铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

沉淀法合成ZnO纳米粒子热处理温度的研究

以Zn(NO3)2·6H2O、NaOH为原料,在乙醇–水混合溶液体系中,采用直接沉淀法合成了ZnO纳米粒子。并借XRD分析研究了该ZnO纳米粒子的晶粒度及晶格畸变等相关结构参量。XRD和SEM分析测试表明:当热处理温度高于100℃时,可以合成ZnO纳米粒子。热处理温度由100℃升至300℃,ZnO纳米粒子晶粒度将由35nm增大到约63nm,且纳米粒子形貌不随温度变化而变化。另外,随着ZnO纳米粒子晶粒度的增大,其晶格常数和晶格畸变量变小。     

纳米Fe粉的制备研究

总结了纳米Fe粉的制备方法,重点介绍了一种新的制备方法——封闭循环氢还原法。该方法以FeSO·47H2O和NaOH为原料,采用沉淀方法制备粒径为30～70nm的Fe2O3粉末,其反应条件为:反应温度50℃,反应终点pH值大于12,陈化时间1h。用封闭循环氢还原法,在400℃下还原Fe2O3得到了Fe粉。其粒径在20～50nm之间,含量为99.16%。     

Nb掺杂TiO_2纳米管的制备及其氢敏特性

以Ti35Nb合金为基材,通过阳极氧化和中温热处理制备了Nb掺杂TiO2纳米管阵列。通过掩模版和磁控溅射技术在纳米管阵列表面形成了Pt电极,随后在低浓度H2气氛中测试了Nb掺杂TiO2纳米管阵列的氢敏性能。实验结果表明阳极氧化温度是影响纳米管生长的一个重要因素,在阳极氧化电压为15V和阳极氧化温度为30℃的条件下可以获得均匀开口的非晶纳米管阵列。将非晶纳米管在450℃热处理后可以获得锐钛矿结构纳米管阵列。氢传感实验结果表明,Nb掺杂TiO2纳米管对低浓度气氛具有室温氢敏特性。以上实验结果表明,通过合金化设计和阳极氧化可以制备出具有室温氢传感特性的掺杂纳米管阵列。     

Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片的超声合成与热解以及光致发光性能研究

运用超声化学法,以细化后的Zn、CCl_4和H_2O为原料合成了Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片,将Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O微纳米片在500℃下高温裂解,收集并表征了所得固相产物的结构形貌和光致发光性能,同时重点分析了所得固相产物的形成过程和生长机理。结果表明:该制备方法反应迅速,合成的Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O纳米片径向尺寸分布在400 nm到3μm;所得到的固相产物为形貌不同的ZnO微纳米晶体,形成过程经历了高温裂解和置换反应;晶体生长符合VS生长机理。Si基底和Al_2O_3基底ZnO晶体在约515 nm处均出现了较宽绿峰,前者带边发光峰与深能级发光峰强度比相对较大,表明其缺陷较少结晶较好,该结果可指导Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O和多形貌ZnO微纳米晶体的可控制备与应用。     

碳辅助法制备Mn_3O_4纳米颗粒北大核心

以脱脂棉为碳源,氯化锰为前驱物,采用碳辅助法制备了粒径约为65 nm的Mn3O4纳米颗粒。通过透射电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）对制备样品的形貌、粒径及晶面的结构特性进行了分析;通过X射线衍射（XRD）表征,分别对不同煅烧温度（400-600℃）下样品的物相、晶粒度进行了研究,表明500℃为Mn3O4纳米颗粒的最佳制备温度;X射线光电子能谱（XPS）表征表明制备的Mn3O4表面存在碳元素,N2吸附-脱附曲线测试结果表明Mn3O4纳米颗粒具有较大的比表面积。另外,通过紫外-可见光（UV-vis）吸收表征表明,在一定的波长范围内该Mn3O4纳米颗粒的可见光吸收能力明显增强,有利于提升其光解水制氢能力。     

热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和结构的影响

采用溶胶-凝胶法,在302不锈钢表面制备了经不同温度热处理的ZrO2薄膜。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),研究了热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和相结构的影响。研究结果表明:室温下ZrO2结构呈非晶态,随着温度升高,晶体结构逐渐由四方相(t-ZrO2)向单斜相(m-ZrO2)转变;当热处理温度从400℃升高到600℃时,薄膜表面ZrO2晶粒尺寸由40 nm逐渐增大到70.1 nm,表面粗糙度也由3.34 nm缓慢增大到5.3 nm;而当热处理温度为700℃时,ZrO2晶粒明显增大(109 nm),表面粗糙度迅速增大到33 nm;红外吸收谱显示,随着热处理温度的升高,非晶态ZrO2(648与460.9 cm-1)逐渐向480.2和574.7 cm-1处的t-ZrO2结构以及424.3和732.8 cm-1处的m-ZrO2结构转变,与XRD结果一致。     

CdWO_4纳米棒的合成及转光性能研究

以Cd(NO3)2·4H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用水热法合成了高荧光性CdWO4纳米棒,并通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜及荧光光谱对其进行了表征,系统地研究了体系的p H值及乙醇添加量对合成产物的物相、形貌和下转换发光性能的影响。结果表明:在p H值为5~9的范围内,能得到单斜晶系的CdWO4纳米棒,当激发波长为297nm时,所得样品均在400~550 nm有很强的发射峰。在水体系中引入乙醇后,所得Cd WO4纳米棒变细,随着乙醇量的增加,样品发光强度逐渐增大。     

CoFe_2O_4纳米颗粒的共沉淀法制备及其磁性能

采用共沉淀法制备了CoFe2O4纳米颗粒,运用XRD、TEM和VSM测试手段,研究了煅烧温度对CoFe2O4的结构、形貌以及磁性能的影响。结果表明:CoFe2O4纳米颗粒的粒径大小均匀;煅烧前与经200℃和600℃煅烧的CoFe2O4纳米颗粒晶粒度分别约为15,20和30nm;CoFe2O4纳米颗粒的粒径、Ms、Mr和Hc随着煅烧温度的升高而增大。当煅烧温度为600℃时,Ms约为67A·m2·kg–1,Hc为4.67×107A·m–1。     

一维ZnSe半导体纳米材料的制备与特性

在三种新溶剂三乙胺、二乙胺、三乙醇胺中,以KBH4为还原剂,由改进的溶剂热方法于170℃制备了ZnSe纳米材料,XRD、TEM研究表明最终产物为一维ZnSe半导体纳米晶材料,室温产物为球形ZnSe纳米材料.初步研究了一维ZnSe纳米材料的光学吸收和热稳定性.结果表明,不同条件(溶剂,温度)下ZnSe具有不同的形貌;ZnSe在常温下具有一定稳定性,400℃以上时在空气中可转化为ZnO纳米材料;并用过渡态配合物的概念解释了实验现象.