ICP- MS同时测定地球化学样品中的铌钽

建立了测定地球化学样品中铌、钽元素的ICP - MS方法.试样加入硝酸、氢氟酸、高氯酸,于电热板上加热消解样品,再以新配置王水提取,使铌、钽完全进入溶液,以内标法校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪( ICP -MS)测定样品消解液中铌、钽元素.其中铌采用铑元素作为内标,以93质量数分析;钽采用铼元素作为内标,以181质量...     

采用微波消解与ICP-MS法同时测定酱油中Pb和Cd

应用微波消解处理样品,采用In和Re元素作为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cd。方法的检出限为Pb0.002mg/L,Cd0.001mg/L,精密度高于3%,回收率97%～103%。整个方法检出限低、简单、快速和准确。      

电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽

建立四酸溶矿电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽的分析方法。样品经硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸干后再用王水溶解,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取,定容稀释后用ICP-MS测定。为防止因溶解不完全,导致分析结果偏低,增加王水溶解步骤,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取盐类,有效克服铌、钽元素易水解的困难。实验结果表明,该方法的精密度RSD5%,检出限铌1.15μg/g,钽1.27μg/g。     

微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中砷和磷

利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为0.005 4μg/g、磷检出限为0.000 34%。该方法操作简便、快速,通过测定标准物质,其检测值和标准值基本一致,测试相对标准偏差小于5%,可满足煤中砷和磷的准确测定。     

ICP-MS测定四川石棉低品位碲矿中碲铋铜钴镍锑硒元素含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008～0.437μg/L,定量限为0.027～1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%～106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。     

部分溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗

ICP-MS具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽等优势,广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求,且锗的测定中70Ge受70Zn的干扰,72Ge受72Cl2的干扰等,一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样,减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS),避免采用盐酸带来的质谱干扰,选择合适的同位素,对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0.008μg/g,精密度(RSD)在3.09%～8.98%之间,加标回收率在94.8%～103.7%之间,能满足岩石样品中锗的准确快速测定。      

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素

为提高土壤样品的检测效率，通过优化消解液体系、消解时间、消解温度、消解压力、称样量等条件，建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素(As、Se、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的方法。结果表明，以HNO₃+H₂O₂+HF(5∶2∶1)为消解液体系，在190℃下微波消解土壤样品30 min后，各元素均呈现良好的线性，相关性系数≥0.999 5,检出限为0.02～0.2μg/g。采用国家一级标准物质(GBW07425、GBW07457、GBW07307a、GBW07305a)验证方法的准确度和精密度，结果表明8种目标元素的测定值均在标准值范围内，方法准确度优于10%,方法精密度优于6%。对孝感市内采集的3种不同类型的土壤样品进行检测，各元素的加标回收率为90.4%～106%,并且本方法与标准方法测定值的相对偏差均在标准规范的限定范围内。该方法可用于实际土壤样品中易挥发元素和难挥发元素的同时测定。     

用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金银铂钯

采用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品元素含量时,首先需要用封闭熔炉溶解样品,建立一次溶解样品后,方可用电感耦合等离子体质谱法对样品中的金、银、铂、钯进行测定。试验过程中所用到的主要试剂有HCl、H_2O_2、KClO_3,主要仪器设备为200 mL高压密闭溶样罐,温度控制在160℃恒温状态,时间设定为6 h,将10 g样品完全溶解后,用活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集,并采用合适的同位素测定法将消解液进行干扰处理,方法检出限分别为Au 0.09 ng/g、Pt 0.16 ng/g、Pd 0.21 ng/g、Ag 0.10 ng/g。试验表明:通过封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯过程中的回收率为90%～112%。     

电感耦合等离子体法测定地质样品中的铷

建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铷的方法。样品经HCl-HNO₃-HF-HClO₄敞口酸溶后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的铷含量。该法用于土壤、岩石中铷的测定, 检出限为3.2 ng/g, 相对标准偏差小于3%, 加标回收率在90%～120%之间。     

ICP-MS测定植物样品中痕量硒

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的KED技术,对植物中痕量硒进行了分析研究,实现了准确快速地测定不同植物样品中的痕量硒含量。分别对电热板敞开消解和微波密闭消解两种前处理方法进行了比较,采用微波密闭消解法虽然溶解完全干扰少,但取样量太少,仪器信号波动对结果影响较大,对植物样品中痕量硒电热板敞开消解法可多取样增加仪器信号强度,结果更准确可靠。所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。硒谱线强度与P（Se）的在0～1 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9。检出限为3.9 ng/g,方法用于标准样品分析,准确度△lgC(GBW)≤±0.059、RE(GBW)≤±14.49%,精密度RSD(GBW)≤7.26%,测定值与认定值相符,方法准确,适合大批量植物样品中痕量硒的分析测试。     

新义井田2号煤中若干微量元素地球化学特征

为查明新义井田2号煤中微量元素的地球化学特征,运用X射线衍射法（XRD）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法对2号煤中显微组分、灰分、硫分、微量元素、常量元素进行测试分析。利用数理统计方法对煤中微量元素与上述煤质特征参数进行相关性分析,探讨2号煤中微量元素的富集特征、赋存特征。研究表明,2号煤中Ge、As的富集系数大于1,但未呈现明显的富集状态;Ga、U、F、Cl的富集系数小于1,其中Cl的含量远低于地壳丰度,呈现相对亏损状态;相关性分析显示Ga、As为亲有机元素,P为无机—有机元素,U、F、Cl、Ge为亲无机元素;煤中微量元素的赋存状态具有多样性,主要以有机结合态、铝硅酸盐结合态、碳酸盐结合态、羟磷灰石结合态和硫酸盐、硫化物形式为主。     

浸锌渣中有价元素的综合利用

采用还原焙烧分选法 ,从湿法炼锌的浸锌渣中富集回收有价元素 Ga、Ge、Ag等。结果表明 :当还原焙烧温度 1 1 0 0℃、时间 3h,焙烧产品磁选所得精矿 TFe、Ga、Ge含量分别为 90 .67%、1 997g/ t、1 4 1 0 g/ t,　回收率分别为 88.1 2 %、88.1 0 %和 98.33% ;　尾矿含 Ag1 4 0 3g/ t,回收率为85.85%。     

热酸浸出锌浸渣中镓锗的研究

研究了锌浸渣热酸浸出过程的工艺条件,分析了浸出热力学和动力学机理,并用于指导回收稀有金属镓和锗。实验结果表明,锌浸渣中镓和锗浸出的最佳工艺条件为:硫酸初始质量浓度为188 g/L,反应温度为95℃,反应时间为3 h,液固比为5∶1,搅拌速度为300 r/min,该条件下多组综合实验的酸浸出液中Ga和Ge的浸出率均高于86%和62%。锌浸渣中金属镓锗的浸出过程在动力学上属于"未反应核减缩"模型,浸出过程主要受反应温度、始酸浓度、反应时间的影响,反应由界面化学反应控制。     

云南都龙锡锌多金属矿床三维空间矿化分带研究

云南都龙锡锌多金属矿床不但锡、锌等主要金属储量规模巨大,矿床伴生分散元素铟和镉的储量也非常可观。以矿区勘查形成的570组主量、微量元素分析数据为研究对象,在样品三维空间定位的基础上,进行了元素聚类分析和空间分带研究。聚类分析结果显示Ag-Cu-As聚为一类,为近矿的中低温元素组合;Zn-Cd-S-In-Sn聚为一类,为多金属硫化矿元素组合;Ga、Ge与其它元素相关性差。在倾向—垂向、走向—垂向方向对Sn、Zn、Cd、Ga、Ge和In元素分带指数进行了复合作图,结果显示,Zn元素在矿体及以上层位复合分带指数高,Sn元素在矿体及以下层位复合分带指数高,两元素成矿既有呈层分布的特征,又有垂向穿层的特征,推测是多期成矿作用叠加的结果。Cd空间富集规律与Zn一致,推测Cd主要赋存在铁闪锌矿的晶格中。Ga的富集与花岗岩空间位置关系密切。Ge和In富集层位稳定且与主矿体重合度高,推测Ge和In元素随多金属硫化物一起成矿。     

湖南花垣矿田长登坡铅锌矿床闪锌矿微量元素组成与指示意义

花垣矿田长登坡铅锌矿床位于湘西—鄂西铅锌多金属成矿带,是近年来新发现的代表性铅锌矿床之一。本次研究对长登坡铅锌矿床闪锌矿微量元素进行了高精度的LA-ICP-MS测定,结果表明闪锌矿具有低Fe、Mn,高Cd、Ge、Ga和低In的特征;闪锌矿Fe、Mn含量和In/Ga、In/Ge、Zn/Cd比值均指示矿床成矿温度不高,通过闪锌矿微量元素组成估算成矿温度为80~200℃,均值为136℃,指示该矿床成矿可能与中低温盆地流体有关;闪锌矿在(Ga+Ge)-(In+Se+Te)-Ag三角图解中的投点范围明显不同于SEDEX型矿床、VMS型矿床与矽卡岩型矿床,而与MVT型矿床有很大范围的重叠。综合分析认为,长登坡铅锌矿床属于MVT型铅锌矿床。     

凡口窑渣冶炼工艺试验研究

对于含镓锗较高的凡口窑渣 ,制定了还原硫化熔炼金属化冰铜 -冰铜选矿提取镓锗铁合金粉的冶炼方案 ,并进行了试验室试验。取得了较好的镓锗回收率指标 ,窑渣中锌和银亦可综合回收。还原硫化熔炼时 ,86%～ 90 %的镓、90 %的锗和 80 %～ 90 %的银进入冰铜 ,而 94%～ 95 %的锌挥发 ;金属化冰铜的磁选 ,有 91%的镓和 96 5 %的锗进入合金粉 ,而银、铜和铅的 85 %以上入非磁产品。镓选冶回收率 87% ,合金含镓 190 0 g/t,富集比 4 75倍 ;锗选冶回收率 95 % ,合金含锗 83 0～ 95 0g/t ,富集比 4 15～ 4 75倍     

ICP-MS法测定钼铁中Sb，Cu，Sn，Si，P元素的研究

将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP—MS仪进行测定．文中讨论了基体钼对测定的影响．本方法的加标回收率为98．0％～102．5％，相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％．本方法具有简便、快速、准确等特点，可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析．     

低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素,其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大。采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理,基于电感耦合等离子体质谱仪,在低射频功率下,以50 ng/mL铷为内标元素,大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰,实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定。对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化。最终在称样量1.000 0 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下,经测定钾质量浓度在0.100~50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法对高纯石英中钾的检出限为0.057 μg/g,定量限为0.191 μg/g。选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验,每个样品平行测定9次,并进行加标回收率试验和方法比对试验,测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在2.9%~5.1%之间,加标回收率在96.4%~105.4%之间。