铟标准溶液配制的不确定度评定

以500μg/mL铟标准溶液配制为例,对铟标准溶液配制的不确定度来源进行分析并逐个评定,最后合成其相对标准不确定度并进行结果表达。文章同时对母液稀释成标准工作曲线浓度的过程进行了不确定度来源分析和评定,得出移液管体积是影响母液稀释的主要因素这一结论。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定

分光光度法测定水质中亚硝酸盐含量不确定度评定,建立不确定度模型,运用测量不确定度的基本方法和程序,找出影响其不确定度的因素,对不确认度进行评估。其不确定度主要来源于标准溶液、标准溶液配制、样品取样过程、校准曲线拟合、样品重复性测量、分析仪器、吸光度值的量化误差等7个方面,水样中亚硝酸盐含量为71.2μg/L,其扩展不确定度为1.52μg/L。建立水中亚硝酸盐的不确定度计算和分析方法,对实际工作检测数据的准确度具有重要意义。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

重铬酸钾标准溶液制备的不确定度评定

对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析不确定度的来源,从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素,测量方法的不确定度.本文以配制重铬酸钾标准溶液不确定度的计算为例作实际分析,详细分析了配制时考虑到影响不确定度的各种因素,以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析,得出其扩展不确定度。     

HPLC测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量的不确定度评定方法。通过分析测定过程,确定各个不确定度来源,找出影响玉米赤霉烯酮检测结果的各种因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的含量为56.08μg/kg,扩展不确定度为1.91μg/kg (k=2)。结果表明：不确定度的主要来源为加标回收试验,其次是标准溶液配制和标准曲线拟合,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量为例,根据《测量不确定度评定与表示指南》,对测量结果进行不确定度评定.本次测量不确定度的主要来源为待测溶液中铁浓度p产生的标准不确定度.通过分析计算,求得标准不确定度为0.475 μg/mL,扩展不确定度为0.95 μg/mL.     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

滴定法测定油脂中过氧化值的不确定度评定

应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定,通过对油脂中过氧化值的不确定度分析,得出样品中过氧化值的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,该方法测定油脂中过氧化值的扩展不确定度为ux-0．003g／100g,表明样品扣除试剂空白后消耗硫代硫酸钠标准溶液带来的标准不确定度的影响较大。     

ICP-MS法测定香精中重金属的不确定度研究

建立利用微波消解-ICP-MS检测香精中重金属的方法,并根据JJF1059-1999《测量不确定度评价与表示》对该方法进行不确定度分析。以重金属锑为例建立数学模型,包括对称重、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析。其中在方法的不确定度评定过程中,应主要考虑不确定度贡献较大的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。在置信区间为95%时,k=2,得出不确定度结果为UC=56.10μg/kg,测量结果报告表示为：c=（492.13±56.10）μg/kg。     

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,通过自动电位滴定法测定水中总硬度的实例,分析了测量重复性、取样、标准溶液浓度、标准溶液配制过程、滴定管、摩尔质量等因素对总硬度测量不确度的影响,确定不确定度数学模型,及不确定度报告的书写形式。在总硬度为103mg/L的水样测定中,测得其合成标准不确定度为0.6168mg/L,扩展不确定度为1.3mg/L。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚的不确定度评定

论文对HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚的不确定度的来源及影响进行全面分析,并对各个不确定度分量逐项评定。在各个不确定度分量中影响最大的是标准溶液引起的不确定,其次是加标回收率引起的不确定。结果表明:2,4,6-三氯酚的相对标准不确定度urel(ρ)=0.032;标准不确定度u(ρ)=0.00034mg/L;扩展不确定度U=0.00068mg/L,k=2。     

原子吸收法测定飞灰浸出液中铅的不确定度评定

对原子吸收法测量垃圾焚烧飞灰毒性浸出液中铅含量的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源主要包括分析过程中使用的玻璃器皿﹑标准溶液﹑标准曲线﹑试液定容体积﹑样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度,得出了影响测定结果的几种重要因素。     

EDTA标准滴定溶液标定及不确定度评定

文章对0．015mol／LEDTA标准滴定溶液的标定过程产生的不确定度进行了评定。结果表明：不确定度主要来源于稀释倍数,其次是标定过程中消耗的EDTA体积,当配制EDTA的浓度为0．01501mol／L时,评定其扩展不确定度为0．005％。