大量有色金属离子存在下微量磷的快速分离与光度法测定

提出了在大量有色金属离子铜、钴、镍存在下微量磷快速分离与测定。用沉淀剂铁氰化钾—亚铁氰化钾沉淀分离大量铜、钴、镍有色离子 ,再用磷钼杂多酸 -孔雀绿 -PVA光度法测定微量磷     

光度法快速测定铜合金及铜精矿中微量磷

在pH1.0的NH3·H2 O -NH4Cl缓冲介质中 ,用KBH4还原沉积铜 ,从而实现大量铜与微量磷的分离。本文重点讨论了铜磷分离条件 ,并用孔雀绿 -磷钼杂多酸光度法对高铜物料中微量磷进行测定 ,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法

采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度 (RSD) 为1.54 %~3.67 %,加标回收率在95 %~105 %之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法.      

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

流动注射在线离子交换分光光度法测定钢铁中微量磷

研究了在流动注射体系中采用微型离子交换柱在线地除去试样中铁等高价金属离子,磷钼蓝分光光度法测定钢铁中微量磷。方法的测定范围为0.5～50μg/mL,进样频率为120样/h。采用本法测定钢铁中微量磷,结果令人满意。     

钒产品中微量硅、磷、钼的分离与测定

直接比色测定钒产品中微量硅、磷、钼时,钒的干扰十分严重。本文试验了大孔型国产743阳离子交换树脂分离大量钒和微量杂质的条件,测定了树脂交换分离的有关参数。利用亚硫酸作还原剂将V(V)还原至V(Ⅳ),V(Ⅳ)在低酸度下留在树脂上,而硅、磷、钼吸附较少,用较小体积的0.1N盐酸洗提即可定量分离。方法简便,适用于冶金工艺中五氧化二钒产品中微量硅、磷、钼的测定,分析数据采用标准加入法和平行法进行了对照,结果比较满意。     

镍、钴、铜电解液中微量有机膦萃取剂的测定

由于湿法冶金工业的发展,有机膦作为高效萃取剂(如P_(204),P_(507)等)不断出现并广泛的应用于工业生产.然而,微量有机膦存在于镍、钴、铜电解液中,严重影响金属镍、钴、铜的物理性能.所以考察这些溶液中有机膦萃取剂的残留量,就十分重要.微量有机膦如用色谱法分析存在着较大的困难.有关单位采用正丁醇—氯仿萃取,破坏有机膦后形成的磷钼杂多酸,用磷钼蓝测定,方法需扣除溶液中的无机磷,用差减法求得有机膦的含量,方法冗长,操作繁琐.     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

甲基异丁基甲酮萃取磷钼杂多酸-钼火焰原子吸收光谱法间接测定钢中磷

在0.01～1.0mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3min,2.0mL20g/L钼酸铵溶液。当磷的含量在0.04～1.00mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015mg/L。对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%。     

双波长分光光度法同时测定铁矿中磷和砷

研究了在 0.45mol/L的硫酸介质中 ,铋磷钼蓝中的磷在 0～ 80 μg/5 0mL范围内、铋砷钼蓝中的砷在 0～ 10 0 μg/5 0mL范围内均符合比尔定律。由此建立了利用双波长分光光度法同时测定微量磷和砷的方法。该法简便、快捷 ,用于含砷铁矿中微量磷和砷的同时测定 ,结果令人满意     

离子交换光度法—利用砷(磷)锑钼兰杂多酸连续测定微量砷和磷

广东工学院冯胜,钟炽英两位老师提出了以钼酸铵、酒石酸锑钾为显色剂,形成砷锑钼兰和磷锑钼兰杂多酸,用强碱性阴离子交换树脂富集并直接进行测定。在树脂上缔合物的ε为700nm,0～6μgAs/100ml和0～2.5μgP/100ml范围内符合比耳定律。其灵敏度很高,为三元杂多酸水相法的60倍。制定了在普通比色皿上连续测定微量砷和磷的方法,其灵敏高,选择性好,应用范围广,不仅可用于水样的测定,而且还应用于某些金属样和矿样中微量砷和磷的测定。所用的树脂经再生可反复使用。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

ICP-AES法测定锰铁中微量的硅和磷

利用ICP-AES测定锰铁中微量硅和磷的方法,确定了硅和磷元素的检出限.结果表明,该方法准确快速简便,稳定性好.     

分光光度法测定多晶硅生产尾气回收氢中的微量磷化氢

采用溴水作为吸收溶液,将尾气回收氢中的微量磷化氢氧化吸收、富集后生成磷酸。在酸性介质中正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原为蓝色的络合物,然后采用分光光度法于700nm波长处测定吸光度,间接计算出磷化氢含量。实验结果表明,在0—400wg／L浓度范围内磷的线性关系良好（r=0．999）,方法检出限为0．045μg／L。该方法操作快速简便,可应用于多晶硅生产尾气回收氢中微量磷化氢的测定。     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

微量膦酸类捕收剂在水相中含量的测定

在浮选及选矿尾水回水利用水质分析、评价处理中,常需测定矿浆中水溶液里浮选捕收剂的浓度。与常用的捕收剂如黄药、黑药、脂肪酸相比,膦酸类捕收剂不能直接采用分光光度法进行水相中微量含量的测定。过去,通常是将膦酸用氧化剂氧化成磷酸后,再进行测定。常用的氧化剂有硝酸和硫酸混合物、硫酸和高氯酸混合物、铬酸、高锰酸钾等。最早的测定方法是将磷酸定量沉淀为磷钼酸铵进行滴定测定或用镁剂沉淀成六水合磷酸铵镁,然后用重量法测定。但这些方法都不适于微量测定。     

孔雀绿—钼酸铵—聚乙烯醇分光光度法测定钨精矿中的微量磷

本方法的特点是测定波长为640纳米,能用一般72型分光光度计测定,适用于设备较简陋的小型矿山。 文献[1—4]研究了在聚乙烯醇存在下,孔雀—钼磷杂多酸离子缔合物在硫酸介质中的形成条件,并用于测定三氧化钨、氢氧化钠、钢铁、岩石矿物中的磷。我们在这些文献工作的基础上,通过试验,将方法应用于钨精矿中微量磷的测定,获得了令人满意的结果。     

钒氮合金中磷的测定

采用铍盐共沉淀-钼蓝分光光度法对钒氮合金中微量磷进行测定。通过回收试验、精密度试验、准确性试验多方证明了该方法具有良好的精度和准确度,完全满足目前钒氮合金生产中磷的分析要求,已成功地应用于钒氮合金中磷含量的测定。     

水质和滤纸对电解金属锰中微量磷的测定影响

严格控制电解金属锰产品中的磷含量是生产控制的重要目标。在磷钼蓝分光光度法中,水质和过滤滤纸对检测结果有不同的影响。经过试验测定得出:使用优质滤纸和二次去离子水测定金属锰中的微量磷含量,其结果稳定性高、重复性好。     

磷钼杂多酸－孔雀绿－PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定。在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。