醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体及相关过程的研究

分析了醇－水溶液加热法制备纳米ＺｒＯ_２（３Ｙ）粉体的过程及加热温度、时间对反应过程及最后所得粉体的影响．研究结果表明：该法制备纳米ＺｒＯ_２粉体过程中发生了一系列化学反应,这些反应使Ｙ_２Ｏ_３前趋体在ＺｒＯ_２前驱体中均匀分布,Ｙ_２Ｏ_２在粉体煅烧期间逐渐渗透到ＺｒＯ_２颗粒中使之转变为四方相．只有当加热的温度足够高使得溶液的介电常数＜２５时,沉淀才可能发生．加热时间必须足够长,使反应完全．过短的加热时间致使沉淀不够完全时,容易产生团聚．     

氧化锆纳米晶微粉的制备及其性质

本文就ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶粒子的制备和性质进行了研究。结果表明，利用普通无机盐的水溶胶过程，能够制备粒径为数十至数个纳米的粉体，制备的粉体粒径分布均匀，分散性好，通过选择溶胶过程中前驱反应物浓度值，可以有效地控制纳米晶粒子的粒径，所制备的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶粒子的最小粒径为６ｎｍ，该值取决于溶胶中胶体粒子的临界形核的大小。     

纳米ZrO2悬浮体的表面化学特性

本文通过测定纳米ＺｒＯ２悬浮液粉体的Ｚｅｔａ电位和颗粒大小,探讨了引入不同的分散剂如聚甲基丙烯酸氨,聚乙烯亚胺及柠檬酸氨对ＺｒＯ２粉体表面带电状况及颗粒分散状况的影响。结果表明,３Ｙ－ＴＸＰ粉体的等电点在ＰＨ＝６附近,没有分散剂的条件下,在碱性介质中ＺｒＯ２粉体容易与溶液中的水分子形成氢键,使ＺｒＬＯ２粉体的等电点会发生明显的偏移。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征,结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ２Ｏ３ｘ颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒,ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀,该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面     

ZrO2（Y2O3）纳米粉在超高压下快速烧结

研究了超高压（５ＧＰａ）、高温（１３５０℃）下烧结的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米材料的结构及相关系。结果表明：水解法制备的纳米（９ｎｍ）２．２Ｙ－ＺｒＯ２粉体经超高压烧结１０ｓ，致密度即达９９．５％以上，晶粒迅速长大达６０ｎｍ。在０￣９９ｓ范围内，随烧结时间延长，２．２Ｙ－ＴＺＰ的ｔ相增加，四方度（ｃ·ａ＾－１）减小，表明Ｙ２Ｏ３固溶进入ＺｒＯ２晶格内。     

纳米ZrO_2悬浮体的表面化学特性

本文通过测定纳米ＺｒＯ２悬浮液粉体的Ｚｅｔａ电位和颗粒大小,探讨了引入不同的分散剂如聚甲基丙烯酸氨（ＤａｒｖａｎＣ）、聚乙烯亚胺（ＰＥＩ）及柠檬酸氨（ＤＡＣ）对ＺｒＯ２粉体表面带电状况及颗粒分散状况的影响。结果表明,３ＹＴＺＰ粉体的等电点在ｐＨ＝６附近,没有分散剂的条件下,在碱性介质中ＺｒＯ２粉体容易与溶液中的水分子形成氢键,使ＺｒＯ２颗粒互相连结而聚沉。在不同分散条件下的水溶液中,ＺｒＯ２表面的荷电会有非常显著的变化,ＺｒＯ２粉体的等电点会发生明显的偏移。在远离等电点处,ＺｒＯ２粉体呈单分散状态,在靠近等电点处,ＺｒＯ２呈现不同程度的团聚状态     

氧化钇含量对Al2O3／Y—TZP复相陶瓷的影响

本文以ＺｒＯＣｌ２．８Ｈ２Ｏ、Ａｌ２Ｏ３及Ｙ（ＮＯ３）３为原料，用共沉淀法合成Ｙ２Ｏ３含量不同的ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体，并采用热压工艺制备复相陶瓷。研究了氧化钇含量对复相陶瓷力学性能及应力诱导下氧化锆相变能力的影响。     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米ＳｉＣ－ＺｒＯ２（３Ｙ）－Ａｌ２Ｏ３复合粉体经放电等离子超快速烧得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为６００℃／ｍｉｎ,在烧结温度不保温,迅即在３ｍｉｎ内冷却至６００℃以下。     

ZrO2基陶瓷超微粉的热分解及晶化过程研究

以Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶－凝胶法制备了ＺｒＯ２＋９％摩尔分数Ｙ２Ｏ３超微粉末。通过ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ分析技术，研究了粉末的热分解过程及晶化过程，结果表明：ＺｒＯ２＋９％Ｙ２Ｏ３超微粉末的热分解过程分为三个阶段；水份和有机溶剂的蒸发；有机基团的燃烧和无定形ＺｒＯ２的形成，无定形ＺｒＯ２向立方相ＺｒＯ２的转变，钇稳定立方相ＺｒＯ２的合成温度在４７０℃左右。     

Synthesis of yttria-stabilized zirconia nanoparticles by heating of alcohol-aqueous salt solutions

A novel method which involved the heating of ZrOCl₂ and Y(NO₃)₃ solution with an alcohol-water mixture as a solvent was used to synthesize ZrO₂(3Y) nanoparticles. By choosing the ratios of alcohol to water and adding appropriate dispersant, weakly agglomerated ZrO₂(3Y) powder with particle size of about 11–15 nm could be obtained. Contrast with the ordinary trend of the powder synthesized by coprecipitation, the monoclinic phase in this powder decreased when the calcination temperature increased from 600 °C to 900 °C; the mechanism of this phenomenon was investigated. Preliminary compaction and sintering studies indicated good compactablity and sinterability of the powder.     

纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3，并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响．研究表明，不同条件下合成的晶粒均呈纤维状，随着温度的升高，长度和粒径均有所增大．在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm，且分布均匀；KHCO3和A1(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响，KHCO3用量越大，晶粒直径越细；随着介质碱性的增强，晶粒直径在pH为9．5时出现极小值，且粉体的均匀性最好．在特定的反应体系中，当反应时间达到2h后，合成反应基本达到平衡，进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响．     

Preparation and characterization of BaSnO<Subscript>3</Subscript> powders by hydrothermal synthesis from tin oxide hydrate gel

BaSnO₃ powders have been prepared from the tin oxide hydrate gel and the Ba(OH)₂ solution via hydrothermal synthesis route. The influence of the process parameters on the characteristics of BaSnO₃ has been studied. A powder with the single-phase of BaSnO₃ can be obtained only when the concentration of Ba(OH)₂ solution is no less than 0.2 M and the ratio of Ba:Sn lies between 1.0 and 1.2. At a hydrothermal temperature of 330 °C or higher, uniform BaSnO₃ powders can be directly prepared through hydrothermal reaction. When the hydrothermal temperature is lower than 250 °C, the as-prepared powder consists of BaSn(OH)₆ that transforms through an amorphous phase into BaSnO₃ by calcination at 260 °C. In the hydrothermal temperature range of 130–250 °C, a higher temperature can promote the crystallization of BaSnO₃, increases its specific surface area and decreases the average particle size. The duration of the hydrothermal reaction affects the morphology of the powder particles. The effects of the nonaqueous solvents on the properties of powders have also been investigated.     

新型光催化剂ZrW_2O_7(OH)_2(H_2O)_2的光解水产氢产氧性能

以水热反应法制备了ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,利用TG-DTA、XRD、DRS和BET等手段对其理化性能进行表征,并考察了其在紫外光照射下分别以CH3OH为电子给体和以AgNO3为电子受体时的光解水产氢产氧性能.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的四方相ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,吸收边为310nm,带隙值为3.9eV,比表面积为5.9m2/g.在以CH3OH为电子给体的条件下,0.3wt%Pt/ZrW2O7(OH)2(H2O)2的光解水产氢平均速率为3.7μmol/h,以AgNO3为电子受体的条件下ZrW2O7(OH)2(H2O)2的产氧平均速率为27.8μmol/h.本研究表明,包含OH基的ZrW2O7(OH)2(H2O)2具有光解水产氢产氧能力,能带结构符合光解水要求,是一种新型的光解水材料.     

平均粒径大小及磁性能不同的Fe3O4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。     

铁酸盐电化学行为的初步研究及其应用

利用热化学方法合成了NaFeO2.实验在14mol/L NaOH溶液中分别采用ClO-作为氧化剂和粉末微电极技术对3种Fe(Ⅲ)化合物--Fe2O3、Fe(OH)3和NaFeO2的化学行为以及电化学行为进行了研究,结果表明:在本实验条件下,Fe2O3没有任何化学活性和电化学活性;Fe(OH)3和NaFeO2可以被ClO-氧化生成高铁酸盐,Fe(OH)3发生电化学氧化生成高铁酸盐的反应速度非常微弱并且不能与析氧反应(OER)区分;NaFeO2对OER表现出较高的超电势,并具有选择性电化学生成高铁酸盐的性能,从而认为NaFeO2有希望作为二次高铁电池的充电起始物质.实验考察了温度对其氧化过程的影响.     

碳化法制备超细碳酸钙反应中凝胶现象的研究

为了研究制备超细碳酸钙过程中凝胶现象对反应过程及产物性能的影响,本文中以碳化法制备超细碳酸钙中的凝胶现象为例,研究了不同工艺参数(温度、石灰乳浓度、碳化气体流量、添加剂)对凝胶现象的影响,探讨了凝胶产生的微观原因,并提出了加入适当成核添加剂以避免凝胶产生的新方法。研究结果表明,避免凝胶出现或减轻凝胶现象的主要方法是在保持产品粒径达到要求的前提下控制反应温度在一定范围内,CO2的气体流量不能过大,石灰乳液浓度不能过高。选择适当的能产生微晶的添加剂来优化反应进程,能够与体系中的反应物作用产生微晶的物质,避免凝胶的发生。     

包覆和凝胶注模成型对氮化硅陶瓷性能的影响

利用含 Al (NO3) 3,Y (NO3) 3和尿素的水溶液中无机盐的沉淀再经煅烧在 Si3N4粉料的表面包覆 Y2 O3- Al2 O3层 ,作为氮化硅烧结的助烧剂。包覆层改变了 Si3N4粉料的电动性和胶态特性 ,从而提高了 Si3N4的分散性。研究表明 ,经包覆和凝胶注模成型的方法所制备的氮化硅烧结体较冷等静压方法所获得的烧结体的抗弯强度和 Weibull模数都大大提高     

温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响

采用化学沉淀法制备出片状和棒状混合的纳米β-Ni（OH）_2,将纳米粉体以 8%比例掺入到球镍中制成复合电极,研究了反应温度和搅拌速度对纳米粉体结构、形貌及其复合电极电化学性能的影响,结果表明,反应温度升高,纳米颗粒粒径增大;搅拌速度提高,粒径减小;复合电极的放电比容量随反应温度和搅拌速度提高先增大后减小,当反应温度为 50℃、搅拌速度为 600 r/min时,相应的复合电极放电比容量最大,达到了 263.3 mAh/g,比纯球镍电极放电比容量（239.4 mAh/g）提高了约 10%。研究还显示,复合电极的放电比容量与其粉体的压实密度有直接对应关系,其放电比容量和放电平台均高于纯球镍电极。