含锗金属冶炼渣富集锗的试验研究李小英*,李永刚,彭建蓉,刁微之

针对含有铅、锌、铜、铁等元素的含锗金属冶炼渣提出了“硫酸氧化浸出-预中和-丹宁沉锗”的流程分离富集其中的元素锗,其中考察了硫酸氧化浸出的三种不同处理方法：氧压浸出、过硫酸钠氧化浸出、双氧水氧化浸出,得出了最佳条件,并通过丹宁沉锗后,可使沉锗渣中锗的品位提高至9%以上。     

锌冶炼烟尘中锗的富集及锌的回收

针对硫酸浸出一丹宁沉锗方法存在回收率低、丹宁消耗量大等问题，采用氯化铵焙烧法富集了广西某厂含锗氧化锌烟尘中的锗，并通过直接用水浸取焙烧渣的方法成功回收了锌。试验结果表明，在氯化铵用量为烟尘质量的1、2倍、氯化反应温度为500℃、氯化反应时间为1h的优化条件下，Ge的挥发率可高达95、30％，而锌的浸出率也达到了84．80％。此法成功富集了锗，同时浸出的粗锌通过进一步除杂可回收制备碱式碳酸锌，整个流程中锌的直收率为82．70％。     

韶冶真空炉富锗渣回收锗研究

针对韶冶真空炉提锌产生的富锗渣，提出了“球磨—中性浸出—氧化焙烧—氯化蒸馏—水解”工艺回收其中的锗。通过综合试验，考察了各操作工艺条件对锗回收效果的影响，确定了合适的工艺条件参数。在试验确定的优化工艺下，真空炉渣的锗直收率可达到84．7％以上。     

微波氧化焙烧含锗硬锌渣试验研究

硬锌渣是锗提取的重要原料之一。目前,回收硬锌中的锗普遍采用的工艺为"中浸—氧化焙烧—氯化蒸馏"的工艺流程回收。企业中多采用焦炭来提供热源,对物料进行焙烧处理,存在能源消耗大、劳动强度大、环境污染大等缺点。本文以真空炉渣经中性浸出后的含锗硬锌渣为原料进行了微波管式炉氧化焙烧试验研究。通过研究,获得最优微波焙烧温度为500℃,焙烧时间2.5 h,所得到最佳浸出率为86.82%;微波显著缩短了氧化焙烧时间、降低了焙烧温度,改善了焙烧条件,实现了清洁、节能高效的氧化焙烧。     

高硅含锗物料中锗的提取工艺探讨

为从高硅含锗物料中提取锗 ,进行了直接蒸馏、加碱浸出、加碱焙烧和HF浸出试验 .结果表明 ,采用HF浸出、丹宁沉淀 ,然后烘干、焙烧、蒸馏的工艺提取锗 ,锗的回收率高达 92 %以上 .     

高硅含锗物料中锗的提取工艺探讨

为从高硅含锗物料中提取锗,进行了直接蒸馏、加碱浸出、加碱焙烧和HF浸出试验.结果表明,采用HF浸出、丹宁沉淀,然后烘干、焙烧、蒸馏的工艺提取锗,锗的回收率高达92%以上.     

从锌浸出渣中强化浸出锌锗的试验研究

针对云南某湿法炼锌浸出渣,采用硫酸强化浸出对渣中锌、锗、铁的浸出效果进行研究。正交试验结果表明:最优浸出条件为:溶出温度160℃,硫酸浓度为1.5 mol/L,浸出时间1.5 h,液固比为6。最优浸出条件下,锌和锗的平均浸出率分别高达96.77%和70.86%,有害元素铁的平均浸出率仅为55.44%,在抑制铁浸出的同时,保证了锌锗元素的高效浸出。     

热酸浸出-铁矾法炼锌工艺中富集锗的研究

进行了"热酸浸出-铁矾法炼锌工艺中锗和银的富集和回收"的实验室扩大试验,在10个循环试验中,工艺流程畅通,以黄钾铁矾沉铁代替通常的钠或铵铁矾沉铁使锗在矾渣中的损失减少到5.0%以下,锗和银均富集于高酸浸出渣中,其品位分别为0.0325%和0.162%.     

锌烟灰浸出液中铟、锗的提取

以锌烟灰硫酸化焙烧—浸出得到的浸出液为原料,采用P204萃铟、丹宁酸沉锗的方法实现了溶液中铟、锗的提取。以P204为萃取剂,盐酸溶液为反萃剂,铟的萃取率、反萃率均大于99%。铟萃余液用丹宁酸沉锗,最佳条件下的锗沉淀率大于99%。     

热酸浸出—铁矾法炼锌工艺中富集锗的研究

进行了“热酸浸出—铁矾法炼锌工艺中锗和银的富集和回收”的实验室扩大试验 ,在 10个循环试验中 ,工艺流程畅通 ,以黄钾铁矾沉铁代替通常的钠或铵铁矾沉铁使锗在矾渣中的损失减少到 5 0 %以下 ,锗和银均富集于高酸浸出渣中 ,其品位分别为 0 0 32 5 %和 0 16 2 %.     

铜钼铅锌共生矿中微量钼测定方法的改进

在铜钼铅锌共生矿溶液中,用抗坏血酸代替硫脲作还原剂,用盐酸代替硫酸,可克服溶液混浊,提高显色液的稳定性,其测定结果准确。     

膨润土酸活化废酸水连续应用研究

传统湿法生产活性白土．系用一定浓度的硫酸去活化膨润土．整个工艺过程耗酸2％～3．5％．剩余的酸浓度为15％～16％的废酸水则直接排放，污染了环境。经试验，废酸水虽含有一些金属离子．但和酸度3％～5％的一漂酸水可重复利用。废酸水连续使用二次．产品质量与传统法的基本相当，但可节水、节酸．又可保护环境。     

硫酸-氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究

用硫酸、氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨,分别研究了硫酸、氢氟酸反应温度、酸浓度、反应时间对脱灰率的影响,在总浸出时间为4 h的条件下,制得了99.94%的高纯石墨,本工艺同常用的混酸法相比,具有反应时间短、浸出成本低等特点.     

韶关冶炼厂M330管式电除雾器技术改造

针对韶关冶炼厂硫酸生产系统原电除雾器出现的诸多问题,提出并实施了M330电除雾器的技术改造。投入运行后,电除雾器出口酸雾含量不大于0.004g/m3,可见,改造是成功的,以期为同类硫酸厂的电除雾器技术改造提供一些经验。     

提高活性白土活性度的工艺条件研究

详细研究了膨润土矿原料的粒度、活化时间、酸度、水质、烘干温度等对其活性度的影响,确定了最佳活化工艺参数,制备出了活性度达到240的活性白土,并且脱色率和游离酸都达到了我国化工行业标准。     

在HClO4-HAc溶液中制备无硫可膨胀石墨研究

在高氯酸和冰醋酸混酸溶液中,使用高锰酸钾为氧化剂制备出了无硫可膨胀石墨。利用正交实验方法筛选出制备的最佳条件:在30℃时,石墨、高氯酸、冰乙酸、高锰酸钾的质量比为1.0∶1.6∶1.0∶0.1,反应时间60 min。在最佳条件下,制备的可膨胀石墨的膨胀容积是280mL/g。用X射线衍射仪对产品进行了物相分析。     

无硫无灰分可膨胀石墨制备

以硝酸和双氧水为氧化剂、乙酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨.探讨了氧化时间、试剂浓度及用量等对膨胀体积的影响.指出按本研究工艺制备的试样的膨胀体积可达300倍以上.本工艺方法具有反应试剂可重复利用,成本低,废液治理简单易行且可变成化肥.所得产品不合硫,无灰分.     

硅酸盐细菌代谢产物对硅酸盐矿物的浸溶作用研究

研究发现，硅酸盐细菌JXF菌株在含有石英粉的培养基中能合成有机酸、氨基酸、多糖等各种代谢产物并分泌释放到发酵液中。随着发酵时间的延长，发酵液中4种有机酸（草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸）含量逐渐降低，说明细菌又以它们为营养物质进行生长繁殖；在菌种的不同发酵期，合成氨基酸的种类不同，在无氮或含石英粉的培养基中，有利于细菌大量合成多糖类物质。摇瓶试验表明，有机酸、氨基酸、多糖均具有破坏高岭石晶格结构的能力而释放出其中的铝、硅，原因是这些有机物具有络合矿物中各种金属离子的有机基团并有一定的酸溶作用。试验还表明，各种代谢产物在浸出硅酸盐矿物中具有协同作用，三者的混合物的浸矿效果明显好于它们各自对矿物的作用效果。     

复合捕收剂对铌矿浮选的机理研究

铌铁矿物组成成分复杂并且伴生矿物居多,需要有针对性的对浮选药剂进行探讨研究。本文研究OHA、OHA与亚油酸钠复配对铌铁矿物浮选的效果与机理。当OHA作为捕收剂时,其最佳浮选条件为：粒度-38μm,药剂浓度0.2mmol/L,pH=9;当OHA与亚油酸钠进行复配时,比例为1:0.25时回收率达到最佳,粒度-45+38μm、浓度为0.5mmol/,pH=9,回收率达到76%,较单一捕收剂回收率提高了35%左右。机理分析采用Zeta电位、X射线光电子能谱(XPS)和红外光谱检测研究复配药剂对铌铁矿物的作用机理。     

柠檬酸对锡石浮选行为的影响及其作用机理分析

通过浮选试验考察了柠檬酸对水杨羟肟酸体系中锡石浮选行为的影响,并结合接触角检测、动电位检测和溶液化学计算分析了其作用机理。在7pH9范围内,以200mg/L水杨羟肟酸为捕收剂浮选,锡石回收率达到80%以上。在pH4时,柠檬酸会对锡石产生明显的抑制作用;柠檬酸用量50mg/L、pH=7条件下,锡石回收率仅为25.3%。锡石表面接触角为33°,加入水杨羟肟酸后锡石接触角升高至120°,柠檬酸的作用又使接触角下降至44°。动电位检测和溶液化学计算表明水杨羟肟酸和柠檬酸均可以化学吸附在锡石表面。柠檬酸一方面增强了锡石表面的亲水性,另一方面减少了水杨羟肟酸在锡石表面的吸附,这两方面的作用使锡石在浮选过程中受到抑制。