在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中苯并（a）芘

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱测定水中痕量苯并（a）芘的方法：水样直接进样,在线SPE柱富集,95％乙腈洗脱,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为303 nm,发射波长为425 nm.结果表明,当苯并（a）芘质量浓度为0.001～0.100 μg/L时,标准曲线的相关系数R大于0.999,加标回收率为96％ ～ 108％,相对标准偏差为4.5％.该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量苯并（a）芘的直接测定.     

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后，通过六通阀切换改变管路流向，以乙腈-水作为流动相进行洗脱，采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离，通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09～20μg/L范围内线性关系良好(R²=0.999 7)，回收率为95.28%～114.93%，相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min，即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析，无需复杂的手动预处理过程，操作简便快捷、成本适中，可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度，可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会(WWF)研究出的31种农药类环境激素为研究对象,采用GC-ECD定量检测,GC-MS定性验证,建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法,并提出环境激素检测的质量控制措施.结果显示:液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中,液液二次萃取效果最好,在低浓度(0.5μg/L)下,菊酯类的回收率相对较低,在55%～70%之间,其他目标化合物的回收率为80%～115%;方法检出限为0.001～0.4μg/L,回收率为55%～115%,RSD为2%～18%,标准工作曲线的相关系数为0.993～1.000,满足痕量检测的要求.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

苯并(a)芘诱导对双齿围沙蚕腺苷酸环化酶(AC)基因及酶活性表达的影响

为探讨双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis对外源污染物的毒性响应,分析了不同苯并(a)芘[B(a)P]浓度(0.5、5、10、15μg/L)胁迫下双齿围沙蚕(体质量为1.5～2.5 g)腺苷酸环化酶(adenylate cyclase,AC)的基因表达和酶活性变化特征,利用RACE方法获得了沙蚕AC基因cDNA全长,并利用实时荧光定量PCR技术分析了苯并(a)芘诱导下沙蚕AC基因的变化。结果表明:双齿围沙蚕AC基因cDNA全长为4900 bp,包括5′非翻译区127 bp,3′非翻译区1536 bp,开放阅读框3237 bp,编码1078个氨基酸;该序列包含两个保守环化酶催化结构域,与其他动物氨基酸序列一致性为34%～47%;不同浓度的苯并(a)芘诱导会引起沙蚕AC基因表达量上升,0.5、10μg/L苯并(a)芘浓度组AC表达量在诱导第7天时达到最大,而5、50μg/L苯并(a)芘浓度组在诱导第14天时达到最大;利用ELISA试剂盒分析苯并(a)芘诱导下双齿围沙蚕AC酶活性变化,结果显示,在第4天时0.5、5、50μg/L浓度组AC酶活性上升到最高,之后随时间的延长酶活性降低,而10μg/L浓度组AC酶活性略低于空白对照组且在第7天时达到最高值。研究表明,苯并(a)芘会在一定程度上诱导沙蚕AC的基因表达及酶活性变化。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良好(r2>0.99),对30种目标物的检出限为0.001～2.10μg/L,定量限为0.004～8.40μg/L.对实际生活饮用水及其水源水样品进行分析,结果良好,相对标准偏差在1.2％～8.1％之间,加标回收率在80.0％～125％之间.方法操作简单,能够快速、灵敏、准确地同时检测水中30种异味物质的含量.     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

三氯生检测方法的建立与优化

建立并优化了污水处理系统中三氯生的前处理和高效液相色谱测定方法。试验中采用ENVI-18固相萃取小柱萃取水样中的三氯生,以乙酸乙酯作为洗脱液;泥样以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声溶剂萃取3次,三氯生回收率均高达92%。HPLC对三氯生的方法检测限可达3.91μg/L,定量检出限达到8.52μg/L,回收率在90%以上,相对标准偏差在1.84%～3.56%之间,能够满足污水处理系统中痕量三氯生的检测需要。应用该方法测定上海市三座污水处理厂水样和泥样中的三氯生含量,其中进水中三氯生浓度为240.9～774.07ng/L,剩余污泥中三氯生含量为368.24～1000.01μg/kg。     

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取(SPDE)前处理,GC/MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示,采用SPDE/GC/MS方法分析水中氯苯类化合物,在0.02-2.0μg/L范围内线性良好,最低检测浓度在0.03-0.1μg/L,水样加标回收率在75~116%之间(RSD<10%)。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。