分光光度法测定粉煤灰中微量锌

利用Ｚｎ（Ⅱ）－ＳＣＮ＾－－ＲｈＢ－ＰＶＡ显色站（Ⅱ）的研究，建立了一种新的光度法测定量锌（Ⅱ）。结果表明，在盐酸介质中具有高灵敏度的显色反应，表观摩尔吸光系数为１．５８×１０＾６Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，Ｚｎ（Ⅱ）量在０．０～０．０４０ｍｇ／Ｌ的内服从比耳定律。用于测定粉煤灰中微量锌，结果令人满意。     

钨－桑色素配合物的极谱波研究及应用

在ｐＨ２．１的硫酸－１．７８ｘ１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸底液中，钨在一１．１３Ｖ（Ｓ．Ｃ．Ｅ）有一灵敏的极谱波。可用于微量钨的测定，线性范围为２．１８ｘ１０￣（－１０）～１．５２ｘ１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ，检出限为７．３６ｘ１０￣（－１１）ｍｏｌ／Ｌ。方法准确性好，简便快速。直接应用于三氧化钼光谱标样中微量钨的测定，结果令人满意。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

催化极谱法测定痕量钒

在０．００１％铍试剂Ⅱ－１．２％溴酸钾－０．４％氟化铵－１．２×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ醋酸－醋酸钠介质中，钒在峰电位为－０．６５Ｖ产生一个良好的导数极谱波，当钒浓度在７．８×１０＾－８－３．１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围，峰电流与浓度成正比，大量铁及其他杂质不干扰，可直接测定低合金钢中痕量钒，方法简单，快速，准确。     

钨—桑色素配合物的极谱波研究及应用

在ｐＨ２．１的硫酸－１．７８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．０２ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸底液中，钨在－１．１３Ｖ（Ｓ．Ｃ．Ｅ）有一灵敏的极谱波。可用于微量钨的测定，线性范围为２．１８×１０＾－１０－－１＼５２＾１－＾－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限为７．３６×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。方法准确性好，简便快速。直接应用于三氧化钼光谱标样中微量钨的测定，结果令人满意。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

硼的极谱波研究与应用

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．３）－１．３１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ铍试剂Ⅲ－３．４２×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ底液中，硼在－０．４５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处有一灵敏的极谱波，波高与硼的浓度在２．３１×１０＾－７￣４．６３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。拟定的方法应用于地球化学标样中微量硼的测定，操作简便，结果准确。     

金－硫代氨基脲络合物吸附波催化极谱测定矿石中微量金

在柠檬酸－溴化钾－硫代氨基脲体系中，金与硫代氨基脲形成络合物，于—０．４５Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处获得灵敏而稳定的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是０．００５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液、Ｄ．０１ｍｏｌ／Ｌ溴化钾及０．０５％硫代氨基脲。金的浓度在０．００５—５．０μｇ／ｍＬ范围内，峰高与金的浓度呈良好的直线关系。借助于二正辛基硫醚萃淋树脂富集金，分离共存杂质，用于测定矿石中微量金。对标准金矿石样品的测定结果，与标准样品定值相一致。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。