爆轰合成纳米氧化铈的提纯分析

为了提高特种炸药爆轰合成纳米氧化铈的纯度, 采用酸洗方法提纯, 设计正交实验研究了提纯温度、时间, 硝酸、蒸馏水和聚乙二醇(PEG)加入量对提纯结果的影响。利用X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪分析氧化铈提纯前后的晶型及杂质含量, 以氧化铈纯度为判定标准, 确定最佳提纯参数。结果表明:提纯温度过高会导致硝酸浓度降低, 时间过长会使过多氧化铈溶解;利用透射电镜观察颗粒表面, 加入PEG可改善纳米氧化铈颗粒团聚现象。最佳提纯参数为:温度80℃, 时间24h, 硝酸量0.333mL/g, 蒸馏水量6.666mL/g, PEG量16.666mg/g, 利用此参数提纯后的纳米氧化铈纯度为99.59%。分析杂质残留的原因为爆轰高温条件使Fe₂O₃和Al₂O₃转化为α-Fe₂O₃和α-Al₂O₃, 导致0.12%Fe₂O₃和0.17% Al₂O₃杂质残留。     

氧化铈纳米晶的制备和除砷动力学研究

采用溶剂热法制备了粒径仅有3～4 nm的氧化铈纳米晶粒,测试了其除砷动力学,并进行了吸附动力学模型分析。结果表明,制备氧化铈纳米晶粒工艺简单,粒子晶粒发育完整,粒子纯度高、分散性好。当ρ(As(V))/ρ(CeO_2)较低时,吸附速率较快,准1级吸附动力学方程拟合更合适;当ρ(As(V))/ρ(CeO_2)较高时,吸附速率受到内孔扩散阻力或者表面吸附分子排斥力影响较大,准2级吸附动力学方程拟合较合适。在不调节pH、无氧化等处理的情况下,当用质量浓度50 mg/L的氧化铈纳米晶吸附剂时,2 h之内就可以将水中的As(V)处理到质量浓度低于10μg/L之下,满足GB 5749-2006规定As的质量浓度不得超过10μg/L的要求。     

离子液体在纳米氧化铈制备中的应用

随着科技的发展,纳米材料在各领域的运用日益广泛,实验采用化学沉淀法液相制备纳米氧化铈材料;实验合成了多种离子液体测试对制备氧化铈粒径的影响,得出:使用BmimBF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)离子液体,在c[Ce(NO3)3]=0.2 mol/L,c[(NH4)2C2O4]=0.16 mol/L,φ(BmimBF4)=9%(体积分数),PEG400=3%(体积分数),T1(反应温度)=45℃,T2(煅烧温度)=800℃,t(煅烧时间)=2.5 h的反应条件下,可以得到65 nm的纳米级氧化铈粉末。     

动态光散射仪测定纳米氧化铈粒度的研究

采用动态光散射仪对纳米氧化铈的粒度做了测定条件研究,首先考察了超声时间对粒度测定结果的影响。以此为基础,考察了分散介质、分散剂及其用量、纳米氧化铈固含量等因素对粒度测定的影响,从而确定了测定纳米氧化铈粒度的最佳条件,即超声处理时间为10 min、分散介质为甲醇、分散剂为十二烷基苯磺酸钠(质量浓度为0.4 g/L)、纳米氧化铈固体质量分数为0.015 g/L。在此条件下,氧化铈样品动态光散射的测试结果与扫描电镜表征结果基本一致。     

二元聚乙二醇/硅藻土复合相变材料的制备与性能研究

制备了聚乙二醇4000-聚乙二醇20000二元低共熔混合物(PEG4000-PEG20000),并利用硅藻土的多孔结构,制备了最佳配比为2.69∶1(PEG4000-PEG20000∶硅藻土)的PEG4000-PEG20000/硅藻土复合相变材料。利用SEM、DSC等测试手段对复合相变材料的结构和性能进行了研究。结果表明:PEG4000-PEG20000通过物理吸附作用均匀分布于硅藻土的多孔结构中;复合相变材料的起始相变温度为64.4℃;终止温度为73.2℃;峰值温度为66.8℃;相变焓值为126.8 J/g。     

二氧化钼纳米棒的制备及电化学性能研究

MoO2纳米棒具有高电导率、高熔点及比容量较大,在超级电容器电极材料领域应用前景广泛。现有MoO2纳米棒制备方法大多存在操作复杂、收率低、成本高、易引入杂质等问题,且这些方法制备的MoO2产品存在形貌不均一、分散性差、电化学性能低的问题。基于此,本工作以双氧水和钼粉制备的过氧钼酸前驱体为钼源,PEG (8000)为模板剂制备出带状结构含钼杂化物,然后以浆态带状杂化物为原料采用两段式全湿法工艺制备纳米棒状MoO2。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线能谱(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)等对二氧化钼纳米棒的物相、表面组成与形貌进行了分析,同时分别采用三电极和两电极体系研究了MoO2纳米棒的电化学电容行为,考察了MoO2纳米棒直接作为电极组装电容的性能。结果表明,所制的MoO2为长约500~800 nm、宽约100~200 nm的棒状结构,形貌与尺寸均匀,具有良好的分散性和较高的纯度。以MoO2纳米棒制备的电极在1 A/g的电流密度下,三电极和两电极体系所测得比电容分别为366.7和290.4 F/g;在5 A/g电流密度下循环充放电2000次后电容保持率均高于72%,展现出了良好的电化学性能。该研究结果可为纳米金属氧化物的制备提供新方法。     

PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子及性能表征

以PEG4000和(NH_4)2SO_4为双水相体系、二异丙胺为沉淀剂,对共沉淀法进行改进,合成了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子。采用XRD、TEM、VSM、FT-IR等对Fe_3O_4进行性能表征,证明所合成的Fe_3O_4粒子为具有反尖晶石结构、稳定性和分散性良好、尺寸均一、粒径大小为11 nm左右的球形纳米粒子,具备优异的超顺磁性和高磁化强度等特性。同时对反应温度及铁离子浓度比、PEG4000/(NH_4)2SO_4的质量浓度对双水相体系的形成进行条件探索,确定了最优工艺方案为n(Fe2+)∶n(Fe3+)=2∶3、1.0 g Fe Cl2·4H2O、1.2 g Fe Cl3、10 m L二异丙胺,PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相体系中PEG4000的质量分数为18%、(NH_4)2SO_4的质量分数为25%,反应温度为60℃,反应时间为1 h。     

PEG/GO/TiO2纳米复合材料改性PVDF膜的制备及其抗污性能

为改善聚偏氟乙烯(PVDF)膜的抗污性能,以聚乙二醇2000接枝的GO/TiO₂(PEG/GO/TiO₂)纳米复合材料为添加剂,通过非溶剂诱导沉淀相分离法制备了一系列PEG/GO/TiO₂/PVDF复合超滤膜。采用FTIR、SEM和接触角测试仪对其结构和形貌进行了表征,采用超滤法评价其纯水通量和抗污性能。结果表明,当PEG/GO/TiO₂纳米复合材料质量分数为0.60%时,制备的PEG/GO/TiO₂/PVDF复合超滤膜(记为0.60%PEG/GO/TiO₂/PVDF)表现出最佳的亲水性和抗污性能,其接触角比PVDF膜下降8.2°,总孔隙率增加13.40%,PEG/GO/TiO₂纳米复合材料在PVDF膜中分散较均匀。在0.08 MPa的工作压力下,0.60%PEG/GO/TiO₂/PVDF的纯水通量高达282.44 L/(m²·h),对腐植酸溶液的过滤通量为131.96 L/(m^2...     

稳定剂Na2HPO4对氧化铝/氧化铈复合膜耐蚀性的影响

通过阳极氧化和化学浸渍相结合的方法,在铝合金表面制备了氧化铝/氧化铈复合膜。研究了稳定剂Na_2HPO_4的质量浓度对氧化铝/氧化铈复合膜耐蚀性的影响。结果表明:当Na_2HPO_4的质量浓度为0.10 g/L时,氧化铝/氧化铈复合膜在基体上的沉积更加均匀,裂纹最少,耐蚀性明显提高。     

Fe3O4/TiO2-CaSO4核壳材料的制备及光催化性能试验

本实验用反滴法化学共沉淀工艺合成Fe3O4。再以制备的Fe3O4为核心,采用液相沉积法制备Fe3O4/TiO2-CaSO4核壳材料。对样品的形态、结构和光学性质进行了X射线荧光和X射线衍射(XRD)表征。以催化降解活性大红BES来考察其光催化性能,并研究了沉淀时pH、煅烧温度、PEG(4000)加入量对粉体催化性能的影响。结果表明:所制备的粉体无论从节能方面还是从环保方面均是一个优良的催化剂;当粉体用量为4.5 g/L,50 mg/L的活性大红溶液在紫外灯下照射120 min后,降解率可达到99.5%。并且,所制备的粉体还可以回收利用。     

多孔纤维素/聚乙二醇相变粉体的制备及表征

以制备的具有微/纳多孔结构的纤维素为骨架,聚乙二醇(PEG)-4000为相变基,通过吸附―混合机制制备出不同PEG含量的多孔纤维素/PEG复合相变粉体材料(PCMs)。傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜分析和复合相变粉体孔隙率测定结果表明,多孔纤维素与PEG能很好地相互结合;X射线衍射、差示扫描量热及热重分析结果表明,PCMs相变焓随PEG含量的增加而逐渐增加,PEG理论含量为50%(wt)时,多孔纤维素/PEG复合相变粉体相变焓值为95.53 J/g。多孔纤维素/PEG复合相变粉体的热稳定性好。     

聚乙二醇4000对硫酸钡微粒形貌的调控作用

以水溶性高聚物聚乙二醇4000（PEG4000）为分散剂,研究了反应方式、聚乙二醇浓度、钡离子与硫酸根物质的量比等因素对硫酸钡微粒形貌和晶体结构的影响,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）等手段对合成样品的形貌和结构进行了表征。结果表明,反应体系经陈化和回流过程,均有利于硫酸钡微粒“溶解与再生长过程”的发生,易于得到较大尺寸的硫酸钡微粒;随着聚乙二醇浓度的增加,所得硫酸钡晶体的形貌呈现从十字花形经片状向棒状结构的显著变化,且在合适聚乙二醇浓度时可以得到具有良好光泽性能的片状硫酸钡单晶结构。钡离子与硫酸根物质的量比的改变也能影响硫酸钡微粒的形貌而得到新颖的“鱼骨刺”形的纳米结构。     

煤矸石酸浸废渣制备白炭黑的工艺研究

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,其用途十分广泛。煤矸石酸浸提铝后所得废渣中含有大量的二氧化硅（质量分数为80%~90%）,以其为原料制备白炭黑可有效利用资源,变废为宝。研究以煤矸石提铝废渣与碳酸钠在750~850 ℃下熔融反应、200 ℃下高压水溶得到硅酸钠溶液,通过碳分制得白炭黑。实验得到最佳碳分工艺条件：硅酸钠硅钠比为1.5（Na2O与SiO2物质的量比）、硅酸钠质量浓度为1.07 g/cm3、添加剂乙醇为4 mol/L、聚乙二醇（PEG）为1.11×10-5 mol/L、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为9×10-4 mol/L。结果表明,在最佳条件下得到的白炭黑产品性能最佳。     

不同分散剂对纳米ZnO分散性能的影响

以均匀沉淀法制备的纳米ZnO为原料,无水乙醇为溶剂,研究了超声时间、超声温度和聚乙二醇(2000)对纳米ZnO分散性能的影响。结果表明:聚乙二醇(2000)的最佳反应条件:超声时间70 min,超声温度20℃,分散剂用量0.6 mL。最后分别以聚乙二醇(6000)、聚乙二醇(4000)和聚乙二醇(2000)为分散剂,研究了分散剂种类对纳米ZnO分散性能的影响,结果表明:不同分散剂对纳米ZnO分散性能不同,聚乙二醇(6000)具有较好的空间位阻效应,其分散性能最好,其次为聚乙二醇(4000),聚乙二醇(2000)分散效果最差。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

磁性铁基氧化物纳米粉体的制备及其在含酚废水中的应用

分别采用水热法和共沉淀法制备了不同形貌的Fe3O4纳米粉体,以下简称催化剂1和催化剂2,并采用XRD、TEM等手段对其进行了结构和性能的表征。以合成的Fe3O4纳米粉体作为催化剂,采用湿式过氧化氢氧化法（CWPO）处理模拟含酚废水,探讨了不同的反应条件对水处理效果的影响。结果表明：在50℃,含酚废水浓度为1000 mg/L,20%H2O2用量35 mL/L,为1.5 g/L的条件下,用催化剂1湿式催化氧化苯酚,反应180 min,COD和挥发酚的去除率分别为72.99%和88.19%;在60℃,含酚废水浓度为1000 mg/L,20%H2O2用量45 mL/L,催化剂添加量为2.0 g/L的条件下,用催化剂2湿式催化氧化苯酚,反应180 min,COD和挥发酚的去除率分别为77.68%和94.71%。     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。     

改性共聚酯切片的化学结构及热性能

在30 L聚合装置上,成功制备了一系列用聚乙二醇(PEG)和间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)改性的共聚酯切片(MECDP)。核磁氢谱(1H-NMR)的测试结果表明:聚合物大分子链中的精对苯二甲酸(PTA)与SIPE单元的摩尔比以及PTA与PEG单元的质量比,与其相应的投料比基本一致;共聚酯的分子链化学结构与设想的分子链化学结构大致吻合。差示扫描量热法(DSC)试验结果表明:玻璃化转变温度(T)g、冷结晶温度(Tc)c和熔点(Tm)均随着PEG质量分数的增加而逐渐下降。色度(b值)变化的测试结果表明:PEG的质量分数越高,干燥温度越高,干燥时间越长,其b值会变得越大。     

水溶性有机硼锌肥的制备及其性能表征

以三乙醇胺、硼酸和硫酸锌为原料,添加助剂A,制备高浓度水溶性有机硼锌肥。实验结果制备有机硼锌肥较适宜的工艺条件为:温度130℃,转速500 r/min,反应时间3 h,n(助剂A)/n(硫酸锌)=2,n(硼酸)/n(三乙醇胺)=2。所制得的有机硼锌肥中硼锌总质量浓度大于140 g/L,黏度550~650 mPa.s,有机质质量浓度大于350 g/L,溶解度大于70 g/L。