水合肼副产盐渣制纯碱新工艺的研究

对水合肼副产盐渣进行盐碱洗涤分离,洗涤的最佳工艺条件为:洗涤盐中碳酸钠质量分数≤5%,洗盐温度为32~35℃,最佳加水比(水的加入量以配成盐浆中的液固体积比来衡量)为7∶3。洗涤盐配成饱和盐水加碳酸氢铵进行碳化反应,反应最佳工艺条件为:在600 mL盐溶液中的加料时间为1 h,搅拌速度为30 r/min,反应温度为35~40℃。在最佳工艺条件下进行碳化反应,生成的碳酸氢钠粒径大于150μm的颗粒质量分数为76.8%,碳酸氢铵的收率为95%。将水合肼副产物盐渣进行处理后回用于生产纯碱,不仅可创造一定的经济效益,而且还解决了水合肼生产中的环境污染问题。     

水合肼副产盐渣回收利用扩试研究

水合肼生产中副产大量盐渣,这种盐渣中因含有少量水合肼、尿素等有害杂质,不能直接作为原料盐用于氯碱工业,必须除去盐渣中的氮。利用自主研发的专利设备及工艺,用高温法对水合肼副产盐渣的回收利用进行了规模为15 t/a的扩试研究。结果表明,在热分解温度为450℃、加料量为2.0 kg/h、停留时间为6 h的条件下,经处理后的盐总氮质量分数2×10-5,可完全满足氯碱工业用盐要求。为水合肼副产盐渣的资源化利用开辟了一条可行的技术路线。     

高纯氧化镁-元明粉联产新工艺研究

以硫氢化钠与运城盐湖的高镁卤水为原料,制取高纯氧化镁,并副产无水硫酸钠,为运城盐湖资源的综合利用提供了新思路.工艺条件:硫氢化钠过量2%;镁离子质量浓度25 g/L;硫氢化钠质量浓度350 g/L;反应温度80～90 ℃;搅拌转速50 r/min;加料速度20 L/min;反应时间1 h;洗水量为氧化镁质量的60倍.生产的高纯氧化镁纯度达98%以上;反应后的母液经过蒸发,所得无水硫酸钠纯度可达99%.每30 t高镁卤水可生产1 t高纯氧化镁,副产元明粉10.87 t.     

用水合肼副产盐渣中碱制备氟化钠工艺研究

尿素法生产水合肼副产大量盐碱渣,由于盐碱渣中杂质较多一直未得到有效利用。介绍了一种合理利用水合肼副产盐碱渣的方法,即：将盐碱渣进行盐碱洗涤分离,得到含碱的洗涤母液和固体氯化钠,利用洗涤母液中的碳酸钠和氢氧化钠生产氟化钠。该工艺既回收了盐碱渣中的氯化钠和碱、副产了白炭黑,同时还解决了环境污染问题。研究了各种因素对氟化钠产品质量和收率的影响,得到较佳工艺条件：1）加料方式为先将氟硅酸钠制成悬浊液,加热至60 ℃左右,再向其中慢慢滴加洗涤母液,滴加速度控制在15～20 L/min;2）洗涤母液中碳酸钠质量分数控制在20%～25%,反应温度控制在85～90 ℃;3）母液中杂质氯化钠质量分数控制在15%～20%。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

高纯氧化镁生产新工艺

为了综合利用运城盐湖的卤水资源，以碳酸氢钠为原料与卤水进行反应生产高纯氧化镁，同时副产无水硫酸钠和氯化钠。工艺条件为：反应温度60～65℃，反应物Mg^2＋质量分数约3．3％，NaHCO3溶液质量分数约14％，加料速度约20L／min，反应时间1h，洗水量为氧化镁质量的50倍。生产的高纯氧化镁纯度达99％以上，反应后的母液经过蒸发，所得产品不经洗涤，无水硫酸钠纯度可达98％，氯化钠纯度可达97％，这样的卤水每15m^3可生产1t氧化镁，副产无水硫酸钠2．2t、氯化钠1．6t。     

磷矿脱镁液制备六水磷酸铵镁的研究

采用碳酸氢铵沉淀法对磷矿脱镁废液进行化学脱镁,制备六水磷酸铵镁产品。研究了pH值、反应温度、搅拌速率和陈化时间对镁回收率的影响。结果表明,在pH值5.5,反应温度30℃,搅拌速率200 r/min,陈化时间90 min的优化条件下,镁回收率92.1%,磷回收率48.9%,XRD显示该产品具有六水磷酸铵镁晶体特征。     

水合肼副产盐渣的回收利用

研究了回收利用水合肼副产盐渣的方法,得到了较佳的工艺条件:冷析十水碱温度5℃,碳化反应温度35℃,重碱煅烧温度350℃,冷析氯化铵温度5℃.     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

复分解法制备小苏打的研究

为了利用中国丰富的原盐资源,采用氯化钠和碳酸氢铵复分解法制备小苏打.通过正交实验确定了各因素对制备碳酸氢钠收率的影响顺序:氯化钠质量分数>反应时间>氯化钠与碳酸氢铵物质的量比>反应温度,并且优化了反应条件.得出的最佳反应条件为:氯化钠质量分数25%,反应时间1h,氯化钠与碳酸氢铵物质的量比1.5,反应温度30℃.并且通过单因素实验研究了每个因素对该反应的影响规律.该工艺具有工艺简单、操作简便、原料利用率较高、无三废污染等优点,具有广阔的市场前景.     

硫酸钠-过氧化氢一氯化钠加合物的制备

以氯化钠、硫酸钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,研究了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对产品中过氧化氢含量的影响.实验结果表明:在氯化钠与硫酸钠的质量比为1:8、反应时间为40 min、反应温度为30℃、搅拌速率为300 r/min时,产品中过氧化氢质量分数可达到9.71%;将产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上.     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的制备

以氯化钠、硫酸钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,研究了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明:在氯化钠与硫酸钠的质量比为1∶8、反应时间为40 min、反应温度为30℃、搅拌速率为300 r/min时,产品中过氧化氢质量分数可达到9.71%;将产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

水合肼副产盐渣回收利用技术应用进展

水合肼生产过程中副产大量的盐渣,盐渣中杂质比较多,一直找不到合理回用的方法,大量的被排放,这样一来不但浪费了宝贵的资源,还造成了很大的环境污染,废水中氨氮和COD严重超标。本文重点讲述了近年来株化水合肼副产品盐渣回收利用技术研究及应用情况,其中一种技术是利用盐渣生产纯碱的新工艺,通过该技术将盐渣中的盐、碱分离,并得到纯碱和氯化铵、十水碳酸钠三种产品,解决了盐渣的环境污染问题,并具有良好的经济效益。另一种技术则实现了水合肼副产盐渣回用烧碱电解的闭路循环,实现了资源的最大化利用,此研究的成功为水合肼生产的健康发展铺垫了坚实的基础。     

天然卤水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究

利用氟硅酸钠和桐柏天然碱矿生产的卤水(含碳酸氢钠质量分数为13%～14%)为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑.最佳实验条件:氟硅酸钠与碳酸氢钠物质的量比为1.0∶ (5.5～6.0),反应温度为85～95 ℃,反应时间为150～180 min,用氢氧化钠控制Ph=11～13.对反应液进行液固分离得固体氟化钠产品;滤液用盐酸酸化,Ph=5.0～5.5,陈化温度为65～85 ℃,陈化时间为1.0～1.5 h,经过滤得副产物白炭黑.氟化钠的收率达87%,白炭黑的收率达97.0%.氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准.     

生物絮凝法与化学絮凝法处理洗毛废水的比较

分别采用生物絮凝法和化学絮凝法处理300mL COD为20000mg／L、SS为4000mg／L的洗毛废水,最佳生物絮凝条件：生物絮凝剂加入量为5mL,反应温度为30℃,先以120r／min搅拌5min、再以60r／min搅拌35min,洗毛废水pH为9．0。COD去除率达92％。最佳化学絮凝条件：化学絮凝剂加入量为30mL,反应温度为40℃,先以120r／min搅拌5min、再以60r／min搅拌25min,     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

盐析法由卤水制备纯碱的新工艺

卤水与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠结晶和氯化铵溶液,碳酸氢钠的结晶率是70%～79%.为了提高碳酸氢钠的结晶率,研究了采用加入盐析剂的方法,通过盐析剂的盐析作用,使碳酸氢钠的溶解度降低,从而更多地结晶析出.实验确定选择高沸点的盐析剂D,使结晶率提高到90%以上.通过正交试验研究,得到盐析法的适宜工艺条件:盐析剂与氯化钠物质的量比为1.0∶ 1.0,反应温度35 ℃,碳酸氢铵与氯化钠的物质的量比为1.0∶1.0,反应时间120 min.     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

电石渣制备过氧化钙液相循环工艺的研究

为了综合利用工业电石废渣,减少固体污染排放,开发了液相循环工艺。用电石渣与氯化铵和双氧水反应制备过氧化钙,并将副产的氯化铵溶液循环使用。采用单因素和正交实验对钙提取和过氧化钙制备的工艺参数做了优化。实验得到钙离子提取的最佳工艺参数:电石渣过量20%、反应时间为30 min、搅拌速度为300 r/min,此时钙提取率为83.3%,氯化铵利用率为98.5%。过氧化钙制备的最佳工艺参数:稳定剂用量为9%(质量分数)、反应时间为20 min、混合液用量为5%、搅拌速度为500 r/min,此时产品收率为94.69%,纯度为69.74%。     

铬铁矿无钙焙烧渣中铬盐水洗回收及还原解毒工艺研究

以铬盐资源化利用与以废治废相结合为目的,研究了转速、温度、液固比、粒度等因素对铬盐资源化回收的影响,并考察了二氧化硫还原水洗回收后的铬渣解毒效果。研究表明,在转速为400 r/min、温度为60℃、液固比(mL/g,下同)为15∶1的条件下,粒径为101～150μm的铬渣中铬盐溶出率可达75%;随后采用二氧化硫还原解毒铬盐水洗回收后的铬渣,在机械活化时间为90 min、温度为40℃、压力为0.15 MPa、反应时间为60 min、转速为500 r/min、液固比为10∶1的最佳条件下,铬渣经还原解毒后,Cr(Ⅵ)去除率可达95%,渣中Cr(Ⅵ)含量降至13.7 mg/kg,远低于HJ/T 301—2007《铬渣污染治理环境保护技术规范》的排放标准。