氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铅中砷含量

研究了两种高纯铅,即铅-05(Pb 99.999%)和铅-06(Pb 99.9999%)中微量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,样品用HNO3溶解后,加入HCl形成氯化铅沉淀分离主体铅,用硼氢化钾还原砷为砷化氢,原子荧光光谱法测定砷量。方法简单,平均回收率达到110%,适应于高纯铅中0.01×10-4%~0.6×10-4%砷的测定。     

铅的分析近况

本文就近几年来国内外铅的分析化学动向做一综述,着重介绍化学分析方法。重量法有人对古老的硫酸铅重量法进行改进,利用氧化摧毁作用,即以溴酸盐或双氧水氧化EDTA—Pb中的EDTA,使硫酸铅逐渐析出,Al、Fe、Zn、Mn、Cu、Sn~(2+)、Ni、Sb~(3+)等不干扰。或用Fe~(+2)自身被氧化产生的Fe~(+3)交换Pb—EDTA中的Pb、pH     

脱铜电解用Pb—Ca—Sn合金阳极的开发

一、绪言在铜电解中的一次、二次脱铜用不溶阳极材料,以前一直是以Pb—Sb或Pb—Sb—Ag为主。于1965年开始生产的本厂电解车间,最初主要是使用含Sb5%的Pb—Sb合金阳极。这种阳极虽然制作容易,但其表面的铅氧化皮(PbO_2)     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法。样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4%(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠-铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅。方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题。方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%。样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定。     

从铜、铅阳极泥中回收碲

铜铅阳极泥中含有Cu、Pb、Ag、Au、S、Se、Te、As、Sb等,我厂铜阳极泥含Te 1％左右,铅阳极泥含Te为0.4％,Cu、Pb阳极泥经转炉熔炼得贵铅(Au Ag Pb)。Te大部分进入贵铅,贵铅中的Te在氧化精炼除As、Sb、Pb、Bi等以后,当加入强氧化剂火硝后,会被氧化成TeO_2,其反应为     

从硫化矿中回收金、银和有色金属方法三则

(一) 从含黄铁矿的硫化矿中回收有色金属:(a)于沸腾炉中在620—700℃和过剩空气条件下焙烧精矿粉;(b)用水或稀硫酸浸出焙砂;(c)用热浓硫酸二次浸出;(d)铁和锌的硫酸盐返回氧化焙烧,以获得三氧化二铁;(e)最后,从铁渣中浸出分离锌。例如,含Zn6.3,Pb3.0,Cu0.4,Fe36.6％及Ag2.0和Au0.04盎司/吨的硫化矿置于日处理150—380公斤的连续作业的沸腾炉中在620—700℃下进行焙烧,获得锌、铅、铜的     

铅-锡合金真空蒸馏分离

粗锡精炼除铅,我国生产上多采用结晶法,产出纯锡和焊锡(Sn～65%、Pb～35%),焊锡再用氯化物电解液电解得精锡和阳极泥(氯化铅),再将氯化铅处理成粗铅。粗铅精炼除锡,一般是采用氧化法使锡氧化进入渣中,再用重选将氧化锡富集,然后炼成焊锡。     

高浓度硅氟酸废液的治理

<正> 为处理高铅锡精矿(Pb46.76％、Sn12.08％)、铅锡混合精矿(Pb13％、Sn34.17％)和铅精矿(Pb57％、Sn2％),采用硅氟酸浸出,达到了铅锡分离,生产出电铅及化工产品。同时产出大量含H_2SiF_635～45(克/升)、Pb13～31(克/升)的高浓度硅氟酸废水,如不合理回收利用,不仅增大了     

共沉淀富集分离,二甲酚橙-CTMAB光度法测定废水中微量铅

研究了在 CTMAB 存在下,二甲酚橙与 Pb(Ⅱ)的显色反应。在 pH 5时,生成1:2红紫色络合物,λ_(max)=550纳米,ε=2.7×10~4。在柠檬酸铵存在下,以 CaCO_3共沉淀 Pb(Ⅱ)与干扰分离。已用于废水中微量和痕量铅的测定。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

钽锭氢化工艺的研究

介绍了一种钽锭氢化的方法,该氢化工艺通过加入与氢气反应生成强还原剂的钠或镁金属,破坏钽锭表面的氧化膜,从而保证氢化效果。通过研究发现在无前期活化处理的情况下,加入金属钠或金属镁的量为钽锭重量的0.02%~0.1%时,钽锭氢化效果好。     

ICP-AES法测定氧化铁粉中的硅、铝、钙、锰和硫

研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件.用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品,溶解速度快,空白低.以高纯Fe2O3打底作工作曲线,相关系数r达0.9999.硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0.0004%～0.001%,硫酸根的检测限为0.004%.采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫, 具有较高的准确度和精密度.     

痕量铅的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法的测定

建立了一种新型分离富集水溶液中痕量铅 的方法———准液膜法 ,用P2 0 4迁移Pb2 + 离子 ,用H2 SO4解吸Pb2 + 离子 ,迁移与解吸同步进行 ,在最佳液膜体系及操作条件下 ,铅的回收率可达 90 %以上 ,利用此方法可降低火焰原子吸收光谱法的下限。     

氢化法制备不饱和氢化钛粉末

粉末冶金法(PM法)应用于钛及钛合金产品的生产,降低了钛制品生产成本.该法中钛粉末或氢化钛粉末是主要生产原料.以不饱和氢化钛粉代替钛粉或饱和氢化钛粉进行粉末冶金钛合金的生产,不但能缩短生产周期,而且能进一步降低生产成本.通常不饱和氢化钛的制备是由饱和氢化钛粉脱氢而来的,周期长,能耗很高.本文研究了氢化法制备不饱和氢化钛粉的工艺,通过氢化过程中温度、氢压力、氢化时间等因素的控制,制备出了满足粉末冶金用的不饱和氢化钛粉末.     

甲酸还原硅钼酸—动力学分光光度法测定痕量金

以甲酸还原硅钼酸为指示反应,加入一定量汞(Ⅱ)盐,使金(Ⅲ)的催化活性增强,从而可测定痕量金。该法能测定0.0001—0.007μg的痕量金。     

黄铜中痕量铅的共沉淀分离半二甲酚橙比色法测定

为了实现无氰分析,我们经过试验,提出一个分析黄铜中痕量铅的新方法。本法以锶为载体,用硫酸盐共沉淀法分离黄铜中的铅,然后将沉淀转化后,以半二甲酚橙为显色剂进行比色测定。实验结果表明,200—1000微克铅的回收率为97—101％,标样分析的相对误差不大于15％,本法可用于常规分析。一、主要试剂: 1.铅标准溶液:0.10毫克/毫升,0.01毫克/毫升(用盐酸配制)。 2.半二甲酚橙溶液:0.02％。     

溶液pH值对铅阳极氧化膜电化学性能的影响

本文采用不同pH值的含SO_4~(2-)溶液、含铬离子溶液、含Cl-溶液三种电解液在恒温条件下对铅阳极板进行电解,运用电化学测试手段分析了不同pH条件下所得的铅阳极氧化膜的耐腐蚀性能和半导体行为。结果表明,含SO2-4溶液中,阳极氧化膜主要成份由基体铅、PbO、PbSO4、Pb3O4组成。随着溶液pH值的增大,氧化膜的耐腐蚀性呈先减弱后增强的趋势,当溶液pH=5时,氧化膜耐腐蚀性最弱;含铬离子溶液中,氧化膜的成分主要是基体铅和PbO。随着溶液pH值的增大,氧化膜的耐腐蚀性先增强后减弱,当溶液pH=5时,氧化膜的耐腐蚀性最强;含Cl-溶液中,氧化膜的成分主要是基体铅、Pb(OH)Cl和PbCl2。随着溶液pH值的增大,氧化膜的耐腐蚀性呈降低的趋势,在溶液pH=5时,氧化膜呈较强的耐腐蚀性。     

硅粉及其应用

硅铁或工业硅(亦称金属硅)生产过程中,用布袋除尘器从电炉烟气中收得的烟尘,一般称为硅粉。它的粒度极纲(漂尘级),成分以SiO_2为主。据冶金报报道,“六五”末期,全国硅铁产量已达到45万吨,加上工业硅总产量可达47万吨,以产尘率5—8％计,每年约产生硅粉2.35—3.76万吨。目前全国仅少数厂家有除尘回收装置,而大量的硅粉由于没有回收,到处飘逸,严重地污染环境。所以硅粉回收及应用的研究开发,有十分现实的意义。     

连续流动氢化物发生器在ICP—OES中的应用

自1978年以来，氢化物技术已与ICP—OES法联用，用于测量痕量As、Sb、Bi、Ge、Se、Te。近年来，USEPA实验室(CLP)已有一些使用连续流动系统的“氢化物电感耦合氩等离子体光电发射光谱分析”(HY—ICP)的综述。在连续流动系统中，酸化后的样品、     

北德精炼厂的铅精炼及副产品回收

本文介绍了北德精炼厂(N.A.)的铅精炼方法。原料是杂质含量(Cu、Te、As、Sb、Sn、Bi)波动范围较大的粗铅。根据这样的原料设计了工厂装置。熔析脱铜后,采用哈利斯精炼法用熔融NaOH将Te、As、Sn和Sb除去。并通过控制NaNO_3的添加量使精炼过程达到一定的选择性。另一精炼步骤是加硫脱铜。Te、As、Sn和Sb的彻底分离是在浸出车间用化学方法实现。在帕克斯法除银中,采用Howard压榨机。真空脱锌后,如果需要,加Ca、Mg除铋。在精炼末期,用NaOH和NaNO_3处理过的铅熔体脱除Ca、Mg、Zn。精炼完后,经浇铸机将精铅或铅的特殊合金铸成50公斤重的铅锭。帕克斯法中用作沉淀剂的锌,是将高品位Ag—Zn—Pb晶体加入法贝尔—杜—佛尔蒸馏罐(The Faber du Faur Retort)进行蒸馏回收得到的。Pb/Ag合金加入灰吹炉。从除铋过程产生的Ca—Mg—Bi晶体中除去Ca、Mg,并将含铋铅铸成阳极,在北德铅电解精炼车间电解,进行Pb、Bi分离。该车间还特别用来精炼未经Ca—Mg除铋过程的含铋铅。