催化示波极谱直接测定电解锰及其净化液中微量钴

试验了钴在丁二胯—盐酸羟胺—亚硝酸钠—柠檬酸铵支持电解质中的催化示波极谱条件,采用加大试剂用量以提高灵敏度,并引入F~-掩蔽锰、铁等干扰元素,从而可直接测定电解锰及其净化液中微量钴。锰钴比可达2×10~6,钴测定下限可达3×10~(-9)M。方法快速,简便,稳定。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集，单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素．在优化的条件下，方法可满足锑精矿中含硒在0．00005％以上的分析要求。对于含硒0.00481％的锑精矿11次测定，相对标准偏差RSD为4．2％，样品加标回收率在94％～106％。方法准确灵敏，操作简单．4～6h即可完成，与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致，同时还避免了使用有毒的有机试剂．使方法更具实用性和推广价值。     

单扫示波极谱法测定锑精矿中痕量硒的研究

拟订出以砷作载体、共沉淀法分离富集,单扫示波催化极谱法测定锑精矿中痕量硒的方法。试验了影响测定的主要因素,在优化的条件下,方法可满足锑精矿中含硒在0 00005%以上的分析要求。对于含硒0 00481%的锑精矿11次测定,相对标准偏差RSD为4 2%,样品加标回收率在94%～106%。方法准确灵敏,操作简单,4～6h即可完成,与采用国际分析方法(GB/T)的结果一致,同时还避免了使用有毒的有机试剂,使方法更具实用性和推广价值。     

锌精矿中痕量硒的极谱法测定

研究单扫示波催化极谱法测定锌精矿中痕量硒的方法。以砷作载体，共沉淀法分离富集硒。用单扫示波催化极谱法测定，可满足锌精矿中含硒0．00005％以上的分析要求，样品加标回收率92％～106％。分析周期少于8h。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有０．４２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、５．８４＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵、３．６０＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ酒石酸锑钾、３．４５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸和１０％丙酮的底液中加入Ａｓ（Ⅴ）,形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ｅｐ＝－０．３７Ｖ（ｖｓＳＣＥ）,当Ａｓ（Ⅴ）浓度在５．３４＊１０＾＆－８－１．０７＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围时,峰电流与Ａｓ（Ⅴ）浓度呈线性关系,检出限为２．１９＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合,加料回收率为９３％－１１０％。     

示波极谱法测定混合稀土氧化物中铕

本文详细研究了在ＨＣｌ废液用示波极谱法测定混合稀土氧化物中铕的实验条件，拟定了一个简单实用的分析步骤．经过用于大量试样的分析，证明结果稳定，与光谱法对照也一致．     

铜的交流示波极谱滴定

本文提出了在pH6的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,用三乙烯四胺滴定Cu,以Cu~(2+)在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。Cu量分析范围为0.9—18.00mg。方法回收率为99.10—100.85%。对于含铜0.xx—xx.xx%的试样分析10次相对标准偏差为0.21—1.13%。     

铬的交流示波极谱滴定

提出了在ＰＨ５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ＋ＫＢｒ体系中，加入过量的ＥＤＴＡ溶液与Ｃｒ络合，过剩的ＥＤＴＡ用０．０２ｍｏｌ／Ｌ的ＣｕＳＯ４标准溶液加滴，以Ｃｕ＾２＋在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现切口直接指示滴定测定铬的方法。铬量分析范围为０．８０－１８．００ｍｇ。回收率为９８．８５％－１００．４７％。对于含铬０．ＸＸ％－ＸＸ．ＸＸ％的试样，分析１０次的相对标准偏差为０．２８－１．１２％。     

导数示波极谱法快速测定废水中痕量铅

铅的极谱性能良好,极谱法已被广泛用于各种物料中铅的测定。碘离子的存在可使铅极谱波具有吸附波性质,测铅灵敏度大大提高。我们曾以盐酸,抗坏血酸(V C)作底液示波极谱法测定铅,今引进碘离子组成新的底液,应用于钻盐及废水中铅的直接测定,结果满意。     

极谱催化波测定金属锑中痕量硒

本文较详细的研究了SeSO_3~=-IO_4~--K_2CO_3体系的条件。此体系的空白值比SeSO_3~=-IO_4~--NH_4Cl体系低100倍,检测下限为5×10~(-5)微克/毫升;E_p=-0.85V(VS.S.C.E.)。利用金属锑能被硝酸浸蚀而变成Sb_2O_4的特性,在溶样过程中使硒与基体锑分离。锑的分离效果为98.7%以上,硒的回收率为95—104%。     

催化极谱测定锆英石中微量钛

在含有１％ＥＤＴＡ、０．１％草酸和０．０３ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３的醋酸－醋酸钠底液中,钛与ＥＤＴＡ的络合物产生一个很灵敏的极谱催化波,从而建立了不经分离直接测定锆英石试样中微量钦的分析方法,大大缩短了测定时间,灵敏度和准确性令人满意。     

稀土-百里香酚酞络合剂极谱波测定钢中稀土的研究

在pH =9.3 的1.6 ×10^-2 mol/L 硼砂、3.6 ×10^-2 mol/L 氨水和1.6 ×10^-5 mol/L 百里香酚酞络合剂底液中, 稀土-百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波, 其二次导数波峰电位为-1.02 V(S.C.E)。波高与稀土离子浓度(4.0×10^-7～3.6×10^-6 mol/L)有良好的线性关系。考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰, 将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定, 结果准确。     

极谱催化波测定痕量钴-二氮菲-硫脲-四乙基碘化铵体系

钴在1×10~(-6)M二氮菲-2×10~(-3)M硫脲-6×10~(-4)M四乙基碘化铵介质(NH_4OHNH_4Cl缓冲液,pH9.3)中产生灵敏的催化波。峰电位为-1.65伏(VS.S.C.E.),检测下限为5×10~(11)M。钴的浓度在1×10~(10)-1.3×10~8M范围内与峰高呈线性关系。本法灵敏度高,选择性好、操作简便。已用于直接测定锌精矿、锌电解液和废水中痕量钴。     

电解液中高含量锰的测定

由于电解液中锰、钴含量均很高,高达50g/L以上,溶液颜色呈深红色,钴干扰锰含量的滴定,鉴于上述原因,建立电位滴定法测定电解液中的锰离子含量,方法简便快速,相对标准偏差(RSD)为0.10%~0.13%,对实际样品进行加标回收试验,回收率在97.1%~104.4%。     

核电级铀氧化物中镉的萃淋树脂分离吸附极谱法测定

采用ＣＬ—５２０８萃淋树脂分离铀后，用二次导数极谱法测定铀氧化物中的镉．方法的相对标准偏差优于１０％，回收率９５％－１１１％。称样０．２００ｇ时，测定下限可达０．０５μｇ／ｇ。     

锰在锌电解沉积过程中的作用

电解沉积锌工艺，常因铅基阳极的保护失效溶解，造成析出锌质量下降及技术经济指标恶化。针对此问题，本文在结合生产实践的基础上，系统分析电解液中锰的含量对其产生的影响。最终提出锌电解沉积过程应控制的适宜电解液含锰量。