HClO4/H2SO4体系制备的低硫可膨胀石墨的结构与性能

采用多种分析手段,对HClO4/H2SO4/KMnO4/CH3COOH氧化插层体系制备的低硫可膨胀石墨的结构和性能进行了研究。发现制备的可膨胀石墨从181.2℃开始发生明显的热失重,具有低温膨胀性能,300℃时的膨胀容积为115mL/g,400℃时可达263mL/g,可膨胀石墨的石墨片层间存在SO42-、ClO4-、CH3COO-阴离子插层物和H2SO4、HClO4、CH3COOH等中性分子插层物,可膨胀石墨的X射线衍射图谱在2θ为29.25°处出现一个不太强的衍射特征峰。     

细粒高倍率膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以HClO4为浸泡剂,在强氧化剂KMnO4的作用下,对细粒(100～140目细鳞片石墨)可膨胀石墨的制备进行了研究.结果表明:在石墨(g):KMnO4(g):HClO4(mL)=1:0.2:6时,反应温度为35℃,反应时间为90min,制得的膨胀石墨其膨胀容积高达550 mL/g.探讨了各种因素对石墨膨...     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.     

莫桑比克某鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺条件研究

为了确定莫桑比克某天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺条件及其性能，进行了制备工艺条件研究，并对其性能及机理进行了研究。结果表明，+0.5 mm、0.5～0.3 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO₄与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO₄与石墨的质量比为0.13，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积分别为450 mL/g，400 mL/g；0.3～0.18 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO4与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO4与石墨的质量比为0.17，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积为320 mL/g；不同粒级的鳞片石墨的膨胀体积受条件变化的影响大体相近，相对来说，粒度越粗，氧化插层反应的效果越好，制得的可膨胀石墨的膨胀体积也越大；经过氧化插层反应，鳞片石墨层间空隙嵌入了ClO[-4]和Ac^-，制得的可膨胀石墨经过高温膨胀，层间空隙的ClO[-4]和Ac-迅速气化分解，产生的大量气体破坏了石墨层间的分子作用力，撑开了石墨片层，形成了体积大、蠕虫效果良好、具有丰富孔隙的膨胀石墨。     

低温可膨胀石墨的制备

本实验以HClO4/NaBrO3/KMnO4/CrO3/FeCl3为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了氧化插层试剂对膨胀容积的影响.其最佳工艺条件是在常温下反应40min,石墨、高氯酸、溴酸钠、高锰酸钾、三氧化铬、三氯化铁的最佳质量比为1∶4∶0.15∶0.15∶0.13∶0.03,制得的可膨胀石墨在220℃时膨胀...     

HNO3、H2SO4共同插入法制备低温可膨胀石墨研究

采用HNO3、H2SO4共同插入法制备低温可膨胀石墨.将HNO3、H2SO4按一定比例混合,加入天然鳞片石墨和氧化剂充分反应,形成石墨层间化合物,经过水洗、烘干,制得低温可膨张石墨.研究制备低温可膨胀石墨的最佳条件:室温条件下,最佳物料比为:石墨:高锰酸钾:混酸=1:0.11:3(质量比);制得300℃下膨胀容积为180ml/g、600℃下膨胀容积可为400ml/g的低温可膨胀石墨.     

莫桑比克可膨胀石墨的制备与研究

以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。     

低温易膨胀石墨的制备工艺研究

以不同粒度的天然鳞片石墨作为原料,HClO4/H3PO4/(CH3CO)2O/CrO3作为氧化插层体系,通过对反应物用量、时间、温度进行研究,确定了最佳制备工艺条件.结果表明:按反应物质量比为C∶HClO4∶H3PO4∶(CH3CO)2O∶CrO3=1∶3∶2.3∶1.4∶0.18、反应温度为40℃、反应时间为70mi...     

三元系混酸插层制备细鳞片膨胀石墨

以细鳞片石墨及硫酸、硝酸、磷酸及高锰酸钾的适当配比.采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备得到膨胀石墨,通过对比实验获得了膨胀倍数为230ml/g的低硫细鳞片膨胀石墨.其最佳工艺条件为:硫酸:硝酸:磷酸=1:1:3,KMnO4用量为石墨质量的15%,反应温度25℃、反应时间为100min、膨胀温度1000℃.     

用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨

以天然鳞片石墨为原料,硝酸、磷酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学法经氧化酸化插层制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对产品进行XRD、SEM测试。结果表明：在反应温度75℃,反应时间30min,石墨（g）︰KMnO4（g）︰HNO3（ml）︰H3PO4（ml）=10︰1.0︰22︰32条件下,可以制备出膨胀体积达150ml/g的无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、反应温度、反应时间、硝酸用量、磷酸用量。XRD测试表明膨胀石墨晶体未受破坏,SEM可见蠕虫状膨胀石墨结构。     

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO_4为氧化剂,HNO_3为主插层剂,CH_3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析。考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件。结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG_3(HNO_3+CH_3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是EG2(HNO_3作插层剂)的2倍;当石墨、KMn O_4、CH_3COOH与HNO_3用量比为1 g∶0.4 g∶6.5 mL∶13 mL时,在40℃下插层反应40 min,膨胀40 s后,膨胀石墨的膨胀体积最大,为121.88 mL/g。由SEM分析可知,天然鳞片石墨为层片结构,插层后结构变化不明显;对比3种插层剂体系可知,EG3蠕虫结构明显,均匀性良好,孔隙结构发达;说明硝酸作为主插层剂,乙酸作为辅助插层剂,能有效改善膨胀效果,使膨胀体积明显提高。     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。     

废旧电池制备氧化石墨烯

论文针对废旧锌锰电池中的碳棒进行高附加值回收利用，采用改进的Hummers法从废旧锌锰电池中回收制备氧化石墨烯，考察了低温反应时间、中温反应时间、高温反应时间、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和不同干燥方式对制备产品氧化石墨烯的影响。结果表明：以碳棒为原料制备氧化石墨是可行的，当石墨粉用量为1g时，高锰酸钾5g、浓硫酸20 mL、低温反应时间2 h、中温反应时间4 h、高温反应时间30 min，可制备得到氧化程度较高的氧化石墨烯。     

锌冶炼铜烟灰中铟氧化浸出研究

以锌冶炼过程中的铜烟灰为原料,研究了硫酸浸出含铟铜烟灰过程中硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度、浸出时间、氧化剂高锰酸钾用量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明,当硫酸浓度300 g/L、液固比6 mL/g、反应温度90 ℃、反应时间5 h、高锰酸钾添加量0.3%时,铜烟灰中铟浸出率为65.73%。     

亚临界醋酸/甲酸协同降解回收废旧碳纤维/环氧树脂复合材料

以亚临界醋酸作为溶胀介质,辅以其他种类有机溶剂协同降解回收废旧碳纤维/环氧树脂复合材料。甲酸、丙酮、异丙醇可显著增强亚临界醋酸对环氧树脂的降解效果。研究了亚临界醋酸/甲酸混合介质对环氧树脂的协同降解特性,分析了处理温度、保温时间、甲酸添加量和固液比对环氧树脂降解率的影响。采用GC-MS、SEM-EDX以及单丝拉伸测试等测试手段分析了环氧树脂在亚临界醋酸/甲酸环境下的有机降解产物和回收碳纤维微观形貌特征与力学性能。最佳处理条件为260℃、40 mL乙酸、10 mL甲酸、保温60 min、固液比1∶50、压强7 MPa时,环氧树脂的降解率达到97.04%,回收碳纤维材料表面洁净,分散性好,回收碳纤维抗拉强度保持率为80%。     

膨胀石墨的制备及性能

以硝酸和双氧水为氧化剂,乙酸为插层剂,采用先氧化后插层的方法制备了无硫可膨胀石墨。考察了氧化剂的比、氧化剂和插层剂的比、氧化时间、氧化剂和插层剂的量等对膨胀石墨膨胀体积的影响。得出在石墨取5g,氧化时间为60min,反应温度为25℃条件下,硝酸、双氧水、乙酸的体积比为12∶1∶5时,得到最大膨胀体积为310mL/g。该膨胀石墨具有密封性、耐腐蚀、膨胀体积大的优点。     

湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。     

二氧化钛嵌入膨胀石墨材料制备

采用重铬酸钾和过氧化氢为氧化剂,浓硫酸、乙酸酐和钛酸四正丁酯为插入剂,水洗、干燥、高温膨化法,成功地将膨胀石墨的制备方法与二氧化钛的制备方法相结合。嵌入后膨胀石墨的膨胀体积为280ml/g。实验证明了该材料不仅具有物化吸附性能,还可进行农药污水的降解。