原位透射电镜在纳米多孔金原子尺度变形研究中的应用

纳米多孔金(NPG)具有高曲率、高比表面积的结构特征，且比强度较高，作为一种结构功能一体化材料受到广泛关注。然而，影响NPG实际应用的最大障碍之一是其在拉伸作用下内部单根韧带失效导致的塑性失稳。过去的研究主要集中在宏观力学实验的研究，无法直接观察单根韧带的塑性变形行为。随着原位透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)的发展，已具备从原子尺度研究NPG中单根韧带塑性变形过程的能力，这对理解NPG变形机理进而合理设计制备高塑性纳米多孔结构金属具有重要意义。本文主要以近几年利用球差校正透射电子显微镜(Cs-corrected TEM)原位原子尺度研究NPG塑性变形的系列工作为例，简要综述了NPG单根韧带在塑性变形过程中位错运动(攀移和滑移)和表面原子扩散行为的最新进展，并对纳米结构金属材料的未来研究进行了展望。     

单晶钽裂纹尖端的位错原位观察

本文利用原创双金属片技术,在透射电子显微镜中实现了对小尺寸单晶钽(Ta)拉伸变形的原位实验观察.由于裂纹尖端的塑性区具有与材料整体塑性变形类似的特征,因此本实验针对裂纹尖端处的位错行为进行了研究.实验发现随着裂纹的扩展,有大量呈弯曲或钩状的位错不断形核,并朝着位错弯曲的部分滑移.在进一步的拉伸应力作用下,位错的长直部分不断长大并使这些位错在裂纹尖端堆积.对裂纹尖端的原位高分辨图像观察,发现在单晶钽中有大量伯氏矢量b=1/2〈111〉型位错的形核和逃逸现象.因此,证明这些混合位错对BCC单晶钽的塑性变形有一定贡献,并首次给出了纳米尺度材料中位错堆积的实验证据.     

高温下TiAl基合金γ相中的位错交滑移机制

研究表明双相TiAl基合金高温变形后γ相中的位错呈弯曲状[1]。对TiAl-PST晶体变形结构的进一步研究表明,(1/2)[110]位错通过频繁的交滑移形成三维缠结[2]。Jimenez等[3]通过改变应变速率压缩实验研究了双相TiAl基合金的高温(800～1100℃)变形行为,认为在高流变应力和低温度区间为位错攀移机制控制,低流变应力和高温度区间为位错的粘滞性滑动所控制。为进一步理解这类位错在高温下的运动机制,本文对经高温变形的TiAl基合金γ相中由两组位错构成的位错网进行衍衬分析。实验方法材料的名义成分为Ti-48Al(at.%),经热等静压(1200℃,150MPa…     

原子探针层析方法研究690合金晶界偏聚的初步结果

利用脉冲电解抛光的方法制备了含有晶界的三维原子探针（3DAP）针尖样品,用原子探针层析方法（APT）研究了杂质原子在690合金晶界附近的偏聚情况。结果表明：样品经过固溶处理并在500℃～0.5 h时效后,碳化物仅在部分有利于形核的晶界位错纠结处析出,大小为5～10 nm。用三维原子探针可观察到晶界处杂质原子的偏聚现象,C主要偏聚在晶界附近1个原子层内,Si和P偏聚在晶界附近约2个原子层的厚度内。根据这些元素的偏聚数据,讨论了它们发生偏聚时的规律。     

透射电镜原位拉伸研究金属材料形变机制

透射电镜原位拉伸方法是研究材料形变机制的一种直观而有效的手段。将拉伸实验与高分辨透射电镜相结合,通过在原子尺度上直接观察,实时地记录应力应变作用下晶体材料微观结构的演变及位错的产生和运动等,直观地揭示材料在弹性及塑性阶段的形变机理。本文将重点回顾近年来作者用透射电镜原位拉伸方法在研究金属材料形变机制方面的工作进展。主要包括纳米金属材料的晶界发射和吸收不全位错、晶粒旋转长大等变形机制,及金属材料在变形过程中的几种可逆形变机制。     

Mg-Y-Nd合金{1011}孪晶界面稀土原子偏聚的电子显微研究北大核心CSCD

本文综合利用电子显微镜表征手段对冷轧后时效处理Mg-4Y-3Nd(wt.%)合金中[1102](1101)共格孪晶界面的稀土溶质原子偏聚行为进行研究,发现在经423 K+5 h时效后,合金中Nd元素在孪晶界面存在明显的偏聚析出,而Y元素的偏聚则并不明显。这表明镁合金中固溶的Nd原子相较Y原子具有更高的扩散速率和向{1011}孪晶界偏聚析出的驱动力。另外,本实验还揭示了相较于共格孪晶界面,孪晶界面上存在的孪晶台阶具有较大的晶格错配,稀土溶质原子优先选择在孪晶台阶处偏聚。     

G115钢中变形机制的原位透射电镜研究

新型马氏体耐热钢-G115钢以其优异的性能成为我国650℃超超临界火电机组厚壁部件的候选钢种。本文采用透射电镜中的原位拉伸力学实验，研究了G115钢室温变形条件下的位错行为和塑性变形机制。研究发现，位错间的相互反应、位错墙-位错的相互作用及多尺寸颗粒-位错的交互作用是材料塑性变形的主要机制。位错墙所构成的亚晶界不仅可以阻碍位错的运动，也可以选择性地传输位错。同时，析出相与位错之间的反应非常丰富。晶内随机分布的几十纳米左右粒径的富铜相可以有效钉扎位错并促进颗粒周围的位错增殖，而几百纳米左右粒径的M₂₃C₆颗粒则会强烈地阻碍位错滑移，形成位错的塞积和缠结。这些机制对材料的均匀塑性变形均有促进作用。     

体心立方金属Mo纳米线拉伸塑性行为的原位透射电子显微镜观察

本文利用自创的热双金属片拉伸装置实现了在透射电镜中,对单晶Mo纳米线的原位拉伸实验。实验发现单晶Mo纳米线具有块体单晶材料2倍左右的塑性变形能力。观察发现变形过程中位错不断的形核产生、然后快速的运动并消失在纳米线表面是单晶Mo纳米线具有大塑性变形能力的一个重要原因。另外,利用选区电子衍射对拉伸断裂后的样品分析,发现拉伸后的纳米线的断口附近呈现多晶化。可以认为在高应变作用下,位错的滑移等因素导致单晶点阵局部扭转形成小角度晶界,纳米线局部从单晶转变成多晶。     

钾原子滤光器在太阳高分辨率观测中的应用

太阳高分辨率速度场观测系统可用于探测日震的活动信息,对太阳内部结构的研究具有重要意义。探讨了双峰钾原子滤光器在太阳光球层速度场观测中的应用方法,即利用法拉第反常色散原子滤光器(FADOF)的高光谱分辨率和光谱稳定性等优点,采用双峰钾原子滤光器分辨来自太阳光球层钾线(769.898nm)光谱的多普勒频移,并提出用F-P标准具对透过原子滤光器的双峰信号进行光学选支,从而获得太阳光球层多普勒速度场图像。研制出双透射峰钾原子滤光器原理样机,经测试其谱型与理论谱型符合良好,满足太阳速度场高分辨率观测的需要。将此技术方案扩展到太阳的其他谱线,可实现对太阳大气多层次速度场的同时观测。     

AFM观察Ni-Fe纳米晶材料塑性形变的微观特征

纳米晶材料力学性质的研究一直得到材料科学及凝聚态物理研究者的广泛重视，其原因在于纳米材料具有不同于常规多晶材料的力学性质，如纳米金属的屈服强度高、低温超塑性、超延展性。用不同的实验方法如硬度、弯曲、拉伸等研究纳米晶材料的塑性形变机理的力学行为。尽管一些现象已有很好的解释，但其结果不适合小于50nm纳米晶材料，还有纳米晶材料随温度变化形变机理的转变也很少见报道。揭示固体材料形变机制传统方法一般是宏观的力学性能测量和计算机模拟；对塑性形变形貌的直接观察与研究可采取另一条重要途径，原子力显微镜（AFM）恰恰能在实空间定量地提供表面微结构形貌特征，特别是纵向有较高的分辨率（～0．1nm）。本文着重研究AFM观察块体纳米Ni-Fe合金形变形貌与温度行为关系。     

金属材料强化原理基本途径及热处理新技术

综合论述金属材料强化原理，基本途径及热处理新技术，文章从宏观性能－微观组织结构－材料强化工艺三者的相互依存关系，叙述了各种材料强化的本质、原理与基本途径，对挖掘金属材料的潜力和开发新材料以及发展强化材料热处理新工艺，新技术作了系统论述。对微观强化机制；晶界强化、固溶强化、位错强化、沉积弥散强化、形米热处理强化等的原理和实现工艺的途径作了综合介绍。     

铜箔激光冲击微成形微观组织与残余应力研究

为了研究激光成形方式对成形轮廓和微观组织的影响,采用厚度为40μm和80μm的T2铜箔进行激光冲击微胀形和微拉深实验。同时使用ABAQUS有限元仿真对实验进行模拟,研究不同变形方式下箔材位移和残余应力场。结果表明,激光冲击微胀形后铜箔变形区域出现颈缩,激光作用区域内变形机制主要为位错滑移、变形扭曲晶粒和机械孪晶;箔材上表面（激光冲击表面）为残余拉应力,最大值约为372.3MPa,箔材下表面（背向激光冲击面）为残余压应力,最大值约为-218.7MPa;而对于微拉深,箔材成形轮廓过渡圆滑,厚度分布均匀,光斑作用区域内出现大量位错露头和一些机械孪晶,箔材上表面为残余压应力,最大值约为-365.6MPa,箔材下表面为残余拉应力,最大值约为203MPa。这一结果对激光冲击箔材成形控制是有帮助的。     

冲击温度对Fe-25 Mn-3 Al-3 Si钢冲击性能及其微观组织的影响

在不同实验温度下对Fe?Mn?Al?Si钢进行了V型缺口的夏比冲击实验。利用金相显微镜、扫描电子显微镜（ SEM）、电子背散射衍射仪（ EBSD）和透射电子显微镜（ TEM）对冲击试样的微观组织结构进行表征。结果表明：在－190℃～200℃的冲击温度范围内,该TRIP／TWIP钢均为韧性断裂,没有出现韧脆转变现象。冲击温度影响冲击变形机制,高温冲击变形以位错滑移为主,室温下以形变孪晶诱导塑性（ TWIP效应）为主,低温下逐渐以相变诱导塑性（ TRIP效应）为主。该TRIP／TWIP钢在低温冲击过程中发生的TWIP、TRIP效应赋予其优异的低温冲击韧性。     

晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用

晶界界面匹配是指相邻两个晶粒终止于其晶界平面处的晶体学晶面之间的匹配。晶界界面匹配决定着晶界的位错结构、自由体积、原子键合状态和小面化行为等，是晶界结构的本征参量。本文重点介绍了基于电子背散射衍射和体视学的晶界界面匹配表征方法，主要包括晶界重构和晶界提取、晶界过滤、五参数晶界面取向分布统计以及晶界界面匹配定性和定量表征等，总结了近年来晶界界面匹配表征方法在高层错能面心立方金属、体心立方金属以及六方WC/Co硬质合金和Si₃N₄先进陶瓷材料晶界工程研究中的应用，强调了晶界界面匹配表征方法的普遍适用性及其在材料的基于晶界结构与特性的创新性组织设计和性能优化研究领域的潜在价值。     

相干电子束实验装置的研制

相干电子束能提供样品上许多重要的信息,点投影显微镜是研究电子束相干特性的有利工具,而高亮度相干电子束可以大大改善电子光学系统空间分辨和能量分辨,可以应用于电子全息摄影和电子干涉测量等领域。本实验装置包括三种模式:①点投影显微镜模式,可以用来研究相干电子束特性;②场离子显微镜模式,可以研究表面原子结构,提供具有原子分辨的实空间原子排列信息;③场发射显微镜模式,可以研究针形样品的场发射特性。这三种模式在一个超高真空系统中可以实时互换。目前实验装置已经达到3.1×10-8Pa压强,并观测了电子显微镜栅网的放大像。     

激发态上钠原子的相干囚禁

对Ｖ型三能级原子系统与双激光场同时共振产生的能级相干效应进行了研究。计算了各能级上的粒子数分布，实验观测到在相干驻波场中的钠原子被囚禁在激发态上的现象。对比和分析有无干涉效应存在时３Ｓ１／２，Ｆ＝２态上布居数的变化情况。     

原子点阵分辨率下的原位力学性能实验

自20世纪30年代（1932年）透射电子显微镜发明以来[1],特别是近二十年来,透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率[2]、单色光源为代表的能量分辨率、高速CCD相机为代表的时间分辨率[3]等领域都取得了巨大进步,为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的科技进步做出了巨大贡献[4～9]。与此同时,原位外场技术作为透射电子显微学近年的重要发展方向之一[10,11],已经为越来越多的研究领域所关注。透射电子显微学原位外场技术为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像,为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。经过几年的持续努力,作者通过原创性技术发明,解决了一个国际瓶颈性技术难题,即如何在透射电子显微镜中原位变形纳米尺度物体,并对其同时进行双轴大角度倾转,以实现外场作用下原子点阵分辨水平的原位观察。这一技术发明实现了在原子点阵分辨率的原位观察下,对纳米单体材料进行纳米力学及相应结构演化过程间关系的研究。     

InGaN/GaN量子阱结构的应变状态与微结构、物理性能关系的研究

应变普遍存在于失配系统中，包括晶格、热膨胀系数以及扩散系数等失配，其状态即应变是否弛豫及弛豫程度与物理性能密切相关。量子阱或超晶格的晶格应变弛豫发生的临界厚度问题是关系到器件设计、材料制备的基本问题，虽然从理论上已提出了多种计算模型，但不同的模型所计算出的结果差别很大，且不同的模型所使用的范围尚不确定。这就激发了从实验上予以研究的要求。另外，含N的Ⅲ-Ⅴ族究竟适用何种模型尚无定论，且对其弛豫行为以及对性能的影响缺乏细致的研究。本文应用高分辨X射线衍射和透射电子显微技术研究了InGaN／GaN量子阱结构的应变弛豫临界厚度、行为以及对物理性能的影响。得出InGaN／GaN量子阱结构的应变弛豫临界厚度更适合基于介稳外延半导体结构应变弛豫的Fischer模型；失配位错为纯刃型位错，可通过滑移面的改变而形成穿透位错；弛豫发生后，非常明显地影响发光性能，尤其是室温下的发光性能。     

激光动态柔性微弯曲中尺寸效应的实验研究

制备了多特征尺寸微弯曲模具,并利用激光动态柔性成形技术实现了单次脉冲下箔板的等压弯曲成形。为了研究工件尺寸(厚度)、晶粒尺寸对高应变率下箔板变形行为的影响,使用超景深显微系统观测成形件三维形貌及轮廓形状,采用纳米压痕仪测量其厚度方向上的微硬度分布,并借助冷镶嵌技术测量成形件厚度减薄率。实验结果表明:铜箔厚度由50μm减小到30μm时,材料流动应力减小,成形件轮廓形状由圆顶状转变为槽状,表面硬度由于模具底部的碰撞滑移得到显著强化;相比于细晶成形件,粗晶件的微塑性成形能力较差;工件底部回弹形变及厚度方向应变硬化不均匀;圆角处易于破裂,最大减薄率比细晶件增大约10%。     

高分辨率原位环境透射电镜的发展与应用

材料受周围环境的影响而产生的结构或成分变化一直都是材料科学和工业研发领域最关注的方向之一。随着材料研究的纳米化,外场导致的材料在亚纳米或原子尺度上的结构变化越来越成为认知材料宏观和纳米材料特性之根本。在诸如纳米催化剂的催化机制,材料的氧化-还原机制,纳米材料的生长或受力形变,电、磁场对材料纳米尺度结构的影响及微量气体探测等很多研究中有许多问题都需要一种特殊的电子显微镜即高分辨率原位环境电镜来帮助寻求答案。本文简要地回顾了环境透射电镜技术的发展思路,对于现代气体环境透射电镜的主流技术作了初步介绍,特别强调了高分辨率环境电镜的重要性以及在环境电镜中实现高分辨率所需要关注的一些技术环节,并力图通过具体实验实例使读者充分了解高分辨率原位环境电镜在材料科学研究中的重要性。