示差脉冲极谱法测定柠檬黄

建立了示差脉冲极谱法测定饮料中的合成色素柠檬黄的新方法。在pH 6.00的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在-0.59 V处产生一灵敏的还原峰,在1.25×10-6～4.37×10-5 mol/L浓度范围内,其峰电流与浓度呈线性关系,线性回归方程为ip（μA）=2.46×106 c（mol/L）＋11.4（相关系数r=0.970）,实验检出限为0.27μg/mL。利用该方法测定了两种市售饮料中柠檬黄,加标回收率在87.5%～109.6%之间。     

离子色谱法测定地表水中的磷酸盐

建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1～4.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为?S=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02mg/L,加标回收率为98.6%～102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法。试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定。结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05~1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好(r≥0.999)。在0.05~0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5%~106%相对标准偏差为3.4%~8.8%。方法检出限:0.01mg/kg,定量限:0.05 mg/kg。     

医用负压引流聚氨酯海绵中甲苯二异氰酸酯残留量的测定

建立了医用负压引流聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的气相色谱测定方法。选用GS-TEK GSBP-5毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 m L/min,柱温采用程序升温,初始温度100℃,以20℃/min升温至200℃,保持1 min,采用外标法定量,并进行了方法学研究。结果表明,甲苯二异氰酸酯浓度在0.005 72⁰.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%0.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%¹02.37%,相对标准偏差2.95%(n=9)。该方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的在线测定。     

RP-HPLC测定山竹花不同部位芦丁、木犀草素的含量

建立测定山竹花不同部位芦丁、木犀草素含量的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),其中芦丁以甲醇:0.1%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为358 nm;木犀草素以甲醇:0.2%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为350 nm。结果表明,芦丁的进样量在0.007 8⁰.124 8 mg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为97.51%。木犀草素的进样量在0.003 40.124 8 mg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为97.51%。木犀草素的进样量在0.003 4⁰.054 4 mg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品平均回收率为96.03%。实验方法准确度较高,切实可行。最终测得山竹花不同部位芦丁的含量分别为:叶0.6 mg/g,茎0.53 mg/g,根0.11 mg/g;木犀草素的含量分别为:叶0.52"10-2mg/g,茎0.18"10-2mg/g,根未检出。     

双波长分光光度法测定饮料中亮蓝和胭脂红

建立了双波长紫外-可见分光光度法联合测定2种食用色素亮蓝和胭脂红的新方法。亮蓝和胭脂红有很好的光吸收特性,最大吸收波长分别为629.0nm和509.0nm,并且双组分在各自的最大吸收波长处的吸收互不干扰,因而可实现双组份的同时测定。在2.00×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内,亮蓝的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.07×105c+0.067(相关系数r=0.997),检出限为1.00×10-6 mol/L;在1.00×10-6～1.600×10-5 mol/L范围内,胭脂红的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.55×104c+0.023(相关系数r=0.999),检出限为1.00×10-5 mol/L。利用本方法测定了2种市售饮料中亮蓝和胭脂红的含量,加标回收率分别为97.0%和97.5%。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。