气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留

[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。     

氟啶虫胺腈对桃蚜的室内杀虫活性及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂对桃树蚜虫的防治效果。[方法]分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]室内毒力测定结果表明氟啶虫胺腈和吡虫啉原药对桃蚜48 h LC50值分别为0.9977、5.8498 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜的相对毒力是吡虫啉的5.86倍。辽宁和陕西田间药效试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂24~48 mg/L对桃蚜防治效果达99.0%以上;山东试验结果表明22%氟啶虫胺腈悬浮剂48 mg/L对桃蚜防效达85.0%以上。[结论]氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜,田间分别在露红期和落花后各施药1次,整体的防治效果可持续近1个月的时间。     

氟啶虫胺腈对桑蓟马的田间防效和家蚕的安全性评价

[目的]明确50%氟啶虫胺腈WG对桑蓟马的田间防效和对家蚕的安全性。[方法]采用喷施法测定其对桑蓟马的田间防效;食下毒叶法评价药后不同时间的桑叶对家蚕的安全性。[结果]50%氟啶虫胺腈WG以2333~500 mg/L药后3 d对桑蓟马的防效为59.10%~96.32%,其防效均优于对照药剂40%辛硫磷EC 400 mg/L,且对桑树生长无不良影响。50%氟啶虫胺腈WG药后13 d对家蚕3、4龄发育历期、眠蚕体质量、全茧量、茧层量、茧层率、蛹体质量与清水对照相比无显著性差异。[结论]50%氟啶虫胺腈wG以333~500 mg/L可有效防治桑蓟马,对家蚕的安全间隔期为13 d以上。     

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

氟啶虫胺腈对苹果黄蚜室内毒力测定及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜的杀虫活性及田间防治效果,并与螺虫乙酯、吡虫啉和3种植物源杀虫剂的田间防治效果进行比较,为合理防治苹果黄蚜提供依据。[方法]采用连续浸液法和浸叶法进行室内毒力测定,采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的LC50和LC95值分别是20.68、390.56mg/L,表现出较高的生物活性。药后3d,50%氟啶虫胺腈WG50.0~62.5mga.i./L对苹果黄蚜的防效为81.05%~92.25%,药后7~15 d的防治效果为92.39%~99.65%,具有良好速效性和持效性。氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的速效性好于螺虫乙酯,持效性和整体防治效果与螺虫乙酯相同;氟啶虫胺腈的速效性与吡虫啉相同,但同时期的防治效果高于吡虫啉。3种植物源杀虫剂蛇床子提取物、鱼藤提取物和除虫菊素对苹果黄蚜的防治效果均较低。[结论]综合比较所有供试杀虫剂的防治效果,50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜防效最好,在苹果黄蚜发生期用该杀虫剂50.0~62.5 mg a.i./L进行常规喷雾处理,持效期在15 d以上。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

240 g/L氟啶虫胺腈SC对温室和大田番茄烟粉虱的防效

[目的]验证240 g/L氟啶虫胺腈SC防治番茄上烟粉虱的效果。[方法]采用温室和大田试验方法,测定240 g/L氟啶虫胺腈SC对番茄上烟粉虱的防效。[结果]温室中,240 g/L氟啶虫胺腈SC使用量72~108 g a.i./hm2时,3~14 d烟粉虱成虫、若虫防效均达90%以上。大田中,108 g a.i./hm2使用量对成虫和若虫3~14 d防效分别达86.8%和70.4%以上;72 g a.i./hm2效果较差。[结论]240 g/L氟啶虫胺腈SC可有效防治温室番茄上烟粉虱,大田使用时要采用较高使用量。     

氟啶虫胺腈对褐飞虱的田间防治效果

[目的]明确240g/L氟啶虫胺腈悬浮剂对褐飞虱的田间控制作用及最佳使用剂量。[方法]采用田间喷雾法,对氟啶虫胺腈37.5、50、75、100 ga.i./hm2四种不同剂量处理防治褐飞虱效果进行试验研究。[结果]240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂37.5、50ga.i./hm2两种剂量处理,药后1~3 d对褐飞虱的防效为51.42%~68.51%,药后7~14 d的防效为61.00%~79.10%,与对照药剂25%噻嗪酮可湿性粉剂112.5ga.i./hm2剂量处理相比,速效性相当,但持效性差;而75、100ga.i./hm2两种剂量处理,药后1~3 d防效为67.18%~74.11%,药后7~14 d防效为81.26%~89.22%,与对照药剂25%噻嗪酮可湿性粉剂112.5ga.i./hm2剂量处理相比,速效性更好,而持效性相当。[结论]240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂75~100 ga.i./hm2剂量喷雾处理,能有效控制褐飞虱的发生为害,可供生产上推广应用。     

啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收与消解

[目的]建立气相色谱(GC)检测黄瓜样品中啶酰菌胺残留的方法。研究啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收、运转及其消解规律。[方法]采用QuEChERS前处理方法提取黄瓜和黄瓜叶片中残留的啶酰菌胺,并用电子捕获检测器(ECD)检测。[结果]施药处理部位上下部分黄瓜中,啶酰菌胺残留量最高值分别出现在处理后4 h和1 d;啶酰菌胺处理后8 h,上部叶片啶酰菌胺残留量达最高值0.42 mg/kg,仅为下部叶片的4%;施药后2 d,下部叶片中啶酰菌胺残留量最高达9.20 mg/kg。但叶片和黄瓜中残留的啶酰菌胺均可快速降解,施药处理7 d后,啶酰菌胺残留量均低于5 mg/kg(MRL)。[结论]啶酰菌胺在黄瓜中的半衰期为1.3 d,在黄瓜叶片中的半衰期为3.5 d。啶酰菌胺在黄瓜植株上有双向传导性,但上下传导的差异较大。     

4种杀虫剂对海南豇豆蓟马和斑潜蝇的田间防效

[目的]为了筛选出对海南豇豆蓟马和斑潜蝇防效较好的药剂。[方法]开展了4种杀虫剂的田间药效试验。[结果]5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂(SC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(WG)100 g a.i./hm²对蓟马药后3 d的防效为76.2%和75.8%。50 g/L双丙环虫酯可分散液剂(DC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈WG 100 g a.i./hm²对斑潜蝇药后7 d的防效为73.0%和76.5%。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺SC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆蓟马,50 g/L双丙环虫酯DC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆斑潜蝇。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

[目的]建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法,为其合理使用准则的制定提供参考。[方法]土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取,甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用,再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土-活性炭混合物(质量比50∶1)的层析柱净化,采用HP-1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。[结果]在有效成分质量浓度0.01~10 mg/L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系,R2=0.999 5;在添加质量分数水平0.01~1.0 mg/kg范围内,甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96.0%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;方法最小检出量(LOD)为2×10-11 g,最低检测质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好,符合农药残留分析的要求,适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C_(18))净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001～0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R~20.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

氟啶虫胺腈对水稻褐飞虱的室内杀虫活性及田间药效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂对水稻褐飞虱的杀虫活性及田间防治效果。[方法]分别采用稻茎浸渍法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈和吡虫啉原药对水稻褐飞虱的LC50值分别为3.52、1.60 mg/L,LC90值分别为31.27、21.50 mg/L,表明氟啶虫胺腈与吡虫啉对褐飞虱均具有较好的毒杀作用。22%氟啶虫胺腈悬浮剂用量50、75、100 g a.i./hm2于药后3 d的防效达61.6%～97.1%,具有较好的速效性,药后7～14 d的防效达84.2%～99.2%,表现出较好的持效性。[结论]22%氟啶虫胺腈悬浮剂是防治水稻褐飞虱的较好药剂,推荐用量50～75 g a.i./hm2,重点喷施水稻茎基部。     

氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜室内杀虫活性及田间防治效果

通过室内毒力测定及田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜的杀虫活性。分别采用浸叶法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。室内毒力测定结果表明,氟啶虫胺腈原药对桃蚜和瓜蚜48 h LC50值分别为0.98 mg/L和1.70 mg/L,氟啶虫胺腈对桃蚜和瓜蚜的相对毒力分别是啶虫脒的4.2倍和2.0倍。田间药效试验结果表明,22%氟啶虫胺腈悬浮剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对桃蚜和瓜蚜具有很好的速效性和持效性,平均防治效果为82.0%~96.0%。氟啶虫胺腈可有效防治桃蚜和瓜蚜,是农业生产上防治蚜虫的理想药剂之一。