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以天然产物齐墩果酸为起始原料,将苯甲醛通过酯化反应拼接到齐墩果酸的C28位,合成了齐墩果酸-苯甲醛缀合物,其结构通过~1H NMR进行了确证。同时,探讨了不同酯化反应条件对产率收率的影响。确定了最佳反应条件为:物料比n_(DMAP)∶n_(EDC)∶n_(OA)=0.5∶5∶1、反应时间为24h,缀合物的产率最高。随后,通过初步的活性测试结果表明,齐墩果酸-苯甲醛缀合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,并强于先导化合物齐墩果酸和苯甲醛;此外,齐墩果酸-苯甲醛缀合物对正常的MCF-10A细胞没有毒性。 相似文献
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以2-氧代环戊烷甲酸甲酯和偶氮二甲酸二异丙酯为原料通过Michael加成反应合成得到目标化合物1-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)肼-1,2-二甲酸二异丙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。并对影响产物收率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件:物料比n_((DIAD))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=1.1∶1;TEA用量为n_((TEA))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=0.05∶1;溶剂为二氯甲烷;反应温度0℃;反应时间40min。在最佳反应条件下,目标产物收率为98.0%。 相似文献
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李群 《中国石油和化工标准与质量》2011,31(4):46
羟甲基磺酸钠是制备水处理阻垢剂的重要中间体。通过实验,考察了反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)、反应温度、反应时间等因素对羟甲基磺酸钠产率的影响。结果表明,随着反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)的升高,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应时间的增长,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应温度的增加,羟甲基磺酸钠产率呈现先上升后下降的趋势。在此基础上,通过实验确定了羟甲基磺酸钠合成的最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间1.5h,反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)为2.8:1。此工艺条件下,羟甲基磺酸钠产率可达到93.07%。 相似文献
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介绍了磷钼杂多酸的合成。通过正交试验探讨了反应物料量比、三氧化钼浓度、反应温度和反应时间对产物产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件为:反应物量比n(三氧化钼)∶n(磷酸)=12∶1.0、反应温度t=70℃、反应时间7 h、三氧化钼与水的质量比1∶8。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为磷钼杂多酸化合物。并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙醋来研究其催化活性,并与硫酸做催化剂进行对比实验收率为70.75%,超过硫酸催化剂水平。 相似文献
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以双(三氯甲基)碳酸酯为原料制备2,4-二氯苯基异氰酸酯,研究了反应时间、温度、物料配比、催化剂用量对2,4-二氯苯基异氰酸酯产率的影响,并以反应温度、反应时间、物料配比为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了2,4-二氯苯基异氰酸酯制备的最佳工艺参数,即反应时间为2.76h、反应温度为67.41℃、物料配比n(2,4-二氯苯胺)∶n(双(三氯甲基)碳酸酯)为0.14∶1。在此优化工艺下2,4-二氯苯基异氰酸酯产率预测值为39.07%,验证实验中实际测得2,4-二氯苯基异氰酸酯产率为38.01%,预测值与实际值无显著差异。 相似文献
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以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n_(对甲基氯苄)∶n_(三甲胺)=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:n_(KOH)∶n_(季铵盐)=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。 相似文献
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丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。 相似文献