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相似文献
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1.
通过对基体效应和光谱干扰等影响因素的考察 ,采用基体匹配法 ,建立了ICP AES法同时测定氟石中铜、铁、镁、锰、铅、锌等六种杂质元素的方法 ,方法检出限为 0 .1μg/L~ 12 μg/L、相对标准偏差为 1.2 %~ 5 .7% (n =11) ,加入供试元素的回收率为 93 .3 %~ 10 1%。  相似文献   

2.
李桂香  沈发春 《矿冶》2017,26(2):81-83
分析比较了ICP-AES、吸光光度法和原子吸收法三种方法测定高纯铅中的八种杂质元素。结果表明原子吸收法和吸光光度法分析速度慢,且对个别含量低的元素检测灵敏度也较低。因此选择电感耦合等离子体原子发射光谱法检测高纯铅中的八种杂质元素。样品采用1∶3的HNO_3溶解,用1∶1的H_2SO_4沉淀,同时测定As、Sb、Cu、Sn、Bi、Cd、Zn、Fe的含量,并考察了谱线的干扰及背景扣除、酸度效应等因素的影响,优化了实验条件。该方法有较好的检出限,加标回收率为97.62%~100.42%,相对标准偏差(RSD)(n=11)为0.74%~2.32%,实现了高纯铅中八种杂质元素的快速测定。  相似文献   

3.
电感耦合等离子体发射光谱法测定铟中杂质元素   总被引:5,自引:0,他引:5  
刘传仕 《矿冶》2005,14(2):86-89
利用全谱直读ICP-OES分析技术,通过对元素分析谱线选择和背景校正扣除、仪器分析参数等进行试验优化,综合确定了最佳分析条件,并采用基体匹配消除基体影响,在电感耦合等离子体发射光谱仪上直接测定铟中铝、砷、镉、铜、铁、铅、锡、铊等杂质元素。方法的回收率在94%~110%,各元素的检出限不大于1.2μg/50mL。  相似文献   

4.
ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法.选择仪器的最佳参数和最佳测定条件,采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素.测定结果准确、可靠,铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0.0001%,加标回收率97%~111%.方法的建立为控制铟中杂质元素提供了检测依据.  相似文献   

5.
锑锭中杂质元素的ICP-OES法测定方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
冯先进  李培 《矿冶》2006,15(2):89-90,99
使用美国热电公司先进的IRIS(CID)双向观测全谱直读等离子体光谱仪,采用酒石酸钠-硝酸-盐酸络合酸溶的方法,直接测定锑锭中As、Bi、Cu、Fe、Pb和Se的含量。方法有较好的检出限,加标回收率在96%~104%之间。采用多条谱线取平均值的方法测定As、B i、Cu、Fe,测定相对标准偏差较好。可实现锑锭中这些杂质元素的准确快速同时测定。  相似文献   

6.
运用Y(OH),共沉淀分离富集锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锌精矿中Cu、Fe、cd、Ag、Ni、Pb、Sn、As、Sb、Bi杂质元素。讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了试验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为(0.004~0.24)μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.58%。该法准确、快速、简便,应用于锌精矿中杂质元素的测定,结果满意。  相似文献   

7.
以TBP-萃淋树脂萃取分离基体铀,通过对发生器功率、雾化气流量、样品提升量等进行条件试验,建立了六氟化铀中杂质元素钽的ICP-AES测定方法。在取样量为250 mgU时,方法的检出限为0.60μg/gU,方法的加标回收率为86.6%~113.4%,相对标准偏差小于12%。  相似文献   

8.
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%~105%之间.  相似文献   

9.
本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008~0.437μg/L,定量限为0.027~1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%~106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。  相似文献   

10.
将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后,加入内标元素45Sc,采用内标法,用ICP-MS仪进行测定.文中讨论了基体钼对测定的影响.本方法的加标回收率为98.0%~102.5%,相对标准偏差RSD为1.6%~3.5%.本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析.  相似文献   

11.
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。  相似文献   

12.
建立了微波等离子体原子发射光谱法直接测定金属铜中微量硅的分析方法。在低温加热下用硝酸溶解试样,选择Si 251.611 nm的光谱线作为分析线,在选定的称样量情况下,基体铜对测定无干扰。对A级铜样品测定的相对标准偏差在10%左右,加标回收率在94%105%。本法测定结果与国标法(硅钼蓝分光光度法)分析方法测定结果一致。该方法适用于金属铜中微量硅的分析测定。  相似文献   

13.
研究提出测定痕量金的卷积溶出伏安法。在0.05mol/L盐酸-0.05mol/L氯化钠底液中,2.5次微分阳极溶出法测定金,线性范围为1~10ng/mL,检出限达0.5ng/mL(2.5 x10~(-9)mol/L)。结合大孔巯基树脂或巯基棉富集分离,巳用于岩矿及铜系列物料的分析,取得了满意的结果。该法灵敏度高、准确,操作较简便、易掌握,所用仪器价廉,适于快速分析。  相似文献   

14.
硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ~ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96%~106%之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10%.  相似文献   

15.
部分溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗   总被引:1,自引:0,他引:1  
ICP-MS具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽等优势,广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求,且锗的测定中70Ge受70Zn的干扰,72Ge受72Cl2的干扰等,一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样,减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS),避免采用盐酸带来的质谱干扰,选择合适的同位素,对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0.008μg/g,精密度(RSD)在3.09%~8.98%之间,加标回收率在94.8%~103.7%之间,能满足岩石样品中锗的准确快速测定。   相似文献   

16.
原子吸收光谱法测定铜精矿中低含量的银   总被引:1,自引:0,他引:1  
用王水和高氯酸溶样,以高氯酸和盐酸为测定介质,并控制合适的酸度,最后用原子吸收光谱法测定铜精矿中的银。该法简单、分析快速,易于掌握。该法检出限为0.0026mg/L,回收率为97.3%-102.5%,变异系数小于3.82%。  相似文献   

17.
为利用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析,利用超级微波进行样品前处理,提高样品消解效率;利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度,联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出,节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定,结果表明各元素线性相关系数(R2)均大于 0.999,方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L,精密度均低于3.54%,样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量,为排水沟表层淤泥检测助力,也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。  相似文献   

18.
利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。  相似文献   

19.
刘玮  刘英 《矿冶》2015,24(2):78-80
建立了碱溶-离子色谱法测定次氧化锌中氯离子的分析方法。采用碳酸钠半熔-水浸出方法预处理样品,阳离子交换树脂去除重金属离子,以碳酸钠(2.5 mmol/L)和碳酸氢钠(3.5 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,离子色谱法测定样品。方法的平均加标回收率为98.60%,检出限为0.015%。本方法灵敏度高,精密度好,预处理样品简单,易于操作,适合批量样品的测定。  相似文献   

20.
采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1~50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%~102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。  相似文献   

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