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研究了难溶复杂物料中磷的测定,先在该物料中加入盐酸和硝酸,使大部分的钙镁铁等进入溶液,以铁为载体,用六次甲基四胺做沉淀剂,使磷与钙镁分离后,沉淀及酸不溶物再用氢氧化钠熔融,以钒钼酸铵为显色剂,在5%~8%(v/v)的硝酸溶液中,磷酸根离子与钒钼酸铵生成黄色络合物,于波长420nm处进行光度法测定磷。本法相对标准偏差(n=6)为1.20%~4.20%之间,测定值与标样所给数值相符。 相似文献
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以六次甲基四胺—乙酸为缓冲介质 (PH=5 .4) ,以苦杏仁酸作掩蔽剂 ,掩蔽 Fe3 、Ti4 。用 Cu SO4标液返滴定高铝砖中的 Al3 。获得满意结果 ,方法简单、快速 相似文献
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《中国钼业》2021,(1)
专利申请号:CN201611011043公开号:CN106340398B申请日:2016.11.17公开日:2019.01.01申请人:西南大学本发明涉及一种超级电容器电极材料镍钴氢氧化物与钼氧化物复合材料的制备方法,其包括如下制备步骤:(1)将碳布或泡沫镍基底依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤,干燥;(2)将硝酸镍、硝酸钴和钼酸钠溶解于去离子水中,再加入六次甲基四胺和尿素搅拌,混合均匀,形成澄清的混合溶液;(3)将制得的混合溶液移入高压反应釜中,并向混合溶液中加入预处理得到的碳布或泡沫镍基底,进行水热反应;反应结束后,自然冷却至室温;(4)将所得的反应产物用去离子水洗涤,干燥。 相似文献
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钨矿石中亚铁的测定,可以用硫、磷混合酸溶矿,五价钒容量法.但该法在加热分解试样过程中,五价钒的还原与加热时间的长短及温度的高低都有关系.虽然加入四价钒后稳定性有所改善,但仍不能完全克服这个弊病.我们通过试验证明,选择高锰酸钾于浓磷酸中加热制成三价锰磷酸溶液比较满意.三价锰在浓磷酸中形成很稳定的紫红色络合物,经室温保存十天或置于近300℃的电炉上加热煮沸至波面趋于平静(不能冒磷酸烟超过1分钟),其浓度均未变化.据此, 相似文献
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镁的比色测定已有报导,多采用铬黑T、达旦黄、二甲苯胺蓝Ⅱ、偶氮氯膦Ⅰ等有机试剂显色后比色测定.这些方法中有的需分离萃取,有的络合物稳定性差.灵敏度低,有待改进.本文用二甲酚橙(XO)作显色剂,在pH10.8的氢氧化氨—氯化铵缓冲液介质中以六次甲基四胺分离三价金属离子,三乙醇胺—甘露醇掩蔽铝,乙二 相似文献
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全钒氧化还原液流电池(简称钒电池)作为一种大型储能技术,因其具有安全性高、稳定性好、使用寿命长、设计灵活、对环境影响小等优点而受到广泛关注。然而,钒电池因为钒化合物溶解度和钒离子的稳定性,使其发展和商业化应用受到一定程度限制。本文为提高钒电池的容量、能量密度和高温稳定性,对硫磷混合酸体系钒电解液的主要成分与其性能影响进行研究。通过电解液的稳定性、电化学性能和电池性能测试与分析,研究表明硫磷混酸体系可明显改善五价钒电解液高温稳定性,在50℃时,稳定时间较同浓度硫酸体系延长68 h。但当磷酸浓度超过0.2 mol/L,会产生新的磷酸氧钒沉淀,并且原有的五氧化钒沉淀逐渐消失。当硫磷混合酸电解液浓度组成为钒离子浓度为2.0 mol/L、硫酸浓度3.0 mol/L、磷酸浓度0.15 mol/L时,可以在50℃稳定运行,经100次充放电,硫磷混酸电解液无任何沉淀产生,其比容量为16.9 Ah/L,能量密度21.5 Wh/L,库伦效率可达94.0%。 相似文献
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根据相分析的特点,我们用BF_4~-离子选择电极测定硼钢和高温合金中的硼进行了一些条件试验,拟定了硼相中硼的测定步骤,方法简单、可靠,适用于硼含量>1×10~(-3)%的测定.一、仪器与试剂:氟硼酸根离子电极;参比电极,217型双套饱和甘汞电极;电位测定仪,PZ-8型直流数字电压表;PH S-2型酸度计;231型玻璃电极;硼标准溶液,10微克/毫升;0.25M EDTA(4%NaOH)溶液;硫磷混酸,750毫升6 N硫酸与250毫升磷酸混合. 相似文献
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均匀共沉淀法合成纳米Gd_2O_3:Eu粉体及其发光特性 总被引:1,自引:0,他引:1
以六次甲基网胺(hexamethylenetetramine,(CH2)6N4,HMT)为沉淀剂,在GdCl3和EuCl3混合溶液中,利用均匀共沉淀法制得了纳米颗粒.结果表明,获得的Gd2O3:Eu纳米颗粒近似为球形,尺寸均匀,平均粒径为100 nm,且每个球形颗粒由平均粒径为20 nm的微晶聚并而成.Gd2O3:Eu荧光粉在波长612 nm的红光发射来自Eu3+的5D0-7F2电偶极跃迁,发光强度随煅烧温度提高而增强,随Eu3+掺杂摩尔分数的提高而增强.Eu3+掺杂摩尔分数超过7%时,发生浓度淬灭,发光强度减弱. 相似文献
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铁锰矿样品分解,以前普遍采用NaOH-Na_2O_2置银、镍坩埚中熔融,由于Na_2O_2中含有不均等量的CaO,对微量钙的测定结果影响较大,在铂皿中用氟氢酸、硫酸分解矿样能保证质量,但于大批生产中使用铂皿终究不便。铁锰矿分离手续比较繁杂,各单位采用:醋酸钠——铜试剂,六次甲基四胺——铜试剂,六次甲基四胺——硫脲(煮沸分解出硫与用铜试剂机理一样)来分离锰及重金属干扰离子,但铜试剂用量较难控 相似文献
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研究了苦胺酸偶氮变色酸[3-(2-羟基-3,5-二硝基苯)偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸]与铜的显色反应,建立了测定铝合金中铜含量的分光光度分析方法。试验结果表明:于0.1moL/L的盐酸介质中,铜与苦胺酸偶氮变色酸发生显色反应,在波长570 nm处有最大吸收,且显色程度与铜浓度成正比。在25 mL的溶液中,铜量在2~70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.36×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标样中铜的测定,结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.8%之 相似文献
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直接用硝酸分解试样,用六次甲基四胺稳定溶液的酸度,用铬天青S作显色剂。该方法分析速度快、稳定性好、灵敏度高,检测钢铁中含量范围为0.01—0.10%的酸溶铝效果好。 相似文献
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铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法。实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定法测定铜镁中间合金中镁。通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量。按照实验方法测定铜镁中间合金实际样品中镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.27%~0.48%,加标回收率为99.6%~100.9%。方法满足金属镁质量分数为10%~30%的铜镁中间合金的检测要求。 相似文献
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试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol/L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。 相似文献