酸碱容量法测定碳化钙

碳化钙(电石)的测定,有采用气体发生法以测定所产生的乙炔气的体积,加以换算。此法对低含量的物料误差很大,且需一套特殊装置,并需用乙炔饱和过的氯化钠溶液,不宜采用。 用酸碱容量法进行碳化钙的测定,其方法原理系基于碳化钙与水作用,所生成的乙炔气与硝酸银反应后形成定量的硝酸,     

氢化物发生原子吸收光谱法测定包头铁矿中铅(英文)

建立了采用氢化物发生原子吸收法直接测定包头铁矿中微量铅的方法。对铅氢化物发生和测定条件进行了优化。当采用Clark-Lubs缓冲溶液控制氢化物发生体系的最佳酸度为pH1.0-1.5,共存酸的允许量明显增加。系统研究了包头铁矿中共存元素对铅测定的影响,采用邻菲啰啉、草酸联合掩蔽消除共存元素的干扰?梅椒斐鱿尬?.88 ng/mL,对包头铁矿标准样品进行测定,结果与认定值吻合。     

氢化物ICP光谱法测定钢中锡砷锑铋

用氢化物原子吸收法分别测定钢中Sn、As、Sb、Bi是常见的分析方法。本文在0.5M酸性抗坏血酸还原介质中,用碘化物富集待测元素,选用北京有色研究总院生产的气动连续进样氢化物发生装置,将待测元素生成的氢化物气体直接送入ICP光源,以摄谱法同时测定锡砷锑铋。方法的测定范围为0.005～1.0％,若改变称样量,可降低测量下限。     

ICP法测定电真空器件用镍及镍合金中的杂质元素

建立了电感藕合等离子法(ICP法)测定电真空器件用镍及镍合金中的Cu、Mg、Mn、Fe、Si等5种杂质元素,与中华人民共和国第四机械工业部标准SJ1538-87交直流电弧发生摄谱法测定结果进行了比较[1].结果表明,本方法快速、准确,可以满足电真空器件用镍及镍合金中杂质元素的测定要求.     

硫磺制酸系统中硫磺砷含量测定方法综述

本文综述了常用标准中测定硫磺中砷含量方法,常规方法如分光光度法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、催化极谱法等;湿式分解方法CCl4-Br2法、发烟硝酸法、HNO3-HClO4溶解法等;仲裁方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法;其他方法有氢化物发生一原子荧光光谱法（HG—AFS）、仲裁方法改进法等。     

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收光谱分析中的应用(第Ⅰ Ⅱ报)

以氢化物发生法-原子吸收光谱分析测定金属、岩石、矿物及其它各种试料中砷、锑、铋、硒、碲、锡、铅等元素是一种比较灵敏的分析方法。现今,用于发生氢化物气体的商品仪器或实验室装置种类虽多,但性能各异。     

抑制剂对燃烧法测定锑中硫的作用与机理探讨

前言目前,金属锑及其氧化物中微量硫(0.0X%以下)的测定,主要采用硫化氢发生法和燃烧一中和法。前者,费时且结果偏低;后者,由于锑及其氧化物在实验温度下大量挥发,阻塞管道或结瘤,使方法难以应用。     

差示光度法测定高含量砷

本文以砷钼蓝光度法为基础,拟定了测定高含量砷的适宜条件,并着重研究了砷化氢的发生和提高回收率的办法,通过调整砷化氢发生的酸度,利用微酸性的KMnO_4-I_2-KI混合液作吸收液,使回收率达98%.以680nm为实际测定波长,摩尔吸光系数ε=8.28×10~3,0～800μgAs/50ml符合比尔定律.     

砷锑钼蓝光度法测定焊锡中微量砷

最近文献介绍,发生的砷化氢以氧化剂碘—碳酸氢钠溶液吸收,与大量杂质分离后砷锑钼蓝显色并用于钢铁等试样的分析。本文将此法应用到测定焊锡中0.1％以下的砷,取得满意的结果。该法具有操作简单,易于掌握,灵敏度比镅蓝法高(ε_(700nm)1.1×10~4)。重现性好,对五个含砷0.001～0.1％代表样的五次分析,其变动系数均在6％以下。此外,发生的锑化氢不干扰测定。     

原子荧光法对矿物中痕量锡的测定

矿物中痕量锡的含量较少,导致测定难度加大,以往对矿物中痕量锡的测定方法,准确性和灵敏度较低,所以利用原子荧光法对矿物中痕量锡进行测定。将熔样中加入过氧化钠(Na_2O_2),热水提取,用盐酸(HCL)对熔样进行酸化,最后上机测定。在测定过程中,利用酒石酸(C_4H_6O_6·nH_2O)介质中氢化物发生—原子荧光光谱法对矿物中的痕量锡含量进行测定。这种方法能够提高测定结果的准确性和灵敏度,更加适合对矿物中痕量锡的测定。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响

目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解样品温度、介质及其酸度、硼氢化钾浓度、掩蔽剂的选择等进行了优化。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5~6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02~40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%~8.5%,样品的加标回收率在93%~104%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

有机胺钨酸盐结晶废液中肼的测定

采用碘量法测定有机胺钨酸盐结晶废液中肼的含量，试样在ｐＨ≌８时，在碳酸氢钠存在下，用碘溶液滴定，碘与肼发生氧化还原反应，以过量碘溶液的颜色指示滴定终点。该法快速、简单、可靠、最低测定含量为０．２０ｇ／Ｌ。     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066 μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH 5.6~6.0时,As(Ⅲ)能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As(Ⅴ)不发生反应,采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FIA-HG-AAS)联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的含量。对测定的有关条件,包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究,建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0.088~10 ng/mL,回收率在92.5%~103.5%之间,RSD为0.94%。方法可用于环境水样中砷的形态分析。     

矿石中含有硫化物和高价锰时全亚铁的测定

含有硫化物和高价锰的矿样,当用酸分解时产生的硫化氢和高价锰离子,都严重干扰亚跌的测定。含高价锰的矿石测定亚铁,已有不少文献报导。对于含硫化物矿石中亚铁的测定有溴甲醇法、氯化高汞法、硫酸铜法,近来的过氧化氢—醋酸法最初作为菱铁矿的选择溶剂测定铁矿中的碳酸铁,随后就用于测定含硫、含锰矿石中亚铁的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定矿石中锡含量的研究

通过研究在不同酸度和NaBH4浓度下Sn发生氢化反应的差异性,建立了氢氧化物共沉淀-原子荧光测定矿石中锡的方法,并运用于实际样品的分析,结果与ICP法相符,方法检出限为0.5739 ng/g,样品加标回收率大于95%。     

硫氰酸盐—乳化剂OP光度法测定铁

由于硫氰酸铁络合物不稳定,微量铁的测定大多应用磺基水杨酸法或邻菲罗啉法。为改进硫氰酸盐法,除采用加氧化剂、萃取法外,文献研究了硫氰酸盐—Zeph测定铁的条件,文献研究了硫氰酸盐—TritonX-100测定铁的条例,用以测定水中铁,有人对该法作了进一步的研究,扩大应用于非铁基合金及非铁材料中铁的测定。