啶氧菌酯的合成工艺优化

[目的]研究新型杀菌剂啶氧菌酯的合成工艺。[方法]以邻甲基苯乙酸为原料,经酯化、酯缩合、甲基化、氯化、醚化反应5步合成啶氧菌酯。[结果]在优化的反应条件下,总收率44.2%,纯度99%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

噻酰菌胺的清洁化工艺

[目的]噻酰菌胺是一种新型杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进,重点探讨4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸甲酯与3-氯-4-甲基苯胺直接酰胺化的清洁化工艺。[方法]以乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、关环、酰胺化反应3步合成噻酰菌胺。[结果]在优化的反应条件下,总收率70.4%,纯度98.5%。[结论]该工艺缩短了生产步骤,减少了废水和废气的排放,适合工业化生产。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

苯醚菌酯的合成方法

[目的]开发苯醚菌酯的合成路线。[方法]以邻甲基苯乙酸甲酯与甲酸甲酯为起始原料,经过甲酰化、甲基化、溴化、缩合,制成目标产物苯醚菌酯。[结果]各步反应收率都比较高,苯醚菌酯纯度98%。[结论]该工艺路线收率高,操作简便,适合工业化生产。     

氰氟虫腙的合成工艺优化

[目的]氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂,对其合成工艺进行优化改进。[方法]以对甲基苯甲腈为原料,经C-酰化、缩合、胺解3步反应合成氰氟虫腙。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率72.0%(以对甲基苯甲腈计),含量为99.1%(97.6%E,1.5%Z)。[结论]该工艺收率高、操作简便、反式异构体含量高,适合工业化生产。     

2-氯-5-甲基吡啶合成新工艺

[目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯-5-甲基吡啶合成的新工艺,该工艺路线简单,设备投资少,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

苯氧菌胺的合成

[目的]研究并改进了水稻田杀菌剂苯氧菌胺的合成路线。[方法]以邻氯苯甲酸为起始原料,经醚化、氯化、氰化、醇解(Pinner法)、缩合、胺解等6步反应得到苯氧菌胺。[结果]通过对反应条件进行控制和优化,苯氧菌胺的总收率为27.02%,重结晶后纯度为99.6%。[结论]该合成路线条件成熟、可靠、简便可行,可以规模化应用。     

吲唑磺菌胺合成工艺的改进

[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。     

吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

2-氯甲基-琢-甲氧亚氨基苯乙酸甲酯的合成

[目的]研究甲氧丙烯酸酯类杀菌剂重要中间体2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺。[方法]以邻氯甲基苯甲酰腈为原料,通过酯化、肟化反应得到2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯,优化反应条件。[结果]经优化,酯化收率达到91.7%,2步反应总收率为70.0%。[结论]该方法具有收率较高、操作简单、反应条件温和的特点,具有工业化应用前景。     

N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺的合成工艺

[目的]制备多种酰胺类农药的一个重要中间体N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。[方法]以邻三氟甲基苯甲醛为起始原料,经氧化反应得到邻三氟甲基苯甲酸,然后与氯化亚砜、氨气经氯化及胺化得到邻三氟甲基苯甲酰胺,最后经羟甲基化得到N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。目标化合物及中间体结构经1H N M R确证。[结果]反应总收率66.6%,产品含量98.5%。[结论]该工艺收率高,操作简单,可为工业化生产提供参考。     

2种二芳醚农药中间体的合成

[目的]二芳醚是重要的农药中间体,用于合成多种重要的杀虫剂,如一些拟除虫菊酯、杀菌剂如醚唑等农药。3,4’-二氯二苯醚和3-甲基二苯醚分别是醚唑和戊菊酯的关键中间体,传统上采用铜粉为催化剂合成效率和选择性欠佳,为此,对2种二芳醚中间体合成进行优化和改进。[方法]采用商用铜粉和自制高分散铜为催化剂,分别对溶剂、反应摩尔比、反应温度、反应时间进行优化合成2种二芳醚中间体。[结果]3,4’-二氯二苯醚的选择性达86.7%,收率为82.2%;3-甲基二苯醚的收率为96.8%。[结论]实验结果显示高分散铜的催化活性和选择性都好于传统Ullmann反应催化剂。     

3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺

[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。     

2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟的合成研究

以邻甲基苯乙腈为原料在乙醇钠为催化剂条件下与亚硝酸乙酯反应制备了2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟,研究了合成2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟的最佳工艺条件。当n(乙醇钠):n(亚硝酸乙酯):n(邻甲基苯乙腈)=1.3:1.3:1,反应温度25～30℃,反应时间为5h,反应取得最大收率93.1%。产物经IR和1HNMR等进行了表征。     

硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

N-(2-甲基)苯基羟胺的合成新工艺

[目的]N-(2-甲基)苯基羟胺是一种重要农药中间体,用选择性还原方法进行合成。[方法]以邻硝基甲苯为主要原料,经Raney Ni-水合肼还原制备N-(2-甲基)苯基羟胺。[结果]在优化的反应条件下,N-(2-甲基)苯基羟胺的反应收率为78.5%。加入适量SiO~2颗粒后,反应收率可达90.2%。补加适量催化剂后,Raney Ni可套用1次。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了进一步与氯甲酸甲酯反应制备N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯,2步总收率85.7%(含量为98.2%),其结构经氢谱核磁分析确证。[结论]N-(2-甲基)苯基羟胺合成工艺具有生产成本低、收率高和易于工业化生产等优点。     

氟吡菌酰胺的合成工艺优化

[目的]从合成条件和分离方法2方面对氟吡菌酰胺的合成工艺进行优化。[方法]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氰乙酸甲酯采用缩合反应和脱酯基反应"一锅法"的方法得到2-腈乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,其在Raney-Ni催化下加氢还原得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到氟吡菌酰胺。[结果]氟吡菌酰胺的总收率为51.4%,纯度98%。[结论]本工艺关键步骤采用2步反应一锅法的方法,操作简单,适合规模化生产。     

2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成

[目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫酰胺合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料价格便宜、三废少、收率高,适合工业化生产。     

环酰菌胺合成工艺

[目的]寻找一条合成环酰菌胺的新工艺路线。[方法]以苯胺为起始原料经重氮化、偶合、还原制得中间体Ⅰ(2,3-二氯-4-羟基苯胺);再以甲基环己烷为起始原料经CO催化羰基化反应制得中间体1-甲基环己基羧酸,经酰化后得中间体Ⅲ(1-甲基环己基酰氯),中间体Ⅰ和中间体Ⅲ经缩合即得产物环酰菌胺。[结果]反应总收率为51.5%,并通过核磁和质谱对结构进行了表征。[结论]该工艺简单经济,条件温和,较适合工业化生产。