砷碱渣/高砷锑烟尘协同脱砷及有价金属回收

采用砷碱渣代替碳酸钠与高砷锑烟尘进行协同脱砷并回收其中的有价金属。将碳酸钠、低砷碱渣、高砷碱渣分别与高砷锑烟尘按一定比例混合,通过焙烧-浸出-过滤工艺得到含砷浸出液和有价金属富集渣。结果表明,当原料配比分别为m_碳酸钠∶m_{高砷锑烟尘}=0.8、m_低砷碱渣∶m_{高砷锑烟尘}=3.0、m_高砷碱渣∶m_{高砷锑烟尘}=1.0时,砷浸出率分别为97.5%、96.9%、99.2%; 铅、锑浸出损失少而富集于浸出渣中,渣中有价金属总含量大于68.7%,且浸出渣中砷含量小于1.0%。该工艺砷脱除率高、有价金属回收率高,证明将堆存的砷碱渣直接用作脱砷剂,可以实现以废治废、资源回收,有效降低脱砷成本。     

高砷高锡铅阳极泥脱砷与综合回收工业试验

在前期高砷高锡铅阳极泥脱砷及资源综合回收小试、扩大试验基础上,设计建造了3t/d的高砷高锡铅阳极泥综合回收中试生产线。在碱料比(碳酸钠与阳极泥质量比)0.8、焙烧温度600℃、焙烧时间2.2h、液固比(mL/g)3、浸出温度80℃、浸出时间2h条件下实现了砷锡分离。浸出渣为锡铅锑渣,浸出液在80℃下蒸发结晶得到粗砷酸盐产品。产品锡铅锑渣含锡32.66%、铅12.65%、锑14.75%,粗砷酸盐中砷酸钠的纯度达到57.3%、含12个结晶水。高砷高锡铅阳极泥综合回收中试实现了阳极泥中砷和有价金属的分离回收,对于环境保护及资源的综合利用具有重要的现实意义。     

黑铜泥氢氧化钠氧压碱浸脱砷研究

在氢氧化钠溶液中釆用通氧加压强化浸出工艺对黑铜泥进行脱砷,实验结果表明:在NaOH浓度为50 g/L、浸出温度140 ℃、氧分压0.6 MPa、液固比8 mL/g、浸出时间1.5 h、搅拌速度600 r/min的较优工艺条件下,黑铜泥中砷浸出率为96.74%,铜、锑、铋浸出率分别仅为1.19%、2.23%、1.08%,实现了砷的选择性脱除。碱浸液采用冷却结晶回收砷酸钠,结晶母液补加适量氢氧化钠返回浸出。渣中锑、铋、银等有价金属得到高度富集。     

以精炼铋烟尘为原料冶炼锑工艺

以含砷精炼铋烟尘为原料, 采用盐酸浸出-水解-转化-还原熔炼工艺冶炼锑, 消除了其危害性并使其得到资源化。当固液比为1∶3, 反应时间为4 h, 反应温度为80 ℃, 盐酸用量为1.2倍理论量时, 盐酸浸出精炼铋烟尘, 锑浸出率可达99.5%。盐酸浸出液在稀释比为10∶1, 水解温度为25 ℃时, 水解1 h, 得到氯氧锑。氯氧锑在固液比为1∶1.6, 反应温度为25 ℃, 反应时间为1 h, 氨水用量为1.2倍理论用量时, 转化得到纯度为90.76%的三氧化二锑。实验探讨了三氧化二锑还原熔炼过程中温度、反应时间、还原剂无烟煤用量、熔剂碳酸钠用量对锑直收率的影响。当反应温度为1 100 ℃, 反应时间为45 min, 还原剂无烟煤用量和熔剂碳酸钠用量分别相当于三氧化二锑质量的4.9%和4.32%时, 还原熔炼所得金属锑含量为99.04%, 锑直收率达到93.2%。     

黝铜矿碱性体系制备锑酸钠的试验研究

首先采用碱浸法在硫化钠与氢氧化钠体系中选择性浸出黝铜矿中的锑,然后以碱浸液为原料,采用高温高压氧化沉淀生成锑酸钠。分别研究了碱浸工艺参数对锑浸出率和沉锑工艺参数对锑酸钠沉淀率的影响。结果表明,黝铜矿高温高压下浸出分离锑的最佳条件为:浸出温度150℃、浸出时间6 h、液固比6∶1、硫化钠浓度120 g/L、氢氧化钠浓度80 g/L。在此条件下,锑的浸出率达到80%以上,远高于在低温常压下浸出率仅为45%的指标;黝铜矿浸出液高温高压氧化制备锑酸钠最佳反应条件为:反应时间2 h、氢氧化钠过量系数1.6、氧气压力0.8 MPa、温度150℃,该条件下的沉锑率可高达98%以上。对该方法制备的锑酸钠进行分析的结果显示,所制锑酸钠从产品质量、粒径、形貌上都满足工业需求。     

含砷烟尘选择性浸出砷及其动力学

采用氢氧化钠-硫磺从含砷烟尘中选择性浸出砷,研究了浸出过程的工艺条件和动力学。结果表明: 在氢氧化钠浓度3.0 mol/L、硫磺用量0.075 g/g、液固比6∶1、浸出温度95 ℃、浸出时间2.0 h、搅拌速度400 r/min条件下,砷、锑、铅和锌浸出率分别为99.27%、1.83%、0.20%和0.15%,浸出渣中砷含量为0.08%; 砷的浸出过程主要受固膜内扩散控制,浸出反应表观活化能为7.62 kJ/mol。     

Sb高效富集与As转化稳定化的砷碱渣清洁利用新技术工业试验

为了实现锑冶炼砷碱渣的清洁利用及无害化处置,设计了球磨浸出—重选收锑—废碱喷淋—氧化沉砷—砷稳定固化的砷碱渣清洁利用新工艺。结果表明:常温下液固比为4:1时,砷碱渣经球磨后水浸,球磨和浸出时间分别20 min和40 min,As浸出率为96.78%,碱浸出率为97.35%,实现Sb、As和碱高效分离;为提取回收浸出渣中锑资源,通过摇床高效富集回收Sb,回收率为40%~50%,且精矿中As < 1%,Sb≥10%,可通过冶炼系统回收;基于酸碱中和原理,浸出液（高砷废碱）进入锑冶炼中烟气脱硫喷淋系统与烟气中SO₂发生反应,烟气中SO₂和As含量达到排放标准,实现浸出碱液和烟气SO₂协同治理目的;向高砷废水加入H₂O₂对砷进行氧化,再加入脱砷剂（生物制剂）与砷发生沉淀反应而脱除,经两段脱砷后,废水中As含量降低至150 mg/m3, 脱砷效率分别为88.4%和92.5%;产生的脱砷渣采用铁盐稳定剂处理,在添加质量比为9%时固化体As毒性浸出浓度从348.67 mg/L降至0.65 mg/L,达到危险废物填埋场入场标准。工业扩大试验结果表明,新工艺可达到以废治废、清洁利用砷碱渣目的。      

高铋铅阳极泥脱砷预处理工艺研究

采用焙烧碱浸方法对高铋铅阳极泥进行了脱砷研究,重点考察了焙烧温度、液固比、碳酸钠用量、氧化剂用量及Na OH浓度对铅阳极泥脱砷效果的影响,优选出较佳的工艺条件。结果表明,在焙烧温度400℃、碳酸钠用量为铅阳极泥质量的40%、氧化剂用量为铅阳极泥质量的10%、Na OH浓度为120 g/L、液固比5∶1的试验条件下,砷的浸出率达到了95%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶沉淀后,采用Ca O进行沉砷处理,沉砷后液补加定量的氢氧化钠能够返回浸出过程,实现了碱浸液的循环利用并保证砷的有效脱除。     

甘肃某难处理金精矿的预处理与生产实践

针对甘肃某含砷、含锑难处理金精矿,采用"浸锑—两段焙烧"脱锑、脱砷,然后进行氰化提金的流程。考察了浸锑条件和焙烧条件对脱锑、脱砷的影响。试验结果表明,在优化后条件下,含砷、含锑难处理金精矿的脱砷、脱锑率分别达到78.59%、93.8%,然后通过氰化浸出工艺提金,金的回收率可从48%提高到92.3%。     

高砷烟尘碱性浸出液氧化结晶制备砷酸钠

探索了以砷酸钠形式回收高砷烟尘碱性浸出液中砷的新工艺, 分别进行了直接结晶与氧化结晶实验研究。结果表明, 采用双氧水氧化结晶效果明显优于直接结晶效果, 在氧化温度30 ℃、结晶温度30 ℃、H₂O₂/As摩尔比0.8、结晶时间2 h、双氧水加入速度0.4 mL/min的优化工艺条件下, 砷锑结晶率分别达90%和98%以上。结晶粗产品经溶解、过滤不溶物、蒸发结晶, 得到纯化后的砷酸钠(Na₃AsO₄·10H₂O)产品, 纯度为95.85%。     

辉锑矿氯化浸出制取焦锑酸钠的工艺研究

研究以辉锑精矿为原料、经氯化浸出-氧化-水解-加碱合成制取焦锑酸钠的工艺。浸出过程中加入氯气的质量为浸出原矿质量的90％时，锑浸出率大于98％。浸出液中加入少量双氧水或液氯进行氧化、控制一定的条件进行水解，可以确保合成的锑酸钠中铁含量在0．06％以下，锑进入成品锑酸钠中的直接产率为90％～95％。精矿中硫以单质形式存在于浸出渣中。     

某铂钯氧压浸出渣浮选精矿的氢氧化钠脱硫实验研究

对某含较多单质硫及铜、镍、铁等金属硫化物的浮选精矿进行了脱硫实验研究。考察了氢氧化钠直接浸出和氢氧化钠氧压浸出脱硫工艺及工艺条件。实验结果表明, 当液固比4∶1、温度90 ℃、碱浓度2 mol/L、保温时间1 h时, 氢氧化钠直接浸出脱硫, 脱硫率仅为18%左右;氢氧化钠氧压浸出时, 当液固比为3∶1、碱浓度2 mol/L、搅拌速度400 r/min、150 ℃下保温2 h后通入氧气, 保持氧分压为0.7 MPa, 继续反应3 h得到氧压浸出渣脱硫率为48.78%。     

提高某含锑金矿锑浸出率的实验研究与实践

为了提高含锑金矿中锑的浸出率、减少脱锑矿中锑含量对两段焙烧的影响, 对锑浮选尾矿进行了碱性硫化钠浸出锑的研究。结果表明, 在液固比3∶1、氢氧化钠用量60 g/L、硫化钠浓度160 g/L、反应温度72 ℃、浸出时间15 min条件下, 锑浸出率达95.34%。在此基础上, 对浸锑上料方式、压滤洗涤设备、电积含锑贵液和添加剂进液方式进行了工艺改造, 锑浸出率、阴极锑纯度及产量得到明显提升, 获得了较好的经济效益。     

利用脆硫锑铅矿制备合格锑白的新工艺研究

采用硫化钠浸出脆硫铅锑矿, 浸出液通入二氧化硫气体沉淀出硫化锑中间体, 再将硫化锑沉淀在炉中氧化, 产出符合国家标准的合格锑白。最佳工艺条件为:温度90 ℃, 时间3 h, 搅拌速度250 r/min, 液固比2∶1, 硫化钠与锑质量比为2.8, 氢氧化钠与锑质量比为0.3, 该条件下锑浸出率达92.5%。将二氧化硫气体通入浸出液并控制终点pH值为5~6, 锑沉淀率不低于99%, 产出的硫化锑含Sb 65%、S含量不高于30%、As含量不高于0.02%。硫化锑在980～1 000 ℃下熔化, 鼓入两路风氧化, 产出的锑白产品达到国家一级标准。