高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂

建立使用高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂的方法。采用ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,检测波长为254 nm;确立样品的最佳前处理条件,采用聚酰胺吸附法提取合成着色剂。结果表明,5种合成着色剂在0.0～50.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,样品的平均加标回收率为91.9%～97.8%;14个茶叶样品中均未检出柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝。该方法适用于对茶叶中添加柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的测定,可为茶叶产品的质量控制提供一定的参考。     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物

目的：建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法：样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果：58种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995;定量限范围为0.1～2.5mg/kg;在3个添加水平下,58种待测物的平均回收率基本为85.0%～131%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为＜12.31%(n=6)。结论：该方法简单、快速、重复性好、稳定性强,适用于白酒、配制酒中清热镇痛类非法添加化学药物的检测。     

高效液相色谱法同时检测小麦粉中6种非法添加剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中6种非法添加剂,包括硫脲、曲酸、间苯二酚、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐、噻二唑。方法：样品经70%乙腈水溶液提取,采用Thermo Hypersil-Gold C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器检测。结果：6种目标化合物均在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999。方法检出限均为0.2μg/g;平均回收率为62.9%~100.1%, 相对标准偏差为1.16%~2.65% (n=6)。结论：该方法检测效率高、稳定性好, 具有良好的应用前景。     

超高效液相色谱法测定酒精饮料中非法添加抗疲劳药物他达拉非及2种类似物

目的建立超高效液相色谱法测定酒饮料中他达拉非和2种类似物的分析方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为290 nm,流速为0.3 mL/min,流动相A为0.1%乙酸铵溶液(pH=3.4),流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱。结果氨基他达拉非、去甲基他达拉非、他达拉非分别在0.6~120、0.493~98.6、0.56~112 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别是0.06、0.06、0.05 ng,方法精密度分别为0.92%、1.1%、0.68%(n=6),平均回收率分别为101.8%、101.8%、101.7%,RSD分别为1.51%、0.87%、0.64%(n=6)。结论该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于抗疲劳类化学药物在酒精饮料中非法添加的检测。     

微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的：建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法：样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na2SO4进行盐析分层,上清液用C₁₈吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果：59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0～10.0μg/L,定量限为10.0～25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%。结论：该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。     

高效液相色谱法测定食品中王金黄和金黄粉

本文建立了食品中非食用色素王金黄和金黄粉的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声波提取,以甲醇-乙酸铵水溶液(5:95)为流动相,XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm和410nm.该方法线性范围为0.5～200μg/mL,变异系数为0.96%～1.18%,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法检测奶茶粉中咖啡因的含量

本文建立了一种快速准确检测奶茶粉中咖啡因含量的方法。将固体样品用水溶解后,去除样品中的蛋白,然后通过高效液相色谱法检测。最终咖啡因的回收率在96．5％～99．8％2之间,满足仪器法检测奶茶粉中咖啡因含量的要求。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法.样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃.质谱采用...     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的 建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法.方法 对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)定量分析.结果 采用混合型...     

高效液相色谱法同时测定奶昔粉中的安赛蜜和瑞鲍迪苷A

目的 建立高效液相色谱法同时快速检测奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量的分析方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,加入沉淀剂,离心,过滤膜得样品供试液。采用C18色谱柱,以硫酸铵溶液：乙腈：甲醇=65：30：5作为流动相,检测波长为210nm,流速0.6ml/min,外标法定量。结果 本方法在20 min内完成2种目标化合物的分离分析。试样中安赛蜜浓度在0.0040~0.0403 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999,在3水平不同浓度安赛蜜标准溶液添加下, 安赛蜜的回收率为98.58%。试样中瑞鲍迪苷A浓度在0.0028~0.0283mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度瑞鲍迪苷A标准溶液添加下, 瑞鲍迪苷A的回收率为99.04%。均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求, 且目标峰分离效果更好, 效率提升49.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量。     

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的 本文建立了一种使用高效液相色谱快速检测奶粉中玉米黄质含量的方法。方法 奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷/丙酮(9：1)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷/乙酸乙酯(65：35)复溶后,用Si 60(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量测得。结果 试验结果表明,玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0 μg/mL-4.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(R_²=0.99982)。空白奶粉样品中添加玉米黄质含量为63.35 μg/100 g,126.7 μg/100 g,316.75 μg/100 g时,加标回收率在95.8%～96.7%之间,相对标准偏差在1.1%-3.9%之间。当取样量为2 g,定容体积为5 mL时,检测限为20 μg/100 g,定量限为50 μg/100 g。结论 该检测方法相对于其他前处理较简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足奶粉中玉米黄质含量的检测。     

高效液相色谱法测定海带浓缩制品中岩藻黄素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定海带浓缩制品中岩藻黄素含量测定方法。方法：采用Thermo BDS HYPERSIL C18 色谱柱,以1%的乙酸胺水溶液、甲醇、乙腈为流动相,流速 1.0 mL/min,柱温 30℃,检测波长 450 nm,进样量20μL,外标法定量;结果：在该条件下,岩藻黄素浓度在 0.999 ~9.987 μg/mL 范围内,与峰面积呈良好的线性关系 (R_⁼0.9999) ,平均加样回收率为98.53%,相对标准偏差(RSD)为 1.1%(n=9)。结论：本研究建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于海带浓缩制品的质量控制。     

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的:采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法:采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,首先使用适当的溶剂对减肥保健品进行提取,然后对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,该方法的检测限为1%。      

高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法，用ODS3色谱柱分离，外标定量。本方法回收率为91．1％，变异系数为2．28％，最低检出限为0．096μg／g。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01～10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%～4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。     

高效液相色谱法测定低聚半乳糖的含量

研究了高效液相色谱法测定乳制品及糖浆中低聚半乳糖含量的方法。以水和乙腈为流动相,用氨基柱将葡萄糖,半乳糖和乳糖与其他物质分离,用示差折光检测器检测,定量。通过计算低聚半乳糖酶解成的半乳糖含量,来对低聚半乳糖定量。葡萄糖,半乳糖,乳糖和低聚半乳糖的相对标准偏差分别为2.72%、4.16%、1.16%、4.26%。此法的线性相关系数为0.9990～0.9995,回收率达到95%～110%。此法能快速准确的测定低聚半乳糖的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。