理吸附水和硅羟基被硅烷偶联剂的有机成分所代替.当硅烷偶联剂的用量适当时,制备的纳米二氧化硅在阴极电泳漆中具有良好的应用性能.     

正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。     

高纯球形纳米SiO2在电子封装材料中应用研究

介绍了高纯球形纳米SiO2在电子封装材料中的应用,高纯球形纳米SiO2的优越特性(高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等)和作用.并归纳和评价了高纯球形纳米SiO2的制备方法,认为以水玻璃为基本原料,采用溶胶-凝胶法能制备出可应用于电子元器件塑封料填料的高纯球形纳米SiO2.