沉积温度对电子束蒸发沉积ZrO2薄膜性质的影响

摘要ZrO2薄膜样品在不同的沉积温度下用电子束蒸发的方法沉积而成。利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)检测了ZrO2薄膜的晶体结构和表面形貌，发现室温下沉积ZrO2薄膜样品为非晶结构，随着沉积温度升高．ZrO2薄膜出现明显的结晶现象，在薄膜中同时存在四方相及单斜相。薄膜表现为自由取向生长，晶粒尺寸随沉积温度升高而增大。同时发现薄膜中的残余应力随沉积温度的升高，由张应力状态变为压应力状态，这一变化主要是薄膜结构变化引起的内应力的作用结果。同时讨论了不同沉积温度对ZrO2薄膜光学性质的影响。     

ZrO_2薄膜离子导电性能的研究

用四电极法测量了自制ZrO2-9% Y2O3电解质薄膜的高温电导率,并研究了其离子导电性能。结果表明,高温下ZrO2薄膜的电导率比块状ZrO2材料大一个数量级,ZrO2薄膜的电导率与温度之间的关系满足Arrhenius方程,符合离子迁移数大于0.99的要求。     

ZrO2薄膜微结构及其抗激光损伤特性研究

通过分析ZrO2薄膜电子束沉积时氧压、衬底转动及温度对薄膜相结构、晶粒尺寸和粗糙度的影响,对ZrO2薄膜微结构特性与抗激光诱导损伤性能的关系进行了研究.ZrO2薄膜衬底无转动沉积时晶体以四方相为主,而转动沉积时形成具有较高激光损伤阈值的单斜相结构.薄膜晶粒尺寸和粗糙度均随氧压的升高而减小,四方相受氧压影响变化明显高于单斜相,氧压的继续升高使多晶形态向非晶形态逐渐转变.多晶结构的损伤阈值随着晶粒尺寸的减小而增高,薄膜表面粗糙度随着沉积温度的升高略有增加,且多晶结构的损伤阈值明显要高于非晶结构,ZrO2薄膜损伤阈值(E)与粗糙度(σ)基本符合关系:Eσα=β(α=1.41,β=2.25).     

准分子脉冲激光沉积法制备的ZrO2薄膜结构和电学性能的研究

采用准分子脉冲激光沉积法 (PLD)分别在Pt/Ti/SiO2 /Si和SiO2 /Si衬底上制备了ZrO2 薄膜 ,采用扩展电阻法 (SRP)研究了薄膜纵向电阻分布 ;采用X射线衍射法 (XRD)研究了衬底温度对ZrO2 薄膜结晶性能的影响 ;精确测试了薄膜的表面粗糙度 ;讨论了薄膜结晶性能与其电学I V特性之间的关系。     

热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和结构的影响

采用溶胶-凝胶法,在302不锈钢表面制备了经不同温度热处理的ZrO2薄膜。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),研究了热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和相结构的影响。研究结果表明:室温下ZrO2结构呈非晶态,随着温度升高,晶体结构逐渐由四方相(t-ZrO2)向单斜相(m-ZrO2)转变;当热处理温度从400℃升高到600℃时,薄膜表面ZrO2晶粒尺寸由40 nm逐渐增大到70.1 nm,表面粗糙度也由3.34 nm缓慢增大到5.3 nm;而当热处理温度为700℃时,ZrO2晶粒明显增大(109 nm),表面粗糙度迅速增大到33 nm;红外吸收谱显示,随着热处理温度的升高,非晶态ZrO2(648与460.9 cm-1)逐渐向480.2和574.7 cm-1处的t-ZrO2结构以及424.3和732.8 cm-1处的m-ZrO2结构转变,与XRD结果一致。     

SiO2和ZrO2薄膜光学性能的椭偏光谱测量

用溶胶-凝胶工艺在碱性催化条件下,采用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了性能稳定的单层SiO2薄膜与单层ZrO2薄膜。用反射式椭圆偏振光谱仪测试了薄膜的椭偏参数,并用Cauchy模型对椭偏参数进行数据拟合,获得了溶胶-凝胶SiO2与ZrO2薄膜在300~800 nm波段的色散关系。用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透射率,并与用椭偏仪换算出来的结果相比较;用原子力显微镜观察了薄膜的表面微结构,并讨论表面微结构与薄膜光学常数之间的关系。分析结果表明,Cauchy模型能较好的描述溶胶-凝胶薄膜的光学性能,较详细的得到了薄膜的折射率,消光系数等光学常数随波长λ的变化规律;薄膜光学常数的大小与薄膜的微结构有关。     

超薄顶层硅SOI衬底上高k栅介质ZrO_2的性能

采用超高真空电子束蒸发法制备了用于全耗尽SOI场效应晶体管(MOSFET)中作为高k栅介质的ZrO2 薄膜.X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示:ZrO2 薄膜成分均一,为完全氧化的ZrO2 ,其中Zr∶O =1∶2 2 ,锆氧原子比偏高可能是由于吸附了空气中O2 等杂质.扩展电阻法(SRP)和剖面透射电镜(XTEM)都表征出6 0 0℃退火样品清晰的ZrO2 /topSi/BO/Sisub的结构,其中ZrO2 /topSi界面陡直,没有界面产物生成.选区电子衍射显示薄膜在6 0 0℃快速退火后仍基本呈非晶态.研究了上述MOSOS结构的高频C V性能,得到ZrO2 薄膜的等效氧化物厚度EOT =9 3nm ,相对介电常数ε≈2 1,     

超薄顶层硅SOI衬底上高k栅介质ZrO2的性能

采用超高真空电子束蒸发法制备了用于全耗尽SOI场效应晶体管(MOSFET)中作为高k栅介质的ZrO2薄膜.X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示:ZrO2薄膜成分均一,为完全氧化的ZrO2,其中Zr∶O=1∶2.2,锆氧原子比偏高可能是由于吸附了空气中O2等杂质.扩展电阻法(SRP)和剖面透射电镜(XTEM)都表征出600℃退火样品清晰的ZrO2/top Si/BO/Si sub的结构,其中ZrO2/top Si界面陡直,没有界面产物生成.选区电子衍射显示薄膜在600℃快速退火后仍基本呈非晶态.研究了上述MOSOS结构的高频C-V性能,得到ZrO2薄膜的等效氧化物厚度EOT=9.3nm,相对介电常数ε≈21,平带电位VFB=-2.451eV.     

ZrO2/SiO2双层膜膜间渗透行为初步研究

用溶胶-凝胶技术,采用提拉镀膜法在K9玻璃基片上镀制了ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜,研究了这两种膜层之间的渗透问题。用X射线光电子能谱仪(XPS)测量了薄膜的成分随深度方向的变化,用反射式椭偏仪对X射线光电子能谱仪测得的实验结果进行模拟与验证。结果表明,用X射线光电子能谱仪测得的实验结果建立的椭偏模型,模拟出来的椭偏曲线和用椭偏仪测量出来的椭偏曲线十分吻合;对于ZrO2/SiO2双层薄膜,膜层间的渗透情况不是很严重,在薄膜界面处薄膜的成分比变化非常明显,到达一定深度后薄膜的成分不再随深度的变化而变化;SiO2/ZrO2双层膜膜层界面间的渗透十分严重,渗透层的深度比较大,底层几乎发生了完全渗透。     

电子束蒸发沉积工艺条件对ZrO2薄膜性能的影响

在电子束蒸发沉积制备ZrO2薄膜的过程中，采用石英晶体振荡法监控膜厚和沉积速率。用NKD7000分光光度计测量了ZrO2薄膜的折射率和膜厚，用原子力显微镜分别观测了不同工作气压和沉积速率下薄膜的表面形貌、均方根粗糙度。结果表明，随着工作气压的升高，膜层的结构变疏松，薄膜的折射率和均方根粗糙度都随之减小。随着沉积速率的增大，膜层的结构变致密，薄膜的折射率和均方根粗糙度都随之增大。并且从工具因子(TF)的角度得到了证实。实际镀膜过程中应该根据激光薄膜的应用需要选用合适的工艺条件，在允许的均方根粗糙度范围内提高膜层的结构致密性和折射率。