4—溴—4′—羟基联苯的合成

4－溴－4′－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法。研究了合成4－溴－4′－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成4－溴－4′－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4－羟基联苯为原料，经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4－羟基－4′－氰基联苯，总收率达51.8%，其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证，HPLC含量在99％以上。     

4—溴—4′—氰基联苯的新法合成

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。     

液晶中间体—4—羟基—4‘—氰基联苯的合成研究

本文采用从联苯出发，经酰化反应，卤仿反应制备联苯甲酸，后者与氯化亚砜反应，然后经过氨解，脱水制得氰基联苯，再经硝化、还原、重氮化、水解的路线制得４－羟基－４‘－氰基联苯。总得率可达１５％以上，与从联苯酚出发的路线相比，成本降低约１５％。     

液晶中间体——4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

本文采用从联苯出发，经酰化反应，卤仿反应制备联苯甲酸，后者与氯化亚砜反应，然后经过氨解，脱水制得氰基联苯，再经硝化、还原、重氮化、水解的路线制得４—羟基—４′—氰基联苯，总得率可达１５％以上，与从联苯酚出发的路线相比，成本降低约１５％。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4'-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。     

4-烷氧基联苯-4′-甲酸-(4-羧基)苯酯的合成

４－烷氧基联苯－４′－甲酸－（４－羧基）苯酯是许多铁电液晶、反铁电液晶的中间体。从联苯酚出发经甲基化、乙酰化、卤伤反应、脱甲基化、烷基化、缩合、还原等多步反应合成了一系列此类液晶中间体,其中多数经过ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱图检测,确定了其分子结构。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

4—溴—4′—氰基联苯的偶联反应研究

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。     

4-(4-乙烯基苯基)苯甲酸-(-4乙烯基)苯酯的合成

以联苯为原料,经傅克酰化、溴代、格氏和氧化反应,制备了4-(4-乙酰基苯基)苯甲酸;以苯甲醚为原料经傅克酰化,醚解制备了4-乙酰基苯酚;两者再经酯化、还原、脱水反应,合成了一种新型的双官能团聚合物材料单体4-(4-乙烯基)苯基苯甲酸-(4-乙烯基)苯酯,基于联苯的总收率为7%～10%,其结构经1 H NMR和FT-IR确认,并用偏光显微镜和差示扫描量热仪对其液晶性进行了研究。     

双环己基酯类铁电液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４′－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸为原料，合成了四种新型铁电液晶化合物，用ＩＲ、ＭＳ及ＮＭＲ仪确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ及偏光显微镜确定了这些化合物的相变温度和相态，讨论了化合物结构与性质的关系。     

一类不对称含氟吖嗪型液晶的合成及中问相性能研究

通过不以肼为原料的方法合成了一系列新型结构中含有吖嗪基团的不对称含氟液晶--N-(4-烷氧基苯甲醛)-N'-(4-氟苯甲醛)缩连氮,通过红外光谱、核磁共振等方法对其化学结构进行了确认,通过偏光显微镜和差示扫描量热仪对它们的中间相性能研究进行了表征,结果表明所合成的化合物均为互变性向列相液晶,可能是由于奇偶效应,它们的中间相性能随分子结构的变化规律并不明显.     

一类不对称含氟吖嗪型液晶的合成及中间相性能研究

通过不以肼为原料的方法合成了一系列新型结构中含有吖嗪基团的不对称含氟液晶——N-(4-烷氧基苯甲醛)-N′-(4-氟苯甲醛)缩连氮,通过红外光谱、核磁共振等方法对其化学结构进行了确认,通过偏光显微镜和差示扫描量热仪对它们的中间相性能研究进行了表征,结果表明所合成的化合物均为互变性向列相液晶,可能是由于奇偶效应,它们的中间相性能随分子结构的变化规律并不明显。     

液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯的合成

文章以对三氟甲氧基溴苯和单乙二醇缩4,4＇-双环己基二酮为起始原料,经格氏反应,脱水、氢化、脱保、转型、wittig反应、水解、转型和wittig反应,最终合成了液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯。其中脱水反应最佳溶剂选二甲苯,反应时间4h;氢化反应选Pd／C作催化剂;纯化后目标产物的纯度为99．5％（GC）,总收率约为27．8％,其结构经IR、^1H NMR及MS确证。     

2-烷基-5-(4-烷氧基)苯基含氮杂环液晶合成与性能研究

含氮芳环作为液晶分子的极性介晶基团,能有效增大分子的偶极矩和分子间的作用力,有利于形成近晶相液晶态,提高分子的介电各向异性,降低液晶的驱动电压。本文试图以嘧啶、吡啶为中心结构单元来增大化合物的偶极矩,设计合成了二个系列含嘧啶、吡啶的双芳环液晶化合物nOBMm、nOBPm系列共7个化合物;它们都经过IR、1 H-NMR、13 CNMR和MS光谱对其分子结构鉴定,经过差热分析仪(DSC)和偏光显微镜(POM)对其液晶性能进行检测。实验结果表明,所有化合物的分子结构均正确,具有较宽的近晶相态,可作为铁电液晶和高分子聚合物分散液晶材料配方组分,为进一步研究低能耗铁电液晶和聚合物分散液晶材料提供了实验素材。     

异硫氰基含氟联苯乙炔液晶合成研究

本文合成了4个异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物。通过1 HNMR、13 CNMR、19 FNMR、IR和MS谱图鉴定结构正确。用差示扫描热议(DSC)和偏光显微镜(POM)对化合物的相变温度进行了测试,发现所合成目标化合物均呈现向列相,其相变态温度范围在105~137℃,其双折射率高于0.47,可作为液晶光栅高双折射率液晶材料的有效组分。