制备低团聚掺锑氧化锡超细粉体的新方法

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,用醇盐水解法制备了纳米掺锑氧化锡(ATO)导电粉体。用正丁醇—二甲苯的混合溶剂共沸蒸馏、有机脱水剂以及其它方法对前驱体胶态沉淀进行脱水处理,以消除粉体团聚。运用XRD、TEM、BET等手段对粉体进行表征,比较了各种脱水处理方法对ATO纳米导电粉体的粒度、团聚度、晶粒生长以及电阻率的影响。结果表明,混合溶剂共沸蒸馏处理以及有机脱水剂是比较有效的脱水方法,可以用来制备比表面积大(85.32m2·g—)、团聚小、电阻率低1的纳米ATO导电粉体。     

纳米Ag2S/TiO2异质复合薄膜的制备和光电性能

以异丙醇钛(C12H28O4Ti)为主要原料合成氧化钛(TiO2)前驱体溶胶,并结合230℃水热处理得到TiO2溶胶,利用电流体动力学(EHD)技术在掺氟氧化锡导电(FTO)玻璃基片上镀膜,450℃高温煅烧制备具有多级结构锐钛矿TiO2纳米薄膜.以硝酸银(AgNO3)及硫化钠(Na2S)分别为银源和硫源,采用化学浴沉积...     

室温固相法制备工艺对纳米ATO性能的影响

以氯化亚锡、草酸、三氯化锑、碳酸氢铵和氨水为原料,借助球磨过程中机械力的研磨、破碎和搅拌引发化学反应,制备出成分均匀的超细前驱体;将前驱体于高温下进行热分解制备纳米掺锑二氧化锡(ATO)粉体.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、电阻测量仪等分析方法,研究了掺杂量、热分解温度、时间与pH值对ATO电阻率等性能的影响.结果表明:在以适当方式调节球磨反应终点pH为8.5的条件下制备的掺锑10%(质量分数)的前驱体,于600℃下热分解2h后再于900℃下恒温2h,得到了压片电阻率为1.2Ω·cm的浅蓝色纳米ATO粉体.     

导电PMMA/ATO纳米复合材料的制备及性能

以掺锑二氧化锡(ATO)粉为导电填料,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为基体,采用原位聚合法制备了导电PMMA/ATO纳米复合材料;分析了ATO粉的预处理对复合材料导电性能的影响,并对其热性能和力学性能进行了研究。结果表明,延长球磨时间,可大幅度降低复合材料的体积电阻率;ATO纳米粒子的加入使PMMA主分解温度范围变窄,残余量增大,热稳定性提高;随着纳米粒子含量的增加,复合材料的储能模量提高,玻璃化温度降低。第二分相促使ATO颗粒在基体中形成明显的导电网络结构,使导电性能得到进一步提高。     

不同方法制备ATO导电粉煅烧过程的热分析研究

共沉淀法和溶胶-凝胶自蔓延法制备出ATO导电粉前驱体,在氧气气氛下,利用TG-DSC同步热分析仪对两种方法制备的前驱体进行热分析可知,无论共沉淀法还是溶胶-凝胶自蔓延法,在形成氧化锡锑共晶物时,其共晶过程的分子重组相似;溶胶-凝胶自蔓延法中,自蔓延燃烧过程是存在的;600℃时,共晶过程没有完全,但不能说明ATO导电粉的其他性能与共晶完全的关系。     

有机助剂对ATO性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为主要成分,利用共沉淀法制备出ATO导电粉前驱体,在前驱体中分别加入过氧化二异丙苯、柠檬酸、己二酸和过氧化苯甲酰等有机助剂,煅烧得到ATO超细导电粉。经过粒度和导电性分析,加入过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰的ATO导电粉粒径和电阻率均明显降低;四种助剂对ATO导电粉在水为分散剂时的电导率影响不大。     

ATO/CaSO4复合导电粉的制备及表征

复合导电粉具有良好的导电性、稳定性和分散性,广泛用于防静电、电磁屏蔽等领域。以硫酸钙晶须为载体,采用共沉淀法在其表面包覆一层锑掺杂氧化锡(ATO)制备了ATO/CaSO4复合导电粉,研究了焙烧温度对导电粉电阻率的影响。运用热重-差热分析(TG-DSC)和X-射线衍射(XRD)对产物进行了表征,并通过扫描电镜(SEM)观察了粉体的形貌。结果表明,最佳的焙烧温度为650℃,与TG-DSC得到的结论相一致。     

基于电纺技术构筑多孔SnO2纳米纤维膜的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝助剂,五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)作为前驱体,采用静电纺丝技术结合高温煅烧法成功制备了直径为(363±28)nm的多孔氧化锡纳米纤维膜.使用SEM表征了纤维膜的微观形貌和尺寸,利用X射线衍射仪(XRD)研究了焙烧温度对晶粒尺寸的影响,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重和差热同步仪(TGA-DTA)及拉曼光谱仪(Raman)等研究了纤维膜的分子结构变化、热稳定性和物相结构.研究结果表明,固定两喷丝头间距15.0 cm、流速0.5 mL/h、电场强度1.1～1.4 kV/cm时,可以电纺出表面光滑、直径均一的纳米纤维膜;经900℃焙烧制备得到晶粒尺寸约12.27 nm的四方相金红石型晶体结构的氧化锡纤维膜.     

反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

CdS量子点敏化纳米TiO_2异质薄膜的制备和表征

以异丙醇钛(C12H28O4Ti)为主要原料合成氧化钛(TiO2)前驱体溶胶,并结合230℃水热处理得到TiO2溶胶,利用电流体动力学(EHD)技术在掺氟氧化锡导电(FTO)玻璃基片上镀膜,450℃高温煅烧制备具有多级结构锐钛矿TiO2纳米薄膜。以硝酸镉(Cd(NO3)2)及硫化钠(Na2S)分别为镉源和硫源,采用化学浴沉积技术在TiO2薄膜上沉积制备了量子点敏化的异质薄膜。采用X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、电子透射电镜(TEM)以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis absorbance spectra)对薄膜结构和性能进行表征。结果表明,纳米TiO2薄膜具有亚微米球簇堆积结构,球簇之间形成尺寸连续分布的微纳通道,便于溶液的浸润和离子的表面吸附。敏化制备异质薄膜中硫化镉以量子点状态存在,晶粒尺寸为3～5nm范围内。UV-Vis吸收光谱证实量子点的量子限域效应,吸收发生蓝移现象。