复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

聚氨酯泡沫塑料分离富集内标校正ICP-MS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金

试样经过650℃灼烧及王水溶解后,加一定量铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲解脱,再把内标元素和样品溶液用蠕动泵混合后,用ICP-MS进行测定。实验结果表明,该方法的精密度和准确度都较好,检出限低,测定范围为0.30~500ng·g~(-1)。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

泡沫富集—火焰原子吸收光谱法测定多金属矿石中的Au

矿样先破碎、缩分再经棒磨机打磨成样品,后在马弗炉中焙烧除硫及有机质等杂质,在通风橱中的电热板上用1+1王水60 m L溶解30分钟。溶解后的金在15%王水介质中被动态的泡塑吸附富集,泡塑洗净后移入比色管中加入1%硫脲溶液在沸水浴中解脱(Au)30分钟,趁热取出泡塑,溶液直接用火焰原子吸收光谱法—标准曲线法快速测定。矿样在0.00~25.00 ug/m L范围内呈良好的线性关系(二次拟合后相关系数r为1.0000),实验采用空白实验、平行样实验、国家标准物质重复实验进行实验质量控制。分析结果具有很好的精密度和准确度,符合地质测试质量规范要求。本文就该方法大批量测定Au在实际生产中的应用进行简要探讨。     

金的物相分析—混汞浸取法

本法称取两份样品。第一份样品用混汞法分离游离自然金,然后用碘-碘化钾溶液浸取连生体金。第二份样品经灼烧后,用碘-碘化钾溶液浸取游离自然金、连生体金、硫化物中金,减去第一份样品中浸取出的游离自然金、连生体金为硫化物中金。残渣用氢氟酸-王水分解,为其他矿物金。     

磷酸三丁酯-硅胶柱反相萃取层析会(Ⅲ)的研究及应用

本文设计了磷酸三丁酯-硅胶柱，系统地研究了对金（Ⅲ）的反相萃取柱层析条件、选择性、柱寿命和再生方法。在将王水稀释至5％～30％的体系中，金（Ⅲ）可被柱定量萃取层析。用15％盐酸溶液和1mol／L醋酸钠溶液淋洗杂质，用10g／L亚硫酸钠溶液洗脱金，不仅金回收率可达100％（孔雀绿光度法测定），而且选择性高，可与Tl（3+）、Pt（2+）、Pd（2+）、Ag+、Pb（2+）、Sb（5+）、Hg（2+）、Fe（3+）等多种离子定量分离。方法用于岩矿样品中金的分离、富集与测定，得到了满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

动能歧视模式电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中15种稀土元素

勘查地球化学样品中稀土元素含量较低,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。采用HNO_3+HF+H_2SO_4消解样品,王水复溶的方式提取残留物,一方面确保样品消解完全,另一方面使Ba沉淀,降低Ba的氧化物对轻稀土元素的干扰。同时研究发现在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰可以降至最小,测定结果的准确度优于标准模式(STD)测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限。在KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1 000倍,基体效应和仪器的稳定性得到了有效的改善,方法经过6个国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,精密度(RSD,n=12)均小于15%。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

火焰原子吸收法测定铜基合金中铅的溶解体系筛选、稳定性及酸度考察

文章选取GBW02102的标准样品(铅:0.011%)为试样,通过大量的实验数据选取王水溶解体系来溶解铜基合金,用火焰原子吸收法来测定试样中的铅的含量。并且通过酸度考察和溶液稳定性考察得出本法中最佳的定容酸度和测试时间为纯水定容和首次测试。     

石墨炉原子吸收光谱法测金分析方法

样品中金含量的测定是寻找和勘察金矿床以及金矿成矿物质来源的基础。本文主要报导样品中金的泡沫塑料分离、富集，石墨炉原子吸收光谱分析，为准确分析样品中金的含量提供可靠的分析方法。主要的分析流程为，样品经王水分解之后，在王水溶液的体积分数φ（王水）水为15％的介质中，用聚氨脂泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱。以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素的特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸汽中金的基态原子吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以测得样品中金的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的石墨管选择研究

化探样品经高温灼烧、王水溶解、塑料泡沫吸附、硫脲解脱后,使用石墨炉原子分光光度计测定样品中的痕量金。通过对仪器测试过程中两种石墨管的选择分析研究,确定实验室测定化探样品中痕量金的仪器测试最佳条件。方法检出限仅为0.086 ng/g,选用国家一级标准物质分析验证,测试结果与标准值相符,精密度(RSD,n=12)在5.3%～6.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中6种主要元素

对不同消解温度和HNO3+HF、HNO3+HCl+HF两种酸体系及用量进行考察,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定飞灰中6种主要元素Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Si的分析方法。试样微波消解的程序为:取0.1 g飞灰试样,加入5 mL HNO3、1 mL HCl和1 mL HF,15 min加热到155℃保持30 min,冷却后再加入10 mL 5%(W/V)H3BO3溶液进行第二步消解,消解程序同第一步。溶液定容至100m L,取上清液上机测定。该方法测定煤飞灰标准物质GBW08401中6种主要元素,结果与标准值基本一致。该方法用酸量少,消解温度低,准确度高,加标回收率在92.43%～101.03%之间,各元素检测的RSD均小于5%。     

食品及保健食品中15种违禁化学药物检测方法研究

目的:采用超高效液相色谱串联质谱仪测定15种违禁化学药物。方法:样品经甲醇提取后,采用BEHC18柱分离,以0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,在ESI+模式下以多反应监测模式(MRM)分段扫描同时检测,基质匹配法定量。结果:15种物质在1～100ng/m L的范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.995～0.9999之间;在三水平添加浓度下,回收率在83.0%～110.0%之间,精密度RSD在0.95～6.7%之间。结论:该方法灵敏度高,简便、快捷、准确,具有较好的回收率和精密度,可用于食品及保健食品中多种违禁化学药物检测。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的残留

建立了以顶空气相色谱法分析化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的方法。样品中的二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱(HP-VOC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明二氯甲烷的标准曲线为y=5 000 000x+3 000 000,相关系数0.9993,试样中3个添加水平回收率为61.1%~100.2%,方法检出限为0.070 mg/kg。1,1,1-三氯乙烷的标准曲线为y=900 000 000x+3 000 000,相关系数0.9994,试样中3个添加水平回收率为67.7%~100.5%,方法检出限为0.0010 mg/kg。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。