高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

复方苦木消炎片的质量标准研究

建立复方苦木消炎片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中苦木进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的穿心莲进行定量测定.结果:TLC法能定性检出苦木,斑点清晰,且阴性对照无干扰；HPLC法测定脱水穿心莲内酯在0.07248μg ～0.6523μg范围内进样量与峰面积线性关系良好.结论:所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,能有效地控制复方苦木消炎片的质量.     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量

建立了一种测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量的高效液相色谱法,以YMC Triart C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,以乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲溶液(40∶60,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长285 nm。在此条件下,溶剂、辅料及各已知杂质对测定结果均无干扰。当采用外标法计算供试品中右旋雷贝拉唑钠浓度时,在0.02~0.08 mg/mL范围内右旋雷贝拉唑钠浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数可达到0.999 9,在低、中、高3个浓度下的加标回收率平均值为100.8%。对于3批实际样品,采用该法测得含量分别为标示量的100.93%,101.31%,99.87%,含量均匀度均合格。     

高效液相色谱法测定华法林钠有关物质

建立了高效液相色谱法测定华法林钠中有关物质的检查方法.采取高效液相色谱法,以C18(200m×4.6mm,5μm)为色谱柱,以1.0%冰醋酸一乙腈(44:56V/V)为流动相,检测波长为260nm.此色谱条件能够满足法林钠中有关物质的测定要求,最低检测限为2.5 ng,华法林钠与杂质峰分离良好,此法精密度高、稳定性好.可用于华法林钠中相关物质的快速分离检测.     

高效液相色谱法测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量

建立了一种测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量的高效液相色谱法,以YMC Triart C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,以乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲溶液(40∶60,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长285 nm。在此条件下,溶剂、辅料及各已知杂质对测定结果均无干扰。当采用外标法计算供试品中右旋雷贝拉唑钠浓度时,在0.02⁰.08 mg/mL范围内右旋雷贝拉唑钠浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数可达到0.999 9,在低、中、高3个浓度下的加标回收率平均值为100.8%。对于3批实际样品,采用该法测得含量分别为标示量的100.93%,101.31%,99.87%,含量均匀度均合格。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度

目的建立HPLC色谱法考察氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度的方法。方法采用高效液相色谱法,BRISA LC2 C18色谱柱(250mm×4.6 mm),庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25:30:18)为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,外标法。结果双氯芬酸钠的进样量在0.6020~24.08μg范围内与峰面积积分分值呈良好的线性关系(γ=0.9999,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.34%。结论本方法测定结果准确、可靠、简便,重复性好,可用于氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量的测定分析

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的标准,是按照ISO3197—1975《工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定–光度法》国际标准进行的,该实验的进行主要是适用于化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量为0.0002%~0.02%的产品,并且对化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的主要方式方法进行了规定。通过分析化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的实验原理、化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验所需要的试剂与仪器设备、实验进行的具体流程以及氢氧化钠中氯化钠含量测定的操作规程四个主要方面,旨在有效提高化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的准确性,为实验的进一步进行提供良好的借鉴。     

氟硅酸钠分步法制备白炭黑与氟化钠

以氟硅酸钠为主要原料,采用分步法工艺制备白炭黑与氟化钠.在优化的工艺条件下,制备的白炭黑DBP值3.52 mL/g,一次粒径20 nm,二氧化硅含量98.97%,具有疏松的非晶形二次团聚结构;制备的氟化钠具有立方晶结构,平均粒径110 μm,氟化钠含量98.63%.工艺实现硅源和氟源全方位利用,氨循环利用,提高了氟化钠产品的质量和得率,大大减少含氟废水量.     

碳化法制备重铬酸钠工艺优化

在2 L高压反应釜内,通过测定平衡时总Cr6+浓度及Cr2O72-浓度,研究了反应温度、CO2压力、搅拌转速、碳化反应时间及Na2CrO4料液浓度对碳化法生产Na2Cr2O7工艺中一次碳化率的影响及一次碳化率、总Cr6+浓度对Na2CrO4二次碳化率的影响. 结果表明,在反应温度60℃、CO2压强1.2 MPa、搅拌速度800 r/min、反应时间2 h及料液浓度4.17 mol/L时,一次碳化率可达70%;一次碳化率为60%及总Cr6+浓度为5 mol/L时,二次碳化率可达95%.     

中华人民共和国国家标准——工业碳酸钠 GB210—92

<正> 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent Hypersil C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6 mL,加水1 800 mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2 000 mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220 nm.头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6).该方法简便,结果准确可靠.     

利塞膦酸钠合成工艺改进

改进了利塞膦酸钠合成方法。以烟酸为起始原料,经酯化、缩合、Willgerogt-Kinndler反应、水解、酸化、膦酸化、成盐得到利塞膦酸钠。总收率47%。目标物的结构经1HNMR,IR等方法确认。改进后的工艺具有原料易购、反应温和、操作简便、质量稳定可靠、收率高等特点,适宜工业规模生产。     

Titanate Anodes for Sodium Ion Batteries

For reasons of cost and supply security issues, there is growing interest in the development of rechargeable sodium ion batteries, particularly for large-scale grid storage applications. Like the much better known and technologically important lithium ion analogs, the devices operate by shuttling alkali metal cations between two host materials, which undergo insertion processes at different electrochemical potentials. A particular challenge for the sodium systems is identification of a suitable anode material due to the fact that sodium does not intercalate into graphite. Although several alternatives, including disordered carbons and alloys are being investigated, the most promising options at present lie with titanates, not in the least because of attractive characteristics such as low toxicity, ease of synthesis, wide availability, and low cost. A large variety of sodium titanate compounds can be prepared, many of which have tunnel or layered structures that can readily undergo reversible reductive intercalation reactions. A brief overview of the physical, structural, and electrochemical characteristics of several of the most promising materials for sodium-ion battery applications is given in this paper, and a comparison is made between the sodium and the lithium insertion behaviors. For some of these compounds, insertion of sodium occurs at unusually low potentials, a feature that has important implications for the design of high-energy sodium-ion systems.     

利用金属钠制备甲醇钠的生产工艺

介绍了甲醇钠的合成方法、理化性质以及安全保护应该注意的问题。研究了用金属钠制备液体甲醇钠的生产工艺，建立了生产工艺流程。用该工艺制备的甲醇钠溶液的产率达到98％以上，游离碱含量小于0．5％，产品可满足制药行业的特殊需要，它比传统氢氧化钠制取甲醇钠有明显的技术性能优势。同时也对甲醇钠的测定方法进行了深入研究，建立了一种准确、可靠的分析甲醇钠的方法。     

Sodium Diffusion in Sodium Aluminophosphate Glasses

The self-diffusion of sodium ions in xAl₂O₃-(100-x)Na,P₂O₆ glasses (2.44 < × <25.92 mol%) was measured from ∼ 170°C to near the glass transition temperature. The sodium diffusion coefficient decreased only by a factor of 2 to 3 with increasing Al₂O₃ concentration.     

分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量

以硝酸银作沉淀剂,丙三醇为氯化银沉淀稳定剂,用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量。