原子吸收—氢化物法测定废水中的微量砷

原子吸收分光光度法测定废水中的微量砷,目前常用的有火焰法及无火焰法等。火焰原子吸收法灵敏度较低,无火焰原子吸收法灵敏度虽高,但重现性差。本法采用一种无载气简易氢化物发生器装置,利用雾化器产生的负压将发生器内产生的砷化氢气体直接导入空气——乙炔火焰进行原子吸收测定。本方法具有操作简便,快速准确,干扰少等优点,其相对灵敏度为0.0019微克/毫升,比待测溶液直接导入火焰原子吸收法(0.2微克/毫升)提高约100倍,相对标准偏差小于2％。使在不预先富集分离水样的条件下,可直接测定工业     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅钙锶合金中的钡

铝硅钙锶钡合金中低含量的钡(0.OX～0.5％),因与大量钙锶共存,用化学沉淀法难于将钡进行有效的分离。目前筒无较好的比色方法,火焰原子吸收法检出限又较差。而采用ICP—AES法则灵敏度很高,检出限可达0.001微克/毫升,测定下限可达0.002％(对1毫克/毫升样品)。相对标准偏差小于4％,回收率在93～105％之间。     

4,5—二溴苯基萤光酮—钛—十六烷基三甲基溴化铵三元络合物测定岩石矿物中钛

在表面活性剂存在下,钛和三羟基萤光酮类试剂能形成灵敏度很高的络合物。本文对4,5—二溴苯基萤光酮—钛(Ⅳ)十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合物体系做了系统的研究,结果表明:该三元络合物最大吸收在570nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,二氧化钛0～12微克/25毫升,符合比尔定律。有色溶液可稳定2小时。形成三元络合物的最佳条件是:酸度pH1～1.2N硫酸,动物胶用量1～2毫升(1％),CTMAB1～4毫升(0.5％),4,5—二溴苯基萤光酮4～6毫升(0.5％乙醇溶液),乙醇5～8毫     

改装WFD—Y_2型原子吸收分光光度计使测汞灵敏度提高十万倍

WFD—Y_2型原子吸收分光光度计是简易型的,其测汞灵敏度为10微克/毫升,由于操作简便,价格低,不少单位仍用做微量分析。为了满足环保检测中的痕量分析,设计了一种简便的附加吸收管改装该仪器,使其能进行冷蒸气法测汞,灵敏度提高到8×10~(-5)微克/毫升。吸收管容易制作,装拆仅需3～5分钟。通过对头发、面粉、尿、煤及三废中汞的测定,证明改装后的仪器具有灵敏、可靠、快速的优点。     

偶氮氯膦—mN与钛显色反应的研究及其应用

本文研究了偶氮氯膦-mN(CPA-mN)与钛的显色反应。结果表明,在pH1.1～4.2的酸度范围内,钛与CPA-mN形成组成比为2:3的络合物,其最大吸收波长在670纳米处,摩尔吸光系数为1.47×10~4。含钛量在0～30微克/25毫升范围内符合比尔定律。方法试用于铝合金、硅砖等样品中钛的测定,结果满意。     

金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.     

用 N_2O-乙炔火焰原子吸收法测定包头铌、锰炉渣及其中间产品中微量钙

本文用 N_2O-乙炔火焰原子吸收法分析由包头炉渣提取铌、锰工艺中,从原料到成品的各种试样内微量钙的方法。方法操作简便,不需事先分离其它元素,且准确度高。已在日常配合分析中应用,效果很好。本方法的测定敏灵度为0.022微克钙/毫升/1%吸收,测定实际样品的变异系数为1.2～4.8%。     

双毛细管喷雾器氢化物—原子吸收测定矿物岩石中微量锑

有关氢化物原子吸收和氢化物原子荧光测定锑,近年报导较多,但需专门的特殊仪器和惰性气体,且干扰较多。本文主要采用作者在文献中所设计的双毛细管喷雾器,简便地将测定溶液和还原剂一起喷入雾化室,使其混合并产生锑氢化物,直接引入空气—乙炔焰中进行原子吸收测定。可应用于0.0001％以上锑的测定。特征浓度为0.01微克/毫克(1％吸收),精密度与准确度均能满足地质化探要求。 (一)试剂与仪器 硼氢化钾溶液(2％):称2克硼氢化钾溶于100毫升含1％氢氧化钾的水溶液中。     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

大量锰存在下微量钛的光度测定

在CPC存在下,在pH1.4～1.8H_2SO_4介质中,钛(Ⅳ)与DB—PF生成紫红色配合物,λ_(max)=570纳米,ε=1.7×10~5,0～4微克钛/25毫升符合比尔定律。该法用于多种锰矿中微量钛的测定,结果满意。     

ICP-AES测定冶炼厂废水中铬钒钛铍铜钼等微量元素

ICP—AES方法是快速、灵敏、准确、同时测定多种微量元素的方法。由于方法的基体效应小,可用一套标准同时测定不同种类的试样,近年来国内已广泛采用ICP—AES测定钢铁、环境水样等多种试样中微量金属元素。水样分析目前大致采用直接法和分离浓缩法。本文采用ICP—AES测定工厂废水中的铬、钒、钛、铍、铜、钼等微量元素,各待测元素的定量下限为0.OOX微克/毫升—0.0X微克/毫升,测定结果的相对标准偏差小于2.5％。     

高温石墨炉原子吸收法测定超纯水中痕量钾和钠

提出了应用石墨炉原子吸收测定超纯水中痕量钾和钠的方法。为避免试样沾污采用了直接进样石墨炉原子吸收法,不经任何化学处理和富集。详细描述了控制空白和建立工作曲线的方法。测定超纯水的检出限钾为0.05微克/升,钠为0.022微克/升。     

铅锌锡尾矿中铅锌的示波极谱法

在1.44M盐酸、2M醋酸铵、0.94M次磷酸钠介质中,进行铅,锌连续测定获得满意的结果。方法可测线性铅为1～240微克/毫升、锌为1～200微克/毫升,方法适用于铅<5%、锌<1%的铅锌矿、锡矿尾矿中铅、锌的测定。     

用静态注射-冷原子吸收法测定钛汞合金和锆铝-钛汞合金复合带中的痕量游离汞

用5％硫酸-0.1％高锰酸钾溶液溶浸钛汞合金和锆铝-钛汞合金复合带中的痕量游离汞,而后用静态注射-冷原子吸收法快速测定。试验了分离条件和共存离子干抗。方法的检出限为0.01纳克,特征浓度为0.11ppb/1％吸收,加料回收率为101.5％,相对标准偏差为5.6％。     

用5-Br-PADN光度法测定微量铟

本文研究了用 5-Bt-PADN 为显色剂,乙醇为增溶剂的分光光度法测定微量铟。络合物的最大吸收波长在540纳米处,表观摩尔吸收系数为2.9×10~4;络合物的颜色至少可稳定90分钟,铟含量在0～90微克/25毫升内遵守比尔定律。     

矿石中金的X射线荧光光谱测定

由于矿石中金的含量极低,而测最数据的准确度和精密度要求又高,因此在采用X射线荧光光谱法测定之前,必须用化学法进行富集。本文采用的方法是:王水分解样品,TBP萃淋树脂反相色层分离,硫脲解析金,薄膜法制样,X射线荧光光谱法测定。探测限为0.1～0.2微克。测金的线性范围为0.11微克/毫升至10微克/毫升。准确度与精密度良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中稀土和难熔金属元素

一、前言 国内外利用电感耦合等离子体——原子发射光谱法(简称ICP-AES)技术测定水中一般杂质元素(如Fe、Ni、Mo、V、Cu、Cd、Ba等)的文献较多。为了开发和利用地热水资源,我们对地热水中的十种稀土和难熔金属等元素(Y、Yb、Sc、La、Zr、Hf、Ta、Nb、In、Ge)进行了ICP光谱测定的研究。方法的测定下限分别为0.3～30毫微克/毫升,相对标准偏差为4～7％。     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。 试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。 分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩     

矿石中超微量铂的极谱测定

本文以湿法处理试样,对离子交换和活性炭吸附富集铂的效果进行比较,试验结果证明。采用活性炭动态吸附富集微量铂操作简便、回收率高,并用极谱催化波可测定矿石中0.000x克/吨级的痕量铂。铂能在多种支持电解质中产生催化电流,其催化波的灵敏度如表1所示。选择0.004M(CH_2)_6N_4-1.5％H_2SO_4-1.5％NH_4Cl为测定痕量铂的底液,铂催化波灵敏度高,波形良好,铂检出下限为0.00005微克/毫升,催化电流与铂浓度(0.0005～0.05微克/10毫升)成线性关系(图1)。在该底液中部分金属离子对铂催化波的干扰列于表2。