离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量

研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法 18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%～103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993～0.9999,相对标准偏差为1.07%～4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。     

离子色谱法测定昌都市江水中5种阴离子

建立了离子色谱法-电导检测器同时测定扎曲、昂曲与澜沧江水中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-及SO_4~(2-)等5种阴离子。采用Dionex Ion Pac AS19分离柱和Ion Pac AG19保护柱,在16 min内完成阴离子分离和检测。分析条件:淋洗液为20 mmol/L KOH,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。阴离子的定性限和定量限分别为0.5~3.8μg/L和1.7~12.7μg/L,线性相关系数在0.999 0以上,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根和硫酸根回收率范围分别为97.1%~107.5%,91.3%~103.9%,97.4%~103.2%,94.8%~100.6%和93.8%~103.3%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法准确度好、精密度高、快速,适用于检测扎曲、昂曲与澜沧江水中5种阴离子含量。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子

目的建立离子色谱法测定水溶液样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的分析方法。方法用离子色谱法测定饮用水中阴离子的含量,使用电导检测器检测,淋洗液为15 mmol/L KOH,用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,7.9μm)阴离子分离柱、ASRS-300(4 mm)阴离子抑制器进行分离测定,一次进样25μL。结果 4种阴离子相关系数为r~20.99,回收率在96.5%～108%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)小于4%。结论该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,适合检测饮用水中的阴离子。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法.选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min.在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r＞0.999),检出限1.4μ g/L～6.4μg/L,回收率范围:90.2％～106.6％.该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法.     

离子色谱法测定饮用水及天然矿泉水中四种阴离子含量

建立了饮用水中四种阴离子同时检测的离子色谱检测法.分别考察了前处理方法、淋洗液配制方法、梯度洗脱程序及色谱柱选择等关键参数,得出饮用水(对于用二氧化氯和臭氧消毒的水)及天然矿泉水需经通入惰性气体或者超声处理,Dionex IonPac AS19色谱柱进行分离,电导检测器检测,淋洗液自动配制,梯度洗脱同时检测溴酸根、溴离...     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

离子色谱-电导法检测白酒中氟化物

建立用离子色谱-电导检测法测定白酒中氟化物的分析方法。试样经纯水稀释,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以电导检测器检测。结果表明：氟离子在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9;方法检出限为5.21 μg/L;在0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为97.18%～99.54%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究

运用离子色谱法定性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量,是一种可行有效的检测方法。具体步骤为:阴离子分离柱Dionex IonPac AS19(4×250mm),保护柱Dionex IonPac AG19(4×50mm),流动相为6mmol/L-70mmol/L氢氧化钾溶液,流速1.0mL.min~(-1)。线性范围为2.0mg/L-40mg/L mg.L~(-1),线性关系为0.9997,检出限为0.2mg.kg~(-1)。应用此法,能有效测定菜头中的硝酸盐含量,其方法操作简单、快速、灵敏、准确。     

离子色谱-串联质谱检测牛奶和婴幼儿配方乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐

为建立高效阴离子交换色谱-串联质谱法检测牛乳和婴儿配方粉中高氯酸盐和氯酸盐的方法,通过优化沉淀蛋白试剂和婴儿配方粉的纯化条件,用乙腈沉淀蛋白,离子色谱前处理柱净化上清液,使用Dionex IonPac AS19高效阴离子色谱柱分离,以氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样体积50 μL,柱温 30 ℃,采用质谱检测器检测。结果表明:在该试验条件下,高氯酸盐和氯酸盐能够很好地分离,且在较宽的浓度范围与其对应的定量离子峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)。高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为7 ng/L和1.7 ng/L,定量限分别为20 ng/L和5 ng/L。牛乳和婴儿配方粉的加标回收率在 88.95%~102.33%范围,RSD在1.86%~3.21%范围。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于牛奶及婴幼儿配方奶粉的检测。     

离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究

运用离子色谱法测定矿泉水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种常见阴离子的含量,改进国标方法,建立一种能同时、快速、灵敏检测六种常见阴离子的方法。分离条件为:12 mmol NaOH和40 mmol NaOH作为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为500μL,柱温40℃。在30 min内将六种离子完全很好地分离开,分离度和加标回收率都达到很好,且六种离子不同浓度之间所呈的线性关系良好。     

离子色谱法测定碳酸盐及磷酸盐中四种无机阴离子

建立离子色谱等度分离测定碳酸盐及磷酸盐中F－、Cl－、SO42－、NO3－ 4 种无机阴离子的方法,碳酸盐试样用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解,加磷酸中和至pH 4.5～5.5;磷酸盐试样直接用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解。色谱柱采用AS11-HC分离柱,流动相20 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 mL/min。结果表明：F－、Cl－、SO42－、NO3－4 种阴离子质量浓度与峰面积呈良好线性关系（r = 0.999 2～0.999 9）,检出限分别为2.0、2.0、2.5、2.5 mg/kg,在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为80%～109.88%,相对标准偏差为0.85%～4.67%（n=6）。该方法准确、简便、灵敏、通用、重复性好,可用于碳酸盐及磷酸盐中4 种阴离子的实际检测。     

分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐

应用离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐。水样随着淋洗液进入到离子交换柱系统,分离出水样中的离子(亚硝酸盐、溴酸盐),并应用相关检测其分析其在水样中的含量。检出限约在0.09 μg/L,相对偏差均小于4.30%,回收率在97.20%以上。该方法有较高的准确度,实际应用价值高。离子色谱法作为一项液相色谱技术,充分利用了离子交换的原理,对样品中共存的多种离子进行分离、定性和定量~([1])。不同用途的水中阴离子的含量各异,本次研究就饮用水中亚硝酸盐、溴酸盐两种离子的含量进行测定。人类长期饮用亚硝酸盐含量为5.00 μg/L的饮用水时,患癌概率会大大提高;亚硝酸盐则是判断水体有无受到污染的关键指标。本文就离子色谱法检测水样的实际效果进行探讨,过程如下。     

离子色谱法同时测定大蒜鳞茎中7种无机阴离子含量

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测大蒜鳞茎中F~-,Cl~-,NO_3~-,NO_2~-,Br~-,SO_4~(2-)和PO_4~(3-) 7种无机阴离子含量的测定方法。样品经破碎提取后,用C_(18)固相萃取小柱分离净化,以Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液,Ion Pac AS14离子色谱柱分离,外标法定量。结果显示:7种阴离子在0.1~150mg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.7 mg/L,加标回收率为92%~103%。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析效率高,适用于大蒜鳞茎中常规无机阴离子的检测。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系。结果 Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、F~-和H_2PO_4~-这5种阴离子的校正峰面积与质量浓度分别在0.5～100.0、0.2～20.0、0.5～100.0、0.2～4.0和0.2～5.0 mg/L范围内呈线性相关,相关系数分别为0.998 8、0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8。检出限均为0.05 mg/L,定量限均为0.15 mg/L,方法精密度均小于5%(n=6)。低、中和高质量浓度加标回收率在81.6%～108.6%之间,相对标准偏差在0.6%～3.7%之间(n=6)。用本法分析了7份饮用水样品,并与离子色谱法的结果相比较,除矿泉水中Cl~-结果偏低外,其余基本吻合。结论本方法简单,所用试剂环保,为饮用水中5种阴离子的常规检测提供了一种新方法,但不适合测定水样中低浓度的Cl~-。     

液态乳中8种阴离子残留量的同时检测

目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子，经C₁₈柱净化，利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离，氢氧化钾梯度洗脱，电导检测，采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、亚硝酸根、硝酸根、氯酸根、高氯酸根、磷酸根、碘离子8种常见阴离子进行检测。结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.999 0~0.999 8，检出限为0.065~0.417 mg/kg，回收率为81.4%~102.0%，相对标准偏差为1.1%~6.7%（n=6）。结论:该方法操作简单、准确度和灵敏度高，可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测。     

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

采用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25μL时有机酸离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2μg/L,痕量有机酸离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.3%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

离子色谱法测定茶饮料中氟化物含量

建立用离子色谱/电导检测法测定茶饮料中氟化物的分析方法。试样用氢氧化钾溶液提取,经过滤、离心分离后,依次过0.22μm微孔滤膜、C18小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以电导检测器检测。结果表明:氟离子在0.0mg/L~10.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999;方法检出限为5.67μg/L;在0.1、0.2、1.0mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为96.45%~99.04%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

离子色谱法测定饮用天然山泉水中9种阴离子

建立能同时直接进样测定饮用天然山泉水中9种阴离子(F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-)的离子色谱法。选择美国戴安公司DIONEX ICS-900型离子色谱仪,以IonPac AS9-HC阴离子色谱柱为分析柱,IonPac AG9-HC阴离子保护柱,淋洗液为碳酸盐系统9.0 mmol/L Na2CO3,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL,电导检测器温度为30℃,以氮气作为保护气,抑制器抑制模式为自循环再生模式,抑制器电流为100 mA。该方法的标准曲线平均相关系数为r=0.999 6,平均回收率为91.1%~105.6%,RSD为0.38%~1.97%;对4个饮用天然山泉水样品进行检测,样品中9种阴离子的含量都在线性范围内。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于饮用天然山泉水中9种阴离子的直接测定。