分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定野生菌中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽毒素

目的 建立分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction, DSPE)前处理方法和超高效液相色谱—串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）快速测定野生菌中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素的含量。方法干燥后的样品经酸化甲醇超声提取后,采用石墨化碳黑(graphitized carbon black, GBC)、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。结果6种毒肽在20~1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在加标水平为50、250、500μg/kg时,方法的平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。结论该方法准确可靠,可操作性强,适用于野生菌中6种毒肽的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中的6种鹅膏肽类毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的含量。方法 干燥后的样品粉末经水提取后,提取液转移至固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_18色谱柱以5 mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇为流动相迚行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,采用多反应监测模式检测。结果 6种待测物在色谱图上全部做到基线分离,在20～1000μg/kg的范围内呈现良好的线性关系,检出限均达到20μg/kg,不同水平下的加标回收实验中各待测物的平均回收率为78.2%～95.7%,相对标准偏差为1.2%～5.2%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于野生蘑菇中鹅膏肽类毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定云南野生致命鹅膏菌中的毒伞肽和毒肽毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生毒菌中的5种毒伞肽和毒肽毒素的分析方法。方法将采集的云南野生致命鹅膏菌子实体低温干燥,用甲醇提取,SPE-C_(18)固相萃取小柱净化,Waters T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,串联质谱ESI正离子模式下进行定性定量分析。结果 5种毒肽和毒伞肽在20～1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限均为20μg/kg。α-毒伞肽、β-毒伞肽、γ-毒伞肽、二羟基毒肽、羟基毒肽在高低2个浓度的平均回收率范围分别为89.2%～110.6%、88.5%～109.3%、90.1%～112.3%、92.6%～107.8%、91.6%～105.2%,变异系数(coefficient of variation,CV)在3.2%～5.6%之间。在云南野生致命鹅膏菌中检测出α-毒伞肽(α-amanitin)、β-毒伞肽(β-amanitin)、羟基毒肽(phallacidin),含量分别为794.84、501.23、230.96 mg/kg。结论该方法使用固相萃取小柱净化样品,减少了试剂的用量,串联质谱可同时对毒肽和毒伞肽毒素进行定性定量检测,提高了定性检测的准确性和定量检测的灵敏度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定毒蘑菇中5种强毒性蘑菇毒素含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测毒蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽5种强毒性蘑菇毒素含量的分析方法。方法样品经甲醇/水(3:7, V:V)混合液超声提取,离心后取上清液过0.22μm微孔滤膜,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量检测。结果蘑菇样本中检测出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽4种蘑菇毒素,浓度分别为164、198、33、2208 mg/kg。结论本方法快速简便、准确,可用于因蘑菇毒素引起的食物中毒应急检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定蛋白胨中6种脂溶性维生素的分析方法。方法 样品经甲醇-正己烷(8:2, V/V)混合溶液提取, Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行洗脱, 流速为0.2 mL/min。采用电喷雾电离源、正离子扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果 6种脂溶性维生素在各自质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.999, 线性关系良好, 检出限为0.026~1.109 mg/kg, 定量限为0.085~3.696 mg/kg, 相对标准偏差均<3%(n=6), 且在不同添加水平下的回收率为88.1%~114.8%。结论 该方法操作简单, 重现性好, 准确度高, 适用于蛋白胨中6种脂溶性维生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm, 1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10～100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R²为0.999 8,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明：雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01～20 ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05 μg/kg。在0.05 μg/kg和1.0 μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%～101.5%,相对标准偏差均不大于10%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡血浆中头孢噻肟及其主要代谢物

研究头孢噻肟(cefotaxime,CTX)在鸡血浆中代谢规律,建立同时检测血浆中CTX及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟(desacetylcefotaxime,DCTX)的超高效液相色谱-串联质谱方法,以10 mg/kg的体质量剂量给药实验蛋鸡,并对给药后不同时间点采集的血液样品,进行CTX及其主要代谢物DCTX含量的检测。结果表明,所建方法中CTX和DCTX的检出限分别为0.07、0.14μg/L;定量限分别为0.23、0.99μg/L。回收率分别为86.7%~95.2%、89.5%~112%,相对标准偏差不大于7.7%,满足残留分析方法的要求;CTX在蛋鸡体内分布迅速,给药后即刻达到峰值(56.34 mg/L),且代谢较快,给药24 h后检测值低于3.0μg/L,而主要代谢物DCTX在给药45 min后达到峰值(10.22 mg/L),消除相对缓慢,给药24 h时检测值仍可达到54.0μg/L。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...