激光诱导击穿谱土壤重金属污染检测方法研究

设计并建立了一套用于土壤中重金属污染元素检测的激光诱导击穿光谱(LIBS)检测系统。利用该系统对含多种重金属元素的样品以及土壤样品进行了实验与分析,检测出了Cd,Cu,Pb,Cr,Zn,Ni等重金属元素的主要分析谱线。对配制的含微量Cu、Cr元素的土壤样品进行了实验分析,检测结果达到国家土壤环境质量标准规定的三级土壤中Cu、Cr的含量要求,表明该系统可以进行土壤重金属污染的快速检测。     

液体射流激光击穿光谱检测重金属研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、激光能量等)对金属LIBS谱线强度的影响。实验获取了K2Cr2O7、Pb(NO3)2和CdBr2水溶液样品在532nm激光激发下的等离子体发射光谱,标识了Cr、Pb和Cd等重金属元素的特征谱线,获得Cr、Pb、Cd的探测限约为0.32、15.6、57.6mg/L,展示了液体射流LIBS用于水体中重金属快速检测的能力。     

激光诱导击穿光谱对大米中镉元素的检测分析

食品重金属污染日趋严重, 为了证明LIBS快速检测大米中重金属元素含量的可行性, 采用LIBS技术对经实验室含Cd溶液浸泡过的大米中Cd元素进行分析。首先采用LIBS和AAS技术, 获取5个浓度系列的大米中Cd元素的LIBS光谱及真实浓度信息, 再采用一元一次和一元二次定标分析模型, 对Cd元素的特征光谱Cd II 214.4、Cd II 226.5和Cd I 228.8进行定量分析。结果表明, 原子谱线Cd I 228.8具有较高的线性相关性, 并且一元二次回归模型具有较好的预测精度。试验结果表明, LIBS技术用于大米中重金属Cd元素的快速检测在理论和实践上具有可行性。     

土壤中Pb、Cr元素激光诱导击穿光谱技术定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced b reakdown spectroscopy,LIBS)对土 壤样品中的Pb和Cr元素进行了分析,以PbI280.17 nm和CrI425.43 nm作为分析线,优化了透 镜到样品的距离(Lens to sample distance,LTSD)、延迟时间对光谱信号强度及信噪比 SNR 的影响。在最佳实验条件下,对两种元素的谱峰强度和元素浓度进行分析,针对外标法 和内标法分别建立了谱线峰值强度、谱线峰值积分面积与对应元素浓度的定标曲线。采用谱 线峰值积分面积法对土壤中重金属Pb和Cr元素的检测,相比于外标法,内标法将Pb和Cr元素 最大相对误差分别从13.56%和12.68%降低到了 6.7%;Pb和Cr元素定标曲线的拟合相关 系数R²分别从0.978和0.975提高到了0.996和0.991。实 验结果表明:采用LIBS技术对土 壤中Pb、Cr元素检测具有可行性,采用谱线峰值积分面积的内标法,可以降低最大相对误差 并提高测量精度。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。     

脐橙含铅量的激光诱导击穿光谱检测实验研究

实验利用1064nm Nd:YAG纳秒激光器诱导击穿脐橙样品产生等离子体光谱,用八通道光纤光谱仪测量脐橙的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性,通过鉴别分析,选取铅的(PbI 405.78nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度,根据谱线强度与浓度的关系,建立定标曲线。实验结果表明,脐橙中重金属铅元素含量较低时,其光谱谱线强度与浓度呈线性关系,其拟合度为0.95;脐橙中重金属铅元素含量较高时,等离子体发射光谱的谱线存在自吸收现象,使其定标曲线向下偏移趋势,呈现曲线关系,其拟合度为0.98。LIBS技术还可以快速分析出水果样品中重金属元素的相对含量,能实际应用于与食品安全相关的领域。     

基于背景扣除法消除土壤基底中Al元素干扰的LIBS实验研究

土壤中重金属的污染严重影响了农业和食品安全，因此，对重金属污染的高效、准确的检测是目前亟需解决的问题。采用激光诱导击穿光谱技术（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）对土壤中Ni元素进行定量分析时发现，土壤中波长为373.68 nm的Ni元素的特征峰会受到Al元素在373.39 nm处谱线的影响，因此，将纯铝基底土壤光谱与压片土壤光谱进行了对比测量。提出了以纯Al作为基底，采用纯Al基底谱线扣除土壤背景中Al元素谱线的方法，来消除土壤背景中Al元素对Ni元素干扰，该方法被称为背景扣除法。实验确定了两种土壤样品的最佳延迟时间均为1.0 μs，透镜到样品的距离（Lens to sample distance，LTSD）分别为97 mm和96 mm。采用内标法对两种土壤样品中的Ni进行了定量分析，得到纯Al基底土壤样品中Ni元素的定标曲线拟合效果较好，相关系数R2为0.997，最大标准偏差（Relative standard deviation，RSD）为4.34%，采用基底背景扣除法后的纯铝基底土壤样品中Ni元素检测的相对误差降低到4%。实验结果表明:采用LIBS技术对土壤中重金属元素含量测量时，在元素特征谱线有限的情况下，为避免谱线干扰，提高检测精度，采用背景扣除的方法能够有效消除元素间的谱线的干扰。     

基于激光诱导击穿光谱技术的金属基体辅助测量研究

为了降低土壤中基体效应对激光诱导击穿光谱技 术(Laser-induced breakdown spec troscopy,LIBS)定量分析的影响,采用了Cu、Al、Zn三种金属作为基体辅助LIBS检测土壤 中的重金属元素。以Cd I 288.08 nm为特征谱线进行定量分析,得到 了三种金属基体的原子 谱线图,计算出等离子体特征参数。相比于压片条件,在三种金属基体辅助条件下的谱线强 度均有明显的增强,定标曲线拟合系数R²都在0.97以 上,且相对标准偏差RSD低于7%。实验 结果表明采用金属基体辅助LIBS检测的方法,提高了LIBS在土壤重金属检测的灵敏度,这对 土壤中重金属元素的检测具有重要意义。     

基于LIBS技术的水体重金属连续在线检测方法

针对工业废水重金属原位在线监测的需求,提出了基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的水体重金属连续在线检测方法。采用石墨基底蒸干的富集方式,通过研究样液富集模式、样液定量添加方式、样液蒸干富集方式等,实现了水体中重金属元素的快速自动检测,提高了检测效率和检测能力。对含有Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn重金属元素的不同质量浓度的标准溶液进行检测,分别建立了这6种元素的定标曲线,并得到了相应的检测限。多次测量光谱强度相对标准偏差分别为9.24%、10.45%、12.59%、11.58%、15.24%、6.87%,检测限分别为0.03,0.012,0.0047,0.033,0.071,0.0376mg/L。该方法为水体重金属的在线监测提供了一种有效手段。     

不同硬度受热面材料的激光诱导等离子体光谱特性分析

将激光诱导击穿光谱(LIBS)用于锅炉受热面材料特性分析,选用受热面常用的珠光体耐热钢12Cr1MoV,并通过热处理工艺制备了不同硬度的实验样品。选择样品中基体元素Fe和合金元素Mn、Cr、V合适的分析谱线,对比分析了不同硬度条件下离子谱线与原子谱线的强度比和等离子体温度的变化规律。实验结果表明,由于等离子体冲击波特性差异和激光烧蚀质量的变化,导致了特征元素离子谱线与原子谱线强度比随着样品硬度的增加而增强,等离子体温度随硬度的增加而升高。