镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米二氧化钛。采用SEM、XPS、XRD、UV-Vis对样品进行表征。结果表明,未掺杂的样品的粒径在80～100nm,Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm;Ag元素成功进入晶格,含量为0.67%(原子分数);400℃热处理时,掺杂与未掺杂样品晶型基本相同,600℃热处理时,掺杂能够抑制样品晶型的转变;掺杂使二氧化钛的吸收带边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量为0.5%,最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下,以甲基橙为模拟污染物,经过120min的光催化实验,降解率达到97.9%。     

铁掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL等对Fe-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,考察经不同热处理温度及不同掺铁量Fe-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明所制备的Fe-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相,铁掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变,样品的吸收阈值波长向可见光红移约68nm,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,经500℃热处理、掺铁量与TiO2摩尔比为1∶200条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25。     

Ca^2＋、Sr^2＋掺杂对Pr0.6CaxSr0.4-xFeO3-δ物相、结构及电性能的影响

采用柠檬酸-硝酸盐法合成了碱土金属双掺杂的Pr0.6CaxSr0.4-xFeO3-δ（X=0.0-0.4）系列复合氧化物粉体,用TG-DTA，XRD，FT-IR，SEM等手段对产物中钙钛矿物相的形成及微结构进行了表征,结果表明，样品在800℃焙烧2h后显现钙钛矿结构的主要衍射峰；随热处理温度的升高，XRD谱峰强度逐渐增大，1000℃煅烧2h即得到正交钙钛矿结构的单相固溶体；系列样品结晶化程度和晶粒尺寸随样品中Ca含量的增大而减小；电导率测试结果表明，Ca^2＋、Sr^2＋双掺杂样品的电导率随Sr^2＋含量的增大而增大，低温段（T≤650℃）烧结陶瓷体的导电行为遵循小极化子导电机制。     

Ce-TiO2光催化剂的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土Ce离子掺杂的纳米TiO2光催化剂(Ce-TiO2),通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL、Nano-sizer纳米粒度分析仪等对Ce-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察了不同掺杂浓度及经不同温度热处理后的Ce-TiO2样品对MB的光催化降解效果,结果表明所制备样品的晶型均为锐钛矿相和金红石相的混晶相,Ce离子的掺杂拓展了TiO2在可见光区的光谱响应范围,提高了TiO2光催化活性。当pH值为1.5,Ce的掺杂量为n(Ce)∶n(TiO2)=1∶300,热处理温度为600℃条件下制备的样品其催化活性显著高于Degussa P25。     

镍掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备镍掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、XPS、FT-IR、UV-Vis、PL等对Ni-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察经不同热处理温度及不同掺镍量Ni-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明所制备的Ni-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相,镍掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变,样品的吸收阈值波长向可见光红移约55nm,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,经500℃热处理、掺镍量与TiO2摩尔比为1∶100条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25。     

热处理温度对TiO2气凝胶光催化剂的催化性能的影响

以钛酸丁酯、无水乙醇为原料，通过溶胶-凝胶法在常压干燥下制备了TiO2气凝胶光催化剂。用XRD、SEM、BET和TGA等手段研究了不同热处理温度对其结构的影响。结果表明，TiO2气凝胶晶型由锐钛矿相向金红石相的转变温度在400～500℃之间，700℃时全部以金红石相存在。随着温度升高，TiO2晶粒的尺寸略有变大，样品的比表面积减小，平均孔径先增大后减小。TiO2气凝胶颗粒大小为0．2mm左右，尺寸较大，便于再回收利用。甲基橙溶液降解实验结果表明，随着温度升高，TiO2气凝胶的催化性能降低，400℃热处理的TiO2气凝胶在紫外光照120min时对20mg／L的甲基橙溶液的降解率达到92．9％。     

碱热处理对钛表面生物活性的影响

利用碱热法处理钛表面,部分样品加热到450和700℃进行热处理,获得不同形貌和不同晶型的TiO2薄膜。实验得出,未经热处理的样品表面以非晶态钛凝胶层为主,450℃热处理样品主要以锐钛矿相TiO2存在,700℃热处理样品主要以金红石相TiO2出现。700℃热处理后的样品表面分布有大量50nm左右的纳米颗粒,这些纳米粒子的尺寸效应能较好地诱导HA在样品表面沉积形成,提高细胞的黏附和增殖,因此表现出较高的生物活性。450℃热处理后的样品表面相对于未处理样品有更多的HA沉积,是因为表面层的晶型起了主要作用,即锐钛矿TiO2晶体比无定型凝胶态TiO2更利于诱导HA沉积。但相对于未经任何处理的空白样品,仅用NaOH处理后的样品表面较利于HA沉积,可能是碱处理后钛表面羟基增加,进而提高了其诱导HA沉积的能力。     

Fe基非晶合金涂层在晶化过程中的硬度与组织变化

对等离子喷涂含Cr，Ni，W，Mo，C，Si等合金元素的Fe-B基非晶合金涂层进行了100～730℃不同温度4h热处理试验。差热分析结果表明，涂层的急剧结晶温度在590℃附近。热处理试验结果表明，在450℃以下热处理时，涂层仍基本保持非晶态，硬度变化不大。在450～610℃之间热处理时，随温度升高，涂层逐渐晶化，析出以Fe23(C，B)6和Fe23B6相为主的硬质相和富Fe相，在590℃左右获得晶粒尺寸约为20nm纳米晶组织，涂层硬度随温度升高急剧增大，在610℃左右硬度达到最大值，约1270HV。在630～730℃之间热处理时，富Fe相逐渐成为主要相，并有Fe23(C，B)6，Fe23B6，Fe2B和FeB等多种硬质硼化物相形成，晶粒尺寸随温度升高长大并形成树枝晶，涂层硬度逐渐降低。     

Er-Ce共掺杂TiO2纳米粉体的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Er-Ce共掺杂的TiO2纳米粉体，并以亚甲基蓝溶液为目标降解物研究了掺杂纳米TiO2粉体在紫外光作用下的光吸收和光催化性能。采用TG-DTA、XRD和TEM等测试技术对样品的晶型、形貌和粒径尺寸进行了表征。结果表明，Er-Ce共掺杂的TiO2粉体最佳热处理温度为550℃，结晶完整、主晶相为锐钛矿型，平均粒径约为20nm；掺杂可使TiO2吸收带发生红移，光催化性能增强；共掺杂体系的最佳量为n（Er）：n（TiO2）=0．1％，n（Ce）：n（TiO2）=0．05％。此掺杂量的TiO2粉体对亚甲基蓝有良好的降解效果，反应2h降解效果达到92．37％，优于同等条件下制备的未掺杂的纯TiO2粉体。掺杂复合光催化剂对亚甲基蓝的降解遵循一级动力学方程。     

Mn2+掺杂Ba2LuF7纳米晶的制备以及发光颜色调控

通过水热法合成了Yb和Tm共掺的Ba2LuF7纳米晶。合成出的样品用透射电镜(TEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)进行了表征。在980nm激光下测试了样品的发射光谱。结果表明纳米晶属于立方晶相,大小只有10~20nm。适当的稀土离子掺杂,可使样品发出较强的绿光和红光。通过在纳米晶中掺杂锰离子(Mn2+),可以调控绿光和红光的强度。此外锰离子(Mn2+)掺杂也会影响纳米晶的晶相和尺寸。当加入的Mn2+浓度较高时,会出现新的晶相,样品的形貌和尺寸也有显著的变化。     

稀土氧化物Eu_2O_3掺杂对CaCu_3 Ti_4O_(12)陶瓷微结构及介电特性的影响

以稀土氧化物Eu_2O_3为添加剂,采用固相反应法制备了不同掺杂比例(质量比:x=0,0.2%,0.5%,1%)的CCTO陶瓷样品,利用SEM、XRD、4294A型高精密阻抗分析仪等测试手段对样品的微观结构、介电性能和交流电阻率进行了测试分析.掺杂之后样品的晶格结构并未发生改变,但是样品内部相对晶相含量和晶粒平均尺寸减小,同时掺杂阻碍了样品内部晶界处富铜相的生成;纯CCTO的XRD图谱中分别出现了CuO、TiO_2和CaCO_3杂相,掺杂样品的图谱中并未出现上述杂相;样品的介电性能与相同组分材料内部的相对晶相含量,晶粒平均尺寸和晶界处富铜相有很大关系.Eu_2O_3掺杂提高了样品介电性能的频率和温度稳定性.当掺杂量为0.2%和0.5%时,样品的介电性能得到较好改善效果.样品在低频40Hz和高频3.5MHz的交流电阻率测量结果很好的验证了Eu_2O_3掺杂导致的微结构变化对样品介电性能的影响.     

镧掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土La离子掺杂的纳米TiO2光催化剂(La-TiO2),通过XRD、PL、UV-Vis对La-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,研究了不同热处理温度及不同La掺杂浓度的(La-TiO2)样品对MB的光催化降解效果。结果表明,所制备样品的晶型均为锐钛矿相和金红石相的混晶相,La离子的掺入拓展了TiO2对可见光的吸收范围,有效地抑制了光生电子-空穴对的复合,提高了TiO2的光催化性能。La的掺杂量为n(La)∶n(TiO2)=1∶200,热处理温度为600℃条件下制备的样品对亚甲基蓝的降解率为96.6%,显著高于Degussa P25(58.62%)。     

钴掺杂对PrMnO3超细粒子结构及光催化性能影响研究

采用溶胶-凝胶法结合真空干燥技术制备Pr-Mn-Co干凝胶,经热处理获取超细钙钛矿型PrMn1-xCoxO3(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粒子,产物经XRD、TEM、TG-DTA、FT-IR手段表征考察钴掺杂比例对PrMnO3超细粒子结构的影响。以甲基橙(MO)的光催化降解为探针反应,评价产物的光催化性能。结果显示:Pr-Mn干凝胶热处理时,500℃时出现晶相Pr6O11,700℃时产生晶相Mn2O3,稀土Pr影响Mn的晶化,900℃时得到粒径小于100nm的斜方晶系钙钛矿型PrMnO3类球形颗粒;Pr-Mn-Co干凝胶经900℃热处理,可得粒径约为30nm的钙钛矿型PrMn1-xCoxO3类球形颗粒,Co离子与Mn离子共同构成PrMn1-xCoxO3晶格的B位结点,经钴掺杂的PrMnO3超细粒子具有更高的光催化活性。     

碳化硅材料在核燃料元件中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了稀土La离子掺杂的纳米TiO2光催化剂（La-TiO2）,通过XRD、PL、U、LVis对La-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,研究了不同热处理温度及不同La掺杂浓度的（La-TiO2）样品对MB的光催化降解效果。结果表明,所制备样品的晶型均为锐钛矿相和金红石相的...     

Pr-TiO_2光催化剂的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土元素Pr掺杂的纳米TiO2光催化剂(Pr-TiO2)。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、TEM等对Pr-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察了不同热处理温度及不同掺杂量的Pr-TiO2对MB的光催化降解效果。结果表明,Pr掺杂纳米TiO2的晶型为锐钛矿相和金红石相的混晶相,Pr的掺入提高了TiO2光催化活性。当热处理温度为500℃,在pH值为2.5,Pr掺杂量为n(Pr):n(TiO2)=1:300的条件下制备的光催化剂的催化活性显著高于DegussaP25。     

CeO2掺杂TiO2光催化剂的性能研究

采用液相合成法制备CeO2掺杂TiO2光催化粉体,利用X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计、FT-IR傅里叶变换红外光谱仪等对粉体的晶相组成、光谱吸收性能进行了表征,结果表明,掺杂后的TiO2经800℃热处理后仍呈锐钛矿型;CeO2/TiO2吸收光谱的阈值波长发生红移,但Ce掺杂浓度的增大对粉体的可见光吸收影响不大.光催化降解甲醛的结果表明,粉体在普通日光灯下对甲醛气体的降解率明显优于P25.     

长期时效对DD6单晶高温合金组织和力学性能的影响

采用螺旋选晶法制备DD6合金单晶试棒,标准热处理后在980℃长期时效2000 h,研究980℃长期时效对DD6单晶高温合金的组织演化及力学性能的影响.结果表明:随着长期时效时间的延长,合金中γ'相的尺寸增大,2000 h后γ'相尺寸约为1μm,没有TCP相析出,合金具有较好的组织稳定性.2000 h长期时效试样在980℃/243 MPa下持久寿命为180.16 h,为热处理态的56.3％;在1070℃/130 MPa下持久寿命为144.42 h,为热处理态的35.31％,断裂模式均为微孔聚集型断裂;相比热处理态的合金,2000 h长期时效态试样760℃的抗拉强度和屈服强度分别降低5.55％和5.88％;980℃的抗拉强度和屈服强度分别下降11％和10.59％.     

热处理对铁掺杂TiO2锐钛矿-金红石相变的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO_2和不同浓度Fe掺杂TiO_2纳米粉末,并对各样品进行了350℃、500℃、650℃的热处理。通过SEM、XRD、EDS、XPS等测试方法对其表面形貌、晶体结构及成分组成进行了表征,研究了热处理温度对Fe掺杂TiO_2相变的影响。实验结果表明:纯TiO_2与Fe-TiO_2在350℃、500℃时均为单一的锐钛矿,650℃时大部分转变为金红石;热处理温度升高有利于锐钛矿向金红石的转变;Fe掺杂后以+3价的形式存在,Fe离子掺杂能够明显减小TiO_2的晶粒尺寸,高浓度的Fe掺杂对锐钛矿-金红石相变有微弱的促进作用。     

热处理工艺对TiO2纳米管阵列结构及其光电性能的影响

通过阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,在不同热处理工艺下使其晶化.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征.结果表明,阳极氧化法制备的TiO2纳米管经450~750℃热处理后为纳米晶结构,平均晶粒尺寸随退火温度升高而增大,相同温度下氮气气氛中热处理的TiO2平均晶粒尺寸小于空气气氛中热处理的TiO2.氮气气氛下退火可拓宽TiO2由锐钛矿型(Anatase)向金红石型(Rutile)结构转变的热处理温度范围,650℃以上退火处理后,TiO2纳米管中掺杂有少量的氮.光照开路电位测试和稳态极化曲线测试结果表明,在氮气气氛中、经650℃退火处理2 h制备的TiO2纳米管阵列电极光电响应性能最佳,此时TiO2为锐钛矿型和金红石型的混晶结构.