水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

氢氧化镁阻燃剂制备及性能研究

以氯化镁和氨水为原料,采用一步法制备氢氧化镁阻燃剂。考察了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌转速对氢氧化镁产率、纯度及阻燃率的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、综合热分析仪(TG-DSC)对制得的样品进行表征。通过单因素实验和正交实验得出优化工艺条件:原料配比(氨水与氯化镁物质的量比)为4∶1,反应温度为35℃,反应时间为60 min,搅拌转速为250 r/min。在此条件下氢氧化镁的产率为92.87%、纯度为96.89%、阻燃率为57.83%。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

两种卤水原料制备氢氧化镁阻燃剂的研究

本实验采用卤水—氨水法制备氢氧化镁阻燃剂,通过控制不同的反应物配比以及不同的反应温度分析在制备氢氧化镁过程中这些条件对反应转化率的影响.试验中卤水来源有两种,一种是矿卤水,一种是海卤水.实验结果表明,两者最佳的反应温度为20℃;海卤水的氨镁摩尔浓度比4∶1时制备氢氧化镁产率较高,而矿卤水在相同的氨镁摩尔浓度比时整体产率都低于海卤水,最佳浓度比为5∶1.     

以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

氢氧化镁制备过程中沉降速率的初步研究

以氯化镁、碱液和表面活性剂等为试验材料,对沉镁反应中颗粒沉降过程进行初步研究,从而得出结论:当氢氧化钠浓度为1.5mol/L,采用正向加料方式的沉镁反应速率高于反向加料方式;沉淀剂采用氨水使得沉降速率有所提高;沉镁反应速率随着葡萄糖浓度的增加呈锯齿状波动,并确定了最优值;并且随着Mg²⁺浓度的增加,氢氧化镁的沉降速率有降低的趋势;最佳操作温度为60℃;最佳pH为9.87。     

高纯氧化镁的制备研究

以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯氧化镁。采用共沉淀结合超滤法对卤水进行了精制,并重点考察了卤水浓度、反应温度、加料速率等因素对氧化镁纯度的影响,获得了纯度大于99%的氧化镁产品。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

OptimalParameters of Response Surface Methodology for Preparation of Magnesium Hydroxide Flame Retardant

The yield of magnesium hydroxide was investigated via response surface methodology using bischofite and aqueous ammonia as raw materials. The experimental results indicated that the effects of reaction temperature, magnesium ion and aqueous ammonia concentrations on the yield of magnesium hydroxide gradually decreased. In particular, reaction temperature and magnesium ion concentration had a significant influence on the yield. After the regression and fitting of the response value and each factor, the regression equation was obtained. As proven by experiments, the predicted value and actual value showed a good fit. The products of the center experiment were characterized by particle size analysis, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction. The results show that the morphology is irregular and shows a lamellar structure. The particles have a narrow size distribution ranging from 0.64 to 0.68 mm of D50 size. The difference in particle size of D10 and D90 is less than 0.91 mm, and the purity very high.