AES-7200型地质样品专用发射光谱仪测定化探样品中微量银、锡

以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作为缓冲剂,用锗作内标元素,于AES-7200型地质样品专用发射光谱仪上直接测定化探样品中微量银、锡的含量,省去了显影、定影以及译谱等过程,提高了生产效率。方法检出限(3S)为Ag 0.020 ug/g;Sn 0.157 ug/g。精密度(RSD,n=12)为Ag 7.42%;Sn 10.31%。方法经国家一级标准样品验证,测定结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品中痕量氯、溴的试验研究

研究了对于环境地质样品中痕量元素Br、Cl的XRF法分析方法,采用水系沉积物、土壤、岩石等标准物质做工作曲线,用仪器软件的数学模式校正样品的基体效应和元素间的谱线重叠效应。制样采用硼酸镶边垫底粉末压片法。测定结果表明,检出限、准确度和相对标准偏差(RSD%)均达到国家对环境地质样品分析的质量标准要求。     

X-射线荧光光谱法分析“骨质瓷器”中磷酸三钙的含量

通过制备骨质瓷器X射线荧光标准参考物质的方法,建立了X射线荧光光谱分析法分析骨质瓷器样品中P2O5含量的标准曲线;并以此标准曲线对骨质瓷器样品进行定量分析测试,通过对比分析实验证明该方法可较为准确的定量分析骨质瓷器中磷酸三钙的含量。     

X射线荧光光谱法测定伴生放射性地质样品中钛铀钍

采用X射线荧光光谱法研究伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速测定方法。通过自制标准样品补充并拓宽了各元素的线性范围，探讨样品粒度对测定结果的影响，并进行实际样品和标准物质验证。结果显示，样品粒度应不大于0.097 mm时，经标准物质和实际样品验证，测定结果准确可靠。方法检出限低(Ti 12.35μg/g、U 0.14μg/g、Th 0.12μg/g),准确度好，RSD均小于3%,线性范围宽，简便快速，能实现伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速准确测定。     

X射线荧光光谱仪用水泥生料标准样品的研制

借鉴了普通标准样品制备技术 ,并根据X射线荧光光谱仪专用标准样品的特点 ,对系列标准样品化学成分的设计及配制方法 ,样品均匀性与稳定性检验 ,特性量值的定值方法与不确定度的样品的估计方法进行了系统的理论推导和实验研究 ,提出了采用高低两个端点样品配制中间样品的制样方法和通过测试高含量元素确定较低含量元素的定值方法 ,可使定值工作量显著减小。成功研制了11个生料(系列)标准样品 ,可用于校验X射线荧光光谱仪及其它以测量元素特征X射线为基础的分析仪器 ;采用熔融法制片可用作为量值传递 ;水泥及水泥熟料也可用本系列标样制作的标准曲线进行测定。     

ICP-OES同时测定化探样品中的10种元素

采用HCl O4-HNO3-HF消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定化探样品中Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn十种元素,优化了仪器工作条件及溶样方法。经国家一级标准物质分析验证,方法的准确度高,精密度好,检出限低,操作简单、快速、准确,可应用于批量地质样品中多元素的同时测试。     

石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学勘查样品中镉的含量

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸加热消解样品,待冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成1%HNO3-1%硫脲溶液,加入磷酸二氢铵、EDTA混合溶液作基体改进剂,于石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉的含量。对仪器测试条件、干燥温度、灰化温度、原子化温度进行了优化,选用一系列具有浓度梯度国家一级标准物质绘制工作曲线,有效地消除了基体效应对测试结果的影响。在取样量0.1000g定容至25m L情况下,方法检出限为0.011μg/g,经用国家一级标准物质验证,测定准确度(RE,n=5)低于3.82%,精密度(RSD,n=5)小于10.2%,加标回收率为92.5%~108%。方法准确可靠,适用于大批量区域地球化学勘查样品中镉含量的测定。     

HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫

利用CO_2与SO_2对红外线的选择性吸收这一特性,采用高频红外分析仪对地质样品中的C、S进行测定。通过对称样量的选择性条件试验,在称样0.05g时C、S的测定结果最佳;采用国家一级标准物质对方法的精密度和准确度进行试验,C、S的RSD%范围控制在8.5%以内,C、S的RE%范围控制在±5%以内;C的最低检出限为0.005364%,S的最低检出限为0.0001818%。由此表明,高频红外碳硫分析仪测定地质样品中C、S时,数据稳定、检出限低、可操作性强,可以满足大批地质样品的测定。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量。通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5%。方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg/g、钨0.39μg/g。选取其中两个标准物质GBW07403和GBW07405进行加标回收率测定得出在94.76%～106.85%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

地质样品中碳和硫的分析测定研究

应用红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60 mg,加入0.4 g纯铁屑及1.7 g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9 mg的硫及质量为0~15 mg的碳。用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是2.6%和3.0%。     

改良离子选择电极法测定水样中氟化物

利用带有统计功能的计算器处理离子选择电极法测定数据,可以直接得到水样中氟化物浓度。结果表明,该方法不需要建立标准曲线,相关系数r=0.999 5,检出限0.1 mg/L,相对标准偏差为1.3%,平均回收率98%。     

气相色谱法测定有机氯含量的不确定度评定

根据CNAS-GL06规范对气相色谱法测定盲样中丙体六六六含量的不确定度进行了评定,获得了标准曲线计算、标准溶液配制、样品测定过程、气相色谱仪本身等方面的不确定度。结果显示：测定结果符合要求,主要的不确定度来源是标准曲线计算、气相色谱仪本身和标准溶液配制过程。可通过增加标准曲线各点和样品的测量次数,严格按照规范操作配制标准溶液,测定样品前仔细检查气相色谱仪,等仪器充分稳定后再进行测定等措施来减少不确定度。     

测量审核食品样品中铅含量的不确定度评估

对测量审核样品中铅含量测定结果的不确定度进行了评估。根据分析方法,建立了原子吸收光谱法测定食品中铅含量的数学模型,对各不确定度分量进行合成,最终得到铅含量的扩展不确定度。结果表明：结果表明影响测量不确定度的主要因素是标准曲线的线性回归和测量重复性带来的不确定度,其它因素所带来的不确定度都是次要的。在测量时,对其进行严格全面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

发射光谱法测定区域地质调查样品中锡元素不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用一米光栅发射光谱法测定区域地质调查样品锡元素的不确定度评定,分析了该方法在测试区域地质调查样品银的不确定度主要来源,确立了数学模型,并对各不确定度分量进行评定、计算合成不确定度、扩展不确定度。评定方法适用于评定测量区域地质调查样品中锡的不确定度,其方法简便,置信度范围内(95%)结果准确、可靠。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

流动注射分析法测定环境水样中总氰化物

选用流动注射分析技术测定环境水样中总氰化物,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏.试验结果表明:在2.0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限2.0μg/L,实际样品加标回收率在92.8%～108.2%,可用于环境水样中总氰化物的定量检测...     

电感耦合发射光谱测煤灰中的元素

本文用三标准试样法来做校正曲线,用电感耦合离子发射光谱来测煤灰中Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、S、P,这种方法方便快捷,准确度高,能同时测多种元素,每种元素的线性相关系数都大于0.999。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定石墨烯中总硫含量

建立了一种低样品用量的高频感应燃烧-红外吸收测定石墨烯中总硫含量的方法。分别考察了助熔剂的种类、用量、叠放顺序，建立工作曲线所用标准物质等因素对测量结果的影响。结果显示对石墨烯样品进行简单的压缩后，使用0.6g铁屑和0.8g钨锡助熔剂，采用铁屑在下、样品中间、助熔剂在上的叠放顺序，使用低合金钢标准物质建立工作曲线，仅需要0.015g石墨烯样品即可以得到稳定可靠的测试结果。方法的检出限为0.0033%，定量限为0.011%，可用于石墨烯中低含量硫的准确测定。使用最优条件测定市售7个厂家共11个石墨烯样品的总硫含量，测定结果为0.082%～3.60%，与仲裁方法艾士卡法的偏差为-0.07%～0.06%，两种方法没有显著差异。测定结果的相对标准偏差为0.73%～1.97%，精密度优于艾士卡法。同时测试结果也表明，市售石墨烯样品中硫元素含量大多不能忽略不计，在石墨烯的应用过程中需引起足够重视。