化学交联聚乙烯醇(PVA)水凝胶的合成及研究

用二羟甲基二羟乙基乙烯脲作交联剂,制备了一种新型聚乙烯醇(PVA)水凝胶。用红外光谱仪和数字旋转黏度仪对其黏度性能作了表征。通过对不同反应条件下的反应产物进行性能分析,确定出了最佳配方比,并通过对最优化方案在粗盐和CaCl2的盐溶液体系中进行实验并测试其黏度变化,可知,聚乙烯醇/二羟甲基二羟乙基乙烯脲体系适用的粗盐浓度范围。     

2D树脂的工艺改进

传统的2D树脂合成通常是将尿素与乙二醛在酸性pH值下进行环构,生成4,5-二羟基乙撑脲(DHEU),然后在碱性条件下与二分子甲醛进行羟甲基化反应,     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

DSC法研究乙二醛-尿素树脂的固化性能

为从源头上降低UF树脂及其胶合板材的甲醛释放对环境和人体健康所造成的危害,选用乙二醛(G)取代甲醛(F)与尿素(U)反应,制备乙二醛-尿素(GU)树脂。用差示扫描量热分析(DSC)方法研究了原料物质的量比、反应pH、反应时间、反应温度、pH调节剂对所合成GU树脂固化性能的影响规律;并用不同原料物质的量比的GU树脂制备刨花板并测定了其各项性能。结果表明,GU树脂的较优合成条件为:在弱酸性条件下,乙二醛与尿素物质的量比(G/U)=1.2∶0～1.4∶1.0,反应温度70～80℃,反应时间3h;此条件下合成的GU树脂胶合的刨花板内结合强度IB达到0.44MPa、弹性模量MOE达2298MPa、静曲强度MOR为10.5 MPa,且无甲醛释放。     

高固含量羟基丙烯酸涂料树脂的制备及性能研究

以溶液聚合法合成了2种不同组成的羟基丙烯酸树脂,研究了引发剂、反应温度与共聚物组成对共聚物相对分子质量、羟值和聚合体系黏度的影响.采用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体分别与2种羟基丙烯酸树脂进行交联固化,并表征了树脂及其交联固化涂膜的机械性能、耐化学试剂性能和热稳定性.结果表明:共聚物组成中苯乙烯的加入明显降低了聚合体系的黏度,提高了树脂固含量,改善了涂膜物理性能.通过对引发剂用量、聚合反应温度、反应单体配比的控制,成功地制备出固含量为70％,综合性能优良的羟基丙烯酸树脂.     

固化剂1,3,4,6-四(1'-甲基-2'-甲氧)乙氧甲基甘脲的合成及性能研究

通过阳离子交换树脂催化,四甲氧甲基甘脲和丙二醇甲醚(PGME)在减压蒸馏条件下反应生成1,3,4,6-四(1'-甲基-2'-甲氧基)乙氧甲基甘脲(TMMEG),并用红外光谱、质谱对产物的结构进行表征。研究了阳离子交换树脂催化剂、时间和温度对反应的影响,及合成产物对涂膜性能的影响。结果表明,反应收率为99.8%,Amberlyst 15阳离子交换树脂催化效果最佳,与四甲氧甲基甘脲相比,合成产物使粉末涂料具有更好的固化性能和耐候性。     

以缩水甘油醚为核的星形羟基聚酯的合成及其涂膜性能

以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(TMPGE)为核分子,利用AB2型单体2,2-二羟甲基丙酸与ε-己内酯开环反应产物及一元羧酸的羧基与TMPGE的环氧基反应,合成了系列星形羟基聚酯(SHPs),研究了一元羧酸种类及原料配比对SHPs性能的影响。采用FTIR、1H NMR对SHPs的分子结构进行表征,用GPC对其相对分子质量及分布进行了测试,并考察了其溶液黏度和特性黏度。测试了以甲苯二异氰酸酯/三羟甲基丙烷(TDI/TMP)加成物为固化剂制备的SHPs漆膜性能。SHP-2的溶液黏度低至220 m Pa·s(80%固含),用其制备的高固含涂料VOC低于320 g·L-1,其漆膜具有优异的附着力、柔韧性和较高的硬度。     

可发性酚醛树脂的合成及性能研究

在正交实验的基础上，通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度，延长反应时间，增加CaO用量，增大甲醛与苯酚的物质的量之比，都能使树脂的黏度和固含量增大，从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为：反应温度80℃，反应时间3．5h，催化剂CaO用量4g，甲醛与苯酚的物质的量之比1．6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响，结果表明在反应1h内，游离甲醛含量和水稀释度快速下降，而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知，酚醛树脂中含有羟甲基，羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

摘要：以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备“低甲醛、高固含、高稳定性”的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、pH等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明：当羟甲基化反应阶段n（三聚氰胺）：n（甲醛）= 1:10,反应温度为75 ℃,pH = 9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n（六羟甲基三聚氰胺,即HMM）：n（醇）= 1:10,反应温度为65 ℃,pH = 5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

苯酚-尿素-乙二醛树脂的合成工艺研究

为从根本上消除木材胶合制品的甲醛释放对环境和人体健康的危害及改善尿素-乙二醛(UG)树脂的性能,选择无毒、低挥发的乙二醛代替甲醛,与尿素、苯酚反应制备苯酚-尿素-乙二醛(PUG)共缩聚树脂木材胶黏剂。研究了在反应的不同阶段加入苯酚以及苯酚的加入量对树脂性能的影响,并通过傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对树脂的结构进行了表征。结果表明:在所研究的合成条件下,PUG树脂的pH和状态受苯酚加入量和加入时间的影响不大,苯酚的加入量为尿素总量的10%为宜;树脂中主要含有氮氢(N—H)、氧氢(O—H)、羰基(C=O)、饱和碳氢(C—H)、醚键(C—O—C)及碳氮(C—N)键等主要官能团。     

环氧改性高固含水性聚氨酯消光树脂的制备及性能研究

用聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、间苯二甲基异氰酸酯(mXDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为预聚物反应单体,以2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠(A95)和乙二胺为扩链剂,利用预聚体分散法制备高固含水性聚氨酯(WPU)消光树脂乳液及胶膜,分析了乳液表观黏度、乳化工艺、R值[n(—NCO)∶n(—OH)]、磺酸盐扩链剂的用量等因素对乳液固含量的影响,探讨了环氧改性高固含水性聚氨酯消光树脂的性能。当乳化转速为3 500 r/min左右,中和度为90%左右,R值为1.9时,A95含量为30%时,环氧树脂含量为7.5%时,能够制得固含量为40%以上的WPU乳液稳定性好,性能优异。     

酶解淀粉改性三聚氰胺甲醛树脂的研究

以淀粉(S)、甲醛(F)、三聚氰胺(M)为主要原料,合成酶解淀粉(ES)改性三聚氰胺甲醛树脂(ESMF),分析了ES添加量、淀粉种类对ESMF树脂性能的影响,并对ES成分和ESMF树脂的结构进行了探讨。研究结果表明:随着ES添加量的增加,ESMF树脂的黏度、固体含量逐渐下降;游离甲醛含量下降,最低为0.186%;贮存期延长,在添加量为40%时贮存期最长达35 d(25℃);胶合强度降低,最低胶合强度仍大于1.0 MPa。酶解马铃薯淀粉(EPS)相比酶解木薯淀粉(ECS)改性的MF树脂综合性能较好。红外光谱分析表明:ES中含有葡萄糖、麦芽糖及其他多糖,其含有大量的羟基,在碱性条件下与羟甲基三聚氰胺形成亚甲基桥键和醚键,多糖中C=O还可能与羟甲基三聚氰胺发生缩合反应,生成ESMF树脂。     

生物质材料酚醇液化制备可发性树脂的研究

采用苯酚和聚乙二醇-400为液化剂、盐酸为催化剂组成的酚醇液化体系,对竹材、棉秆、麦秆和玉米秆等材料进行液化制备可发性树脂。通过对材料化学成分、树脂和热稳定性等进行测试,评判酚醇液化体系的适用性。结果表明:采用酚醇液化体系对4种生物质材料进行液化均可制备可发性树脂,树脂密度、pH值和固含量差别较小,树脂游离酚和游离醛质量分数分别低于1.50%和0.35%,但树脂的黏度受生物质材料的抽提影响较大。树脂羟甲基质量分数为(11±1)%,羟值(KOH)为(365±15)mg/g,具有较好的活性。树脂热稳定性能良好,残炭率达到48%左右。     

泡沫级THEIC改性蜜胺树脂的研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯作为改性剂对蜜胺树脂进行改性,采用旋转黏度计测量反应体系动力黏度,根据动力黏度变化定性表征缩聚产物相对分子质量和反应速率快慢,考察了改性树脂的聚合工艺条件(如物料配比、反应时间、改性剂添加量、固含量等)对体系聚合反应的影响;并通过IR光谱、TG-DSC等对改性树脂的结构、热稳定性进行了表征....     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备"低甲醛、高固含、高稳定性"的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、p H等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明,当羟甲基化反应阶段n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶10,反应温度为75℃,p H=9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n(六羟甲基三聚氰胺,即HMM)∶n(醇)=1∶10,反应温度为65℃,p H=5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

HMMM树脂合成的探索[摘]

本文是以三聚氰胺,甲醛为主要原料,在碱性条件下首先发生羟甲基化反应,生成六羟甲基三聚氰胺中间体,再在酸性条件下以过量甲醇进行醚化,合成得六甲氧甲基三聚氰胺树脂。用该树脂与醇酸树脂配合,制成烘漆,其性能优于丁醇醚化三聚氰胺树脂。 (化工青年论文)     

甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成与表征

以四羟甲基三聚氰胺、甲醇为原料,单因素法优化甲醚化三聚氰胺甲醛树脂合成条件,并对树脂结构进行了~1H-NMR、FT-IR、GPC分析表征。结果表明,树脂制备较优工艺如下:四羟甲基三聚氰胺与甲醇物质的量比为1.0∶6.5,醚化温度45℃,pH 4.0,醚化保温时间50~60 min,醚化后70℃下减压蒸馏45 min脱醇脱水,得到的树脂游离甲醛质量分数≤0.5%,粘度4 000~6 000 m Pa·s,pH 8.50~9.50时,贮存时间180 d,树脂水溶性好。树脂含羟甲基、亚氨基、甲氧基等特征官能团,平均分子质量380左右。     

超支化聚合物改性UF的研究(I):聚酰胺-胺添加方式对UF性能的影响

以PAMAMs(聚酰胺-胺)超支化聚合物作为UF(脲醛树脂)的改性剂,考察了PAMAMs的添加方式对UF的黏度、固含量、固化时间、固化特性、游离甲醛含量、树脂结构及所制备板材力学强度的影响。研究结果表明:当PAMAMs在缩聚阶段加入时,改性UF的性能相对最好,其黏度下降了1.1 s、固含量增加了3.2%且固化时间缩短了39.1 s,但改性前后游离甲醛含量变化不大;该改性UF的固化速率提高、最大弹性模量增加和固化温度有所下降,并且其结构得到优化,即亚甲基桥键比例增加了86.98%、亚甲基醚键比例下降了29.82%和二羟甲基脲比例提高了1.98%;由该改性UF胶粘剂制备的刨花板,其内结合强度提高了44.9%。     

以缩水甘油醚为核的星形羟基聚酯的合成及其涂膜性能

以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚（TMPGE）为核分子,利用AB₂型单体2,2-二羟甲基丙酸与ε-己内酯开环反应产物及一元羧酸的羧基与TMPGE的环氧基反应,合成了系列星形羟基聚酯（SHPs）,研究了一元羧酸种类及原料配比对SHPs性能的影响。采用FTIR、¹H NMR对SHPs的分子结构进行表征,用GPC对其相对分子质量及分布进行了测试,并考察了其溶液黏度和特性黏度。测试了以甲苯二异氰酸酯/三羟甲基丙烷（TDI/TMP）加成物为固化剂制备的SHPs漆膜性能。SHP-2的溶液黏度低至220 mPa·s（80%固含）,用其制备的高固含涂料VOC低于320 g·L^-1,其漆膜具有优异的附着力、柔韧性和较高的硬度。     

高固含量蜜胺树脂的合成研究

以多聚甲醛代替甲醛溶液,合成了高固含量蜜胺树脂。研究了不同反应物物质的量比、体系pH、反应温度、反应时间对产物中游离甲醛含量、羟甲基含量及粘度的影响,通过红外光谱分析验证了蜜胺树脂的交联反应机理。结果表明,高固含量蜜胺树脂合成的适宜工艺条件为:n(三聚氰酸):n(多聚甲醛)=1∶2.8,pH8.5～9.5,反应温度85～90℃,时间1.0～1.5h,产品固含量70%,粘度687mPa.s,游离甲醛质量分数0.36%。