微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚

在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。     

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展

对近十五年来合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂和催化方法进行综述,主要包括常用无机盐、固体超强酸、负载杂多酸、微波辐射、离子液体和磺酸类等,进一步探索各种类型的催化剂作为酯化反应的新型催化剂是一项很有理论意义和应用意义的研究课题.研究表明:KHSO4、固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2 O3、活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH2)5 NH2]4 SiMo12 O403种催化剂不仅能够提高产物的收率,而且反应时间短、重复利用性好,具有良好的应用前景.     

硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。     

杂多酸催化制备对羟基苯甲酸酯

以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯 ,但对于用沸点低的甲醇和乙醇制备相应的酯则产率较低     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

微波辐射催化合成己二酸二甲酯的研究

研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6∶1、催化剂用量4.0g,在此条件下己二酸二甲酯产率可达96%以上。     

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。     

硫酸高铈催化合成丁酸苄酯的研究

以硫酸高铈为催化剂,丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类等因素对收率的影响。最佳反应条件为:丁酸0.2mol,苄醇与丁酸物质的量比2.0,催化剂0.5g,带水剂甲苯20ml,反应时间30min,此时收率达92.20%。结果表明硫酸高铈是合成丁酸苄酯的优良催化剂。     

复合催化剂催化合成苯甲酸甲酯

以苯甲酸和甲醇为原料,用复合催化剂催化合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对酯化率的影响。结果表明,与传统催化剂浓硫酸相比,复合催化剂具有更好的催化性能,在复合催化剂（硫酸钛＋硫酸锆）催化作用下,苯甲酸用量0．5mol,醇酸摩尔比10：1,复合催化剂用量为苯甲酸质量的4％,70℃冷凝回流反应3h,酯化率可达94．3％。     

微波促进稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。