铀钍矿石、土壤中,天然钍同位素的分光光度法-α计数(内闪)法联合测定

样品用过氧化钠熔融分解,草酸钙预沉淀分离杂质浓集后,溶于3mol/LHNO_3中,以4％P204-甲苯萃取,5％草酸反萃取,再次沉淀为草酸钙并溶于4mol/LHCl中,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍(≈~(232)Th)含量。测量完毕,收集全部显色液重新沉淀出草酸钙,加入ZnS(Ag)混合均匀,用α计数(内闪)法测量总钍α计数(Th(α)_1),放置5天以上再测一次总钍α计数(Th(α)_2),根据两次α计数率的变化,计算得到样品中~(228)Th的含量。假定~(227)Th与~(230)Th在样品中近似保持放射系平衡的比例关系,则样品中~(230)Th含量等于总钍(Th(α)_1)减去~(232)Th(换算为活度)、~(227)Th(按与~(230)Th的比例关系)、~(228)Th及其子体总α活度之和。此法利用一般仪器设备,能较快得到总钍α-比活度、~(232)Th、~(230)Th和~(228)Th等四个天然钍同位素的重要数据,精密度、准确度满足常规分析要求,分光光度法对钍的测定限为0.06μg,α计数(内闪)法的4π探测效率为(95±1)％,本底计数率为(1.5±0.3)×10~(-3)Bq。     

α谱法测量钍同位素

原理当需要测量样品中的~(230)Th或分别测量各个钍同位素时,必须将分离好的钍电沉积在不锈钢片上并用α谱仪计数。首先用La(OH)_3共沉淀从制备的样品溶液中把Th分离出来,接着用LaF_3沉淀,再用TTA把Th萃取到合适的溶剂中,用HNO_3对有机相反萃取可以得到Th的水溶液以供电沉积。α谱仪通常由     

应用中子活化分析技术测定铀和钍放射性同位素的α能谱内标法

开发了一种用~(238)U和~(232)Th作为内标的α能谱测定环境样品中铀和钍放射性同位素的新方法。应用中子活化分析技术精确地测定样品中的~(238)U和~(232)Th。将其他部分样品全部溶解,采用阴离子交换法分离铀和钍,制备为α能谱测定的电镀薄(低强度)源。从已知的~(238)U和~(232)Th质量浓度,求得它们的活度浓度,之后据α能谱,从U(~(234)U、~(236)U、~(238)U)和Th(~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th)放射性同位素的比值中,获得同位素的绝对活度浓度。该方法的优点是对放射化学分离的化学回收率和α能谱仪的计数率都没有特殊要求。应用内标可以不需要外加昂贵的、经校准的放射性同位素指示剂(如~(232)U和~(229)Th)。用一些已检定的环境参考样试验了这种新方法,并且同外加放射性同位素指示剂的传统方法进行了比较。其优点是同标准方法相结合可获得一组独立的数据,用于质量控制。     

人骨中232Th,230Th和228Th含量的测定

本文采用放化分离、电沉积制源、低温半导体α谱仪测量的方法测定了59例正常人(非钍尘作业人员)骨中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 的含量。测定结果表明,骨中~(232)Th 和~(228)Th 含量的均值分别为31、23和62 Bq/kg(鲜重),标准差分别为19、18和39 Bq/kg(鲜重),骨中钍所致的平均剂量分别为:~(232)Th,0.031 mrad/a;~(230)Th,0.027 mrad/a ~(228)Th,0.085 mrad/a。骨中~(230)Th 含量与年龄呈相关,吸烟与非吸烟者之间骨中三种钍核素含量差异均不显著。     

钍样品放射性平衡判断方法

天然样品中~(232)Th的含量或活度通常可采用γ能谱法测量其子体~(212)Pb来计算,其测定准确度取决于~(232)Th系列的放射性是否平衡。然而,很多实际样品中~(232)Th系列并不一定处于平衡状态,这就使得γ能谱法测定此类样品具有测定结果偏离真值的风险。通过研究总α放射性比活度和各个γ核素放射性比活度的理论关系,来判断样品钍系列是否处于放射性平衡状态,并通过硫酸浸泡打破天然平衡体系,实验验证了该判断方法的可行性。     

钍与其放射性子体、裂变产物的萃取分离

~(232)Th俘获中子后其蜕变过程是: 在~(232)Th快中子俘获截面测定工作中,由于~(233)Th的β射线能量大、半衰期短,比起~(233)Pa来,具有更强的放射性。这样通过测定~(233)Th的β放射性,可以求得~(232)Th的中子俘获截面。同时由于大量~(232)Th存在,可作为载体,便于进行放化分离。 天然钍中存在大量β放射性子体(~(228)Ra、~(228)Ac、~(212)Pb、~(212)Bi、~(208)Tl等)和α放射性子体(~(228)Th、~(224)Ra、~(220)Rn、~(216)Po、~(212)Po等),所以首先要考虑钍及其大量放射性子体的分离。~(233)Th的半衰期为22.2min,寿命较短,因此这种放化分离要求快速。 文献[1]报道用硫氰酸铵体系,TBP萃取法分离钍、稀土元素和钪。本工作也采用硫氰酸铵体系,用TBP萃取法从钍的子体及裂变产物里分离出钍。 ~(232)Th及其子体~(228)Th都是α放射性核素,而~(233)Th是β放射性核素,因此可以采用薄壁玻璃的液体GM β计数管,因为这种计数管只能记录~(233)Th的β放射性。     

人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的同时测定

本文介绍了用α谱仪同时测定人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的方法。样品用浓 HNO_3和 H_2O_3湿灰化,草酸钙共沉淀载带、CL-5208萃淋树脂和743阳离子交换树脂联合分离后,电沉积制源,在低温半导体α谱仪上测量。该方法对~(234)Th的全程回收率为95.0±1.7%,对铀和镭的去污系数分别为6.3×10~4和1.5×10~3,对~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th 的探测下限分别为0.432、0.135和0.108Bq/kg(鲜重)。     

阴离子交换和核谱法测定沉积物中的~(228)Th,~(230)Th 和~(232)Th

本文叙述沉积物中~(228)Th,~(230)Th和~(232)Th的测定方法。分析方案是采用高分辨率的γ谱仪直接测定~(228)Th,经简单的阴离子交换提纯钍后,用α谱法测定钍同位素的比值。用此法分析了3个沉积物和土壤参考物质,分析结果和保证值相符。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后,用Fe(OH)_3沉淀法预富集铀和钍,再用UTEVA树脂分离,使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上,再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(234)U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离,但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近,但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

人体尸解组织中钍和钚的含量及其分布的比较

本文分析测定了日本北部新■县1986和1988年死亡的33例病人的部分尸解组织(包括骨、肺、肝、脾、肾和肌肉)中~(232)Th、~(230)Th、~(228)Th 和~(239+240)Pu 的含量,并估算了组织负荷量,对钍和钚在人体内的分布进行了比较     

人骨骼中钍同位素含量的联合测定

本文介绍了用放化分离、电沉积制源、半导体α谱仪测量的方法,联合测定广东天然放射性高本底地区和对照地区居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 含量的结果。高本底地区9例居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 的平均含量分别为(13.71±8.33)、(17.29±13.23)和(23.27±11.24)pCi/kg(鲜骨),对照地区4例居民骨骼中上述三种核素的平均含量分别为(0.92±0.68)、(1.56±0.98)和(1.77±1.14)pCi/kg(鲜骨)。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

钍-铀比值作为冰岛流纹-玄武岩系火山岩同源岩浆的标志

本文是利用钍同位素比值(~(230)Th/~(232)Th)作为地球化学标志解决冰岛流纹-玄武组合岩石的同源岩浆性。~(232)Th是钍系列起始元素,而~(230)Th是~(238)U系列的中间长寿命子体。当~(238)U处于放射性平衡时,~(232)Th/~(230)Th值可表征Th/U值。但在岩浆源分异的复杂过程中,当火山     

从沥青铀矿中提取高纯~(230)Th

本文以阴离子和阳离子交换法从沥青铀矿中提取~(230)Th。由于选取了含铀很高、天然钍很低的矿石为原料,并采用简便流程,减少了分离过程中天然钍的引进,所以得到的产品中~(230)Th的含量高于见到的文献报道值。从3.5kg矿石中提取出5.75mg ~(230)Th产品。该产品经质谱分析,~(230)Th/(~(230)Th+~(232)Th=84.31％。 产品经金硅面垒型α谱仪测定,~(230)Th达到核纯;经质谱检验,在钍的谱峰周围相当宽的范围内没有发现杂质峰。     

电感耦合等离子体质谱法测定单晶铜中痕量放射性核素钍和铀的含量

Panda X-Ⅲ实验位于中国锦屏极深地下实验室,将利用高压136Xe气体时间投影探测器进行无中微子双贝塔衰变事件的寻找。建造高灵敏度的大型探测器需要挑选放射性极低的高纯材料以对本底进行严格的控制。本工作应用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定纯度极高的单晶铜中痕量钍和铀的含量。在样品消解前加入~(230)Th和~(235)U分别作为标记核素,样品经过8 mol·L-1 HNO_3消解后,依次通过TEVA和UTEVA树脂柱,实现待测核素~(232)Th、~(238)U与基体元素Cu的分离。利用同位素稀释法-ICP-MS测定~(232)Th和~(238)U的含量。通过空白样品实验测量,~(232)Th的检出限是0.036 pg(232Th)·g~(-1)(0.15μBq(232Th)·kg~(-1)),238U的检出限是0.070 pg(238U)·g~(-1)(0.86μBq(238U)·kg~(-1));单晶铜样品中232Th及238U的检出限分别是0.21 pg(~(232)Th)·g~(-1)(0.85μBq(232Th)·kg~(-1))和0.45 pg(238U)·g~(-1)(5.56μBq(238U)·kg~(-1))。该方法可为探测器建造过程中的材料选取工作提供技术支持。     

稀土中~(227)Ac的测定

为测定稀土中~(227)Ac放射性核素及其含量,本工作拟定了除镭和未经除镭的稀土产品中~(227)Ac的分析方法。 方法一 除去稀土中的钍、铀后放置之,使~(227)Ac生长子体~(227)Th,测定~(227)Th强度,用衰变公式推算出~(227)Ac的含量。分析程序是:将1-10g含~(227)Ac稀土氧化物制成盐酸溶液,再通过HDEHP萃取色谱柱Ⅰ,除去钍、铀等,样品放置3-6天,再通过HDEHP萃取色     

测定土壤中的~(230)Th

本文描述的是在周围土壤中测定~(230)Th的一种方法。把形成的氢氧化物(先前用过氧化钠熔化的)用HNO_38N溶解。钍与F_3La共沉淀,并经过阴离子交换净化(AG1×850—100目)。将钍电镀在不锈钢圆片上,用α能谱测定法对~(230)Th进行计数,而将~(234)Th用作示踪剂,用β计数测量。1g土样的化学产量为60—80％。可探测的最低活度大约是2mBq/g。     

用离子分析器测定岩石中的铀、钍含量

借助于通常安装三条灯丝(即三带源)的质谱仪,用同位素稀释法进行了岩石样品中铀、钍含量的精密测定。这种方法存在着几个问题(特别是对于钍): (1)所用的灯丝是铼制的,铼中往往含有不少的~(232)Th,~(232)Th在高温下能够发射,因     

无载体~(228)Th的制备

核素~(228)Th是~(232)U的衰变产物,也是~(232)Th衰变的第三代子体。~(232)U存在于经反应堆辐照过的核燃料里,从这种核燃料里分离~(228)Th较为困难。由天然钍中直接分离出~(228)Th也是困难的。为此,我们采用间接的方法。据~(232)Th的衰变链:     

废水中~(228)Ra的测定

一、前言~(228)Ra是~(232)Th的衰变产物,在放射性毒性分类中,属极毒组元素。因此,处理含有钍的铀矿时,对排放废水中的~(228)Ra浓度应严格控制(按国家标准放射防护规定~(228)Ra露天水源的限制浓度是3×10~(-12)居里/升)。~(228)Ra是β放射性元素,由于它的β射线能量很低(β_(max)=0.02 MeV),直接测量~(228)Ra的β放射性是困难的。一般是通过测定其子体的α或β放射性来测定~(228)Ra的含量。史密斯