微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

QY10-36-2.2、WQX22-15-2.2 QY25-24-3、WQX15-22-3潜水电泵

QY10—36—2.2和QY25—24—3油浸式潜水电泵是水泵与潜水电机合成的上泵式结构,电机间隙中充满5号机械油,便于电机绕组散热,克服了在严重失压或过载及缺相运行时电机烧毁现象。工作介质为无腐蚀性的清水。     

1-(4-甲基)苯基-3-苯基-3-(N-苯基)胺基-1-丙酮的合成及波谱分析

本文报道了1—(4—甲基)苯基—3—苯基—3—(N—苯基)胺基—1—丙酮的合成步骤及其红外光谱、核磁共振谱,并分析了红外光谱、核磁共振谱各主要谱带及归属。     

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1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉的合成

研究了吡喹酮中间体1-氰基-2-苯甲酰基-1、2-二氢异喹啉新的合成工艺。通过相转移催化法合成吡喹酮中间体,该工艺收率较高,易于工业化生产。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

人-机-环境系统的展示实力-品质-技术综合的比拼

世界三大工程机械展之一的国际建筑及土木工程机械展(INTERMAT2003)于2003年5月13～17日在巴黎北郊维勒班展览馆举办。本次展览集中展示了工业化发达国家在建筑及土木工程机械方面的最新科技成果。展品包括土方、公路、起重、勘探与特种工程机械以及与其相关的零部件及配件等。展出内容涵盖建筑原材料的处理机械及设备、服务及其他。由于受非典的影响,我国参观展会的人数明显少于往届的展会,原定2003年5月13日的“中国日”也被取消。不过厦工、宜工、宣工和三一重工等厂家还是派了相当数量的人员前往观摩。     

BX1-300-7、BX1-500-7交流弧焊机

北京电焊机厂为国内生产电焊机的主要厂家之一,是目前电焊机行业内产品通过国家安全认证最多的厂家。 BX1-300-7和 BX1-500-7是该厂交流手工弧焊机中的主导型号,额定焊接电流分别为300A和500A。焊接时电弧燃烧稳定,飞溅小,焊缝成型美观是最受广大用户欢迎的优质可靠     

栀子花香气成分的研究

The headspace constituents released from fresh flowers of Gardenia were sampled by solid-phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography mass spectrometry.cis-Ocimene（37.68%），linalool（26.09%），(Z,E)- α-farnesene（12.54%），cyclohexane, chloro（7.38%），benzoic acid, methyl ester（3.92%），cyclobutane carboxylic acid, isopropyl ester（2.77%），spiro［4，5］decan-1-one, 6-hydroxy（1.54%）were the most abundant volatiles released from fresh flowers of Gardenia , and a total of 70 volatile compounds were identified in this study.     

固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附罗勒花和叶的挥发性成分,采用GC/MS分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。从罗勒的花和叶分别分离出50和55个峰,鉴定出其中的33和43种化学成分,分别占总峰面积的97.7%和94.3%。罗勒花和叶的主要成分均为蒿脑,芳樟醇,樟脑,石竹烯等。     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

冻藏前后白鲢鱼肉中挥发性成分含量分析

采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取,通过气质联用仪对提取物进行鉴定,并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后,挥发性成分总含量降低55.11%,其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低,分别为84.91%和94.74%。己醛,苯甲醛,1-辛烯-3-醇这3种腥味物质含量分别降低30%,81%和42%;而辛醛,反-2-十二烯醛,十八醛,2,3-辛二酮,甲基壬基甲酮的含量经冻藏后消失;正戊醇,己醇和D-柠檬烯含量分别增加38%,3%和549%;新生成了癸醛、反-2-辛烯醇、庚醇、2,5-己二酮、β-蒎烯等15种化合物。冻藏后,白鲢鱼肉挥发性成分减少的原因可能是低温抑制酶的活性,从而导致酶解产物同时也是风味主体化合物的量减少。对鱼肉冻藏过程中挥发性成分变化的研究可为以后鱼糜深加工提供理论基础。     

沙漠绢蒿和冷蒿挥发油成分的气相色谱-质谱分析

利用水蒸汽蒸馏法提取沙漠绢蒿和冷蒿挥发油成分,采用气相色谱-质谱联用法分析鉴定出沙漠绢蒿和冷蒿植物的36种和54种化合物。沙漠绢蒿挥发油主要成分是醇类(24.71%)和酮类化合物(12.69%),其次是芳香族化合物（8.52%）;冷蒿挥发油主要成分是芳香族化合物(39.04％)、醇类(10.78%)和酮类化合物(6.91%)。     

同时蒸馏萃取-气相色谱／质谱法测定矢竹叶中的挥发性组分

采用同时蒸馏苹取法（Simultaneous Distillation and Extraction,SDE）提取人工圈养大熊猫取食矢竹叶中的挥发性组分,然后经气相色谱／质谱联用技术（Gas Chromatography／Mass Spectrometry,GC／MS）对其进行分离、鉴定。实验共分离出了42种组分,利用Nist数据库鉴定了其中51种,占矢竹叶挥发性组分总峰面积（总离子流图）的95．69％。其中主要成分为棕榈酸（44．00％）、亚油酸（24．40％）、（E）-2-己烯醛（4．10％）、苯并呋喃（2．48％）、十一烷酸（1．65％）、十三烷酸（1．27％）、叶绿醇（0．97％）、异植醇（0．96％）、（E）-2-己烯醇（0．85％）、a-紫罗兰酮（0．70％）、笨甲醇（0．60％）、苯乙醛（0．50％）。     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。