磷矿盐酸法副产物氯化钙制备碳酸钙联产工业氯化钠的工艺研究

本文以氯化钙废液为原料制备碳酸钙及工业氯化钠,研究了反应温度、搅拌速度、溶液pH值等因素对碳化反应中Ca~(2+)回收率的影响。实验结果表明,常温下向氯化钙溶液中通入CO_2气体,搅拌速度350r/min,NaOH溶液质量浓度25g/L,调节溶液pH为10~10.5,溶液中Ca~(2+)的回收率为99.5%。使用该工艺得到的碳酸钙及工业氯化钠产品的各项指标分别满足优等品及国家一级精制工业盐的相关要求。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

化学络合沉淀法制备球形氢氧化钴

在自行设计制作的反应釜中,采用络合沉淀法制备了球形氢氧化钴。通过实验发现,反应pH值、反应温度、搅拌速度和氨的加入量对络合沉淀反应有重要的影响。研究了上述条件对球形氢氧化钴制备的影响并进行了理论分析。实验选用氯化钴为原料,氢氧化钠作沉淀剂,上清液氨浓度0.5～0.7 mol/L,反应温度60℃,搅拌速度300 rpm,沉淀时pH值控制在10.5～10.7。实验表明,在上述条件下,可以获得较好的球形氢氧化钴前驱体。     

沉钒上层液用硫酸铝除硅制备低硅氢氧化铬研究

钒渣提钒过程产生的沉钒上层液中六价铬质量浓度为0.3～6.5 g/L、硅质量浓度为0.3～0.9 g/L。沉钒上层液中含有铬(Ⅵ),若直接排放对人类的健康危害较大。以硫酸铝为脱硅剂,采用沉淀法脱除沉钒上层液中的硅制备低硅氢氧化铬。实验结果表明,在除硅温度为65～75℃、溶液pH为8.5～9.5、硅铝质量比为1∶0.4、除硅时间为20～30 min条件下,除硅率达到95%以上,制备的氢氧化铬中硅质量分数(以二氧化硅计)达到0.26%。制备的低硅氢氧化铬可以作为产品出售,也可以作为冶炼低硅金属铬的原料。     

副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

以钛白副产硫酸亚铁为原料制备出电池级草酸亚铁。研究了除杂、沉淀、转化反应过程中反应温度、反应时间、硫酸亚铁浓度以及反应pH等因素对产品质量的影响,并得到了优惠工艺条件。结果表明：在反应温度为 95 ℃、反应时间为6 h的条件下用铁粉对硫酸亚铁溶液除杂,得到纯净硫酸亚铁溶液;在反应温度为40 ℃、铁（Ⅱ）质量浓度为90 g/L的条件下用氨水沉淀,再用草酸于反应时间为60 min、pH=2.0条件下将氢氧化亚铁转化成草酸亚铁,制备出了纯度大于99.5%、粒径小于3.0 μm、杂质含量低的电池级草酸亚铁。为解决钛白副产硫酸亚铁的综合利用提供了一条有效的途径。     

针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出液中Cr3+与Fe3+

采用针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出溶液中的Cr3+与Fe3+. 结果表明,以Fe2(SO4)3溶液中加入适量KOH后生成的Fe(OH)3为前驱体,在120℃的水热条件下保温8 h后可制备出晶体发育良好的针铁矿晶种. 将铬铁矿硫酸浸出液的Fe3+浓度稀释至1 g/L以下并加入针铁矿晶种,在pH=2.5、温度90℃条件下保温4 h后,Fe3+以针铁矿晶体沉淀析出,能实现铁与铬的分离,除铁率为97%,铬损失率为33%.     

纳米TiO_2的水解法制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2 mol/L,pH 6.0,初始As(Ⅴ)100 mg/L时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28 mg/g。XRD衍射表明,所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20 nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

酸性铵盐沉钒条件实验研究

以温度、时间、搅拌强度为变量，以沉淀率、抽滤后滤饼含水量、烘干后多钒酸铵(APV)中杂质含量等作为评价指标，对酸性铵盐沉钒条件进行了研究. 结果表明：以含钒30 g/L左右的溶液为原料，加硫酸铵后用硫酸调节pH至2.2左右，沸水浴(95℃)中沉淀120 min左右，桨式搅拌转速300 r/min，可获得99%以上的沉淀率，抽滤滤饼含水量20%以下，烘干后APV含Na 0.70%~ 1.08%, S 0.78%~1.20%.     

EDTC对氨羧络合剂电镀镉废水的处理

利用EDTC对氨羧络合剂电镀镉废水(200 mL,30 mg/L)进行沉淀处理。研究了EDTC投加量、絮凝剂Al_2(SO_4)_3·18H_2O的投加量、助凝剂PAM的投加量、反应时间、废水初始pH以及反应温度对处理效果的影响。实验结果表明,废水初始pH为7,EDTC投加量为0.425 g/L,在室温下快速搅拌反应8 min后加0.4 g/L絮凝剂Al_2(SO_4)_3·18H_2O,10 min后加0.015 g/L助凝剂PAM慢速搅拌反应5 min,静置沉淀后过滤分析,镉离子的去除率达到99.04%,残余镉离子的浓度为0.29 mg/L。