2-氰基乙基戊胺的合成

以甲苯和正丁醇的混合溶液作溶剂,正戊胺与丙烯腈反应合成2-氰基乙基戊胺;验证了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正戊胺转化率、2-氰基乙基戊胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(正丁醇)=2:1],m(溶剂):m(正戊胺)=3.0~4.0,n(丙烯腈):n(正戊胺)=1.0,反应温度为50~60℃,丙烯腈滴加时间50min,保温反应时间100min;单程总收率可达83.6%,产品纯度可达98.0%以上。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

顺式-1,2-环戊二胺盐酸盐的合成

以环戊烯为起始原料,先经碱性高锰酸钾氧化得顺式-1,2-环戊二醇,再经甲磺酰化、胺化得重要中间体顺式-N,N-二(4-甲氧基苄基)环戊基-1,2-二胺,最后经Pd-C/H2还原脱保护制得目标产物顺式-1,2-环戊二胺盐酸盐(1·2HCl),其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。该方法原料简单易得、合成路线短、反应条件温和、制备方法成熟,总收率达46.7%,比较适合较大规模的制备。     

环戊胺合成研究进展

对环戊胺的合成研究状况进行了较为详细的综述，并对各种方法进行了比较。     

环戊胺的合成研究

环戊胺是重要的有机化工原料和中间体,广泛用于医药、农药等的合成。以己二酸为原料,经与无机碱脱水脱羧作用,首先制得环戊酮,由环戊酮的催化加氢氨解制取最终产物环戊胺。实验采用反应精馏技术,并考察了反应条件对环戊酮氨解催化性能的影响,优化了合成环戊胺的工艺条件:以Cu-Co-Ni/活性A2O3为催化剂,己二酸/氢氧化钡的摩尔比为19.5/1,氢气/氨气/环戊酮的摩尔比为10/5/1,温度为240℃,压力为0.9 MPa,总收率为83.6%。     

2,3-戊二酮的合成

以丙酸甲酯为原料经Claisen缩合、肟化和肟交换反应合成了标题化合物。其结构经MS、1HNMR和13CNMR确定。     

2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成工艺研究

以甲基丁炔醇为起始原料合成3-氯-3-甲基-1-丁炔,液氨氨解得到2-甲基-3-丁炔-2-胺,并对合成条件进行了优化,探索出适合工业化生产的2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成方法,产物用IR和GC-MS进行表征。     

5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的合成

以5-氯-2-戊酮为原料,先进行羰基保护、与乙基乙醇胺反应之后脱保护,再进行羰基还原氨化,经4步反应合成5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺(俗称羟基氯喹侧链),总收率53.8%,纯度99.0%(GC)。重要原料乙基乙醇胺回收率达95%。     

苯并三嗪酮-3-胺衍生物的合成与杀虫活性研究

设计并合成了10个苯并三嗪酮-3-胺类化合物,其化学结构经1H NMR和MS分析确证。初步生物活性测试表明:该类化合物具有杀虫活性,如在500 mg/L浓度下,化合物4c、4d和7c对粘虫(Mythimna separate)的活性达到80%以上;在500 mg/L浓度下,化合物7d对蚜虫(Aphis fabae)的活性达到80%以上,对螨虫棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)的活性达到70%以上。     

α-苯乙胺的微波合成研究

研究了α-苯乙胺的微波合成及其影响因素。结果表明,采用微波辐射法合成α-苯乙胺,较常规加热合成相比,使反应物摩尔比更接近理论比(甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3.8∶1降至2.6∶1),降低了反应物用量,缩短了反应时间(从3 h降至2 h),降低了反应温度(从185℃降至165℃),产率可达44.50%~46.93%。     

一种合成环丁烯酮衍生物的新方法

介绍了一种在碱性条件下以α-丙酰基二硫缩烯酮与胺类化合物为反应原料,DMSO为反应溶剂,发生分子内环化反应合成环丁烯酮衍生物的新方法。其中合成了3个新化合物,产物结构经1H NMR确证。     

奥拉西坦的合成新方法

以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,经还原、环合、亲核反应成酯、氨解四步反应合成了奥拉西坦。与现有工艺相比,该方法操作简便,收率高,纯度高,且降低了原料药的合成难度。     

HIV病毒抑制剂中间体5-戊基间苯二酚的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与LiH在室温下反应5h生成苯甲酸盐,生成的盐再与正丁基锂进行酰化反应得到3,5-二甲氧基苯戊酮,进而在210℃以下进行乌尔夫-黄鸣龙反应将酮还原,生成3,5-二甲氧基戊苯,所得产物与吡啶盐酸盐熔融,于200℃回流2h,脱甲基制得5-戊基间苯二酚,总收率达60.9%,纯度≥98%。     

2-氨基-3-甲基吡啶的合成新方法

以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2-氰基-3-甲基吡啶不完全水解形成3-甲基-2-吡啶甲酰胺,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解,获得标题化合物2-氨基-3-甲基吡啶。比较适宜的反应条件(反应温度,氢氧化钠浓度,反应时间)水解反应:50°C,5%,3.5 h,H2O2浓度为10%;霍夫曼降解反应:60°C,12%,0.5 h。摩尔总收率达74%,并通过GC-MSI、R、和1H NMR确证结构。     

一种新型的氨基树脂制备方法

采用固体甲醛替代甲醛水溶液制备氨基树脂。通过实验,确定了最佳的工艺条件。     

合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的新方法

以乙烯基甲醚和三氯乙酰氯为原料,经加成-消除反应、加成反应、卤仿反应及消除反应合成标题化合物,总收率为56.5％.该合成方法原料廉价且简单易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业产业化应用前景.     

乙酰乙酸乙酯合成新方法

报道了用 KF- Al2 O3 作催化剂 ,用 DMF为溶剂 ,合成乙酰乙酸乙酯的新型方法 ,考察了诸因素对产率的影响 ,找出了最佳的反应条件 :催化剂与反应物二者摩尔比为 1∶ 1、反应温度为 1 8～2 5°C。利用以往方法合成乙酰乙酸乙酯产率只有 45 % ,但用该方法可将产物收率提高到 82 %。     

利用格氏反应制备多氟乙烷类液晶的新方法

以4-氯甲基-4′-正烷基-1,1-双环己烷与3,4,5-三氟苯腈为原料,通过格氏反应合成中间体酮,再经黄鸣龙还原得多氟乙烷类液晶化合物,总收率≥160％。