P_(507)微乳液膜萃取分离钴镍研究

研究了皂化P507为载体的微乳液膜对外水相中钴镍元素的萃取分离。考察了萃取剂浓度、NaOH浓度、外水相pH值、乳水比、萃取时间等因素对钴镍萃取率和分离系数的影响。结果表明,当P507与煤油的体积比为1∶4,NaOH浓度为3mol/L,乳水比为1∶1,外水相的pH值为5时,萃取10min,P507/煤油/NaOH微乳液膜对Co2+萃取率可达到90.18%,Ni2+萃取率为10.52%,钴镍分离系数可达到68。     

高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验

含钒石煤经盐酸浸出后所得浸出液通常酸度较高,p H较低。为在不调节浸出液p H的条件下,以叔胺N235为萃取剂从高浓度盐酸—钒体系中萃取钒的最佳工艺,考察了萃取剂的组成、萃原液盐酸浓度、萃取相比(O/A)、萃取时间对钒萃取率的影响,并通过FT-IR分析探讨了在不同盐酸浓度下N235萃取钒形成的萃合物结构。试验结果表明:对盐酸浓度为2 mol/L,钒浓度为1.82 g/L的模拟酸浸液,在有机相N235体积浓度为20%,萃取时间为2min,萃取温度为25℃,相比(O/A)为0.5情况下的钒单级萃取率为83.93%,三级逆流萃取钒总萃取率为98.37%。利用叔胺N235从盐酸介质中萃取钒时,均会出现三相。在萃原液盐酸浓度≥3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28·)(HCl)x;萃原液盐酸浓度3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28)。     

利用离心萃取器研究协同萃取分离镍钴

利用离心萃取器研究硫酸体系中P507和P204协同萃取分离镍钴的效果。实验研究表明P507和P204组成的协同萃取体系对镍钴的分离存在正协同效应,在有机相组成为VP507: VP204为3:2; VO：VA为1:1;水相酸度为0.2mol/L,流通量为10L/h,转速为2300r/min,常温条件下,钴的二级逆流萃取率为95.8%%,βCo/Ni为5680。负载有机用2mol/L的H2SO4溶液2级逆流反萃,Co2 的反萃取率为93.5%,反萃液中的钴离子浓度为12.6g/L。     

离心萃取器协同萃取分离镍钴

利用离心萃取器研究硫酸体系中P507和P204协同萃取分离镍钴的效果。结果表明,P507和P204组成的协同萃取体系对镍钴的分离存在正协同效应,在有机相组成VP507∶VP204为3∶2,VO∶VA为1∶1,水相酸度为0.2 mol/L,流通量为10 L/h,转速为2 300 r/min,常温条件下,钴的二级逆流萃取率为95.8%,βCo/Ni为5 680。负载有机相用2 mol/L的H2SO4溶液2级逆流反萃,Co2+的反萃取率为93.5%,反萃液中的钴离子浓度为12.6 g/L。     

溶剂萃取富集回收金矿氰化废水中铜氰络合离子的研究

采用三辛基甲基氯化铵(N263)-磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇-磺化煤油协同萃取体系从金矿氰化废水中富集和回收有价金属,主要研究了N263与TBP的浓度、振荡时间、水相初始pH、相比(O/A)对铜氰络合离子萃取率的影响及协同萃取反应机制。研究表明,采用N263(20 vol.%)-TBP(15 vol.%)-正辛醇（10 vol.%）-磺化煤油体系在室温,O/A为1:1,pH值为10、混相时间为5min的条件下,废水中铜离子的单级萃取率可达到为98.9%,饱和萃取容量为19576 mg/L。饱和负载有机相经1 mol/L NaOH+5 mol/L NaSCN溶液反萃,在相比（O/A）为2:1的条件下,单级反萃液中Cu离子浓度可达到23000 mg/L,实现了废水中铜氰络合离子的有效富集。萃取过程中铜氰络合离子优先与TBP结合从而失去亲水性,随后再与N263阳离子发生离子缔合反应进入有机相。     

硫酸钴溶液深度净化工艺研究

以氧化酸浸和化学沉淀除铁砷后得到的硫酸钴溶液为原料,制备杂质含量低的硫酸钴溶液。研究结果表明:当氟化铵用量为1.8倍理论用量,反应温度为60℃,Ca、Mg去除率分别为98.51%和96.62%。P204萃取除Zn,当萃原液pH值为3.5,P204体积分数为20%,有机相与水相的体积比为1∶1,Zn去除率达到99.39%,Mn去除率为49.02%,Co直收率为99.19%。P204萃取除Mn,当萃原液pH值为2.5,P204体积分数为10%,采用3级逆流萃取,Co直收率达到96.23%,Mn去除率为96.5%,溶液中Mn浓度仅为0.023 g/L。P507萃取Co,当萃原液pH值为4.0,P507体积分数为10%,有机相与水相的体积比为1∶1,采取5级逆流萃取,Co萃取率达到99.72%,Ni去除率98.7%,萃取余液中Co浓度仅为0.041 g/L。钴总回收率达到94.7%。     

采用磷酸三丁酯(TBP)从含锌烟尘氯化浸出液中萃取锌

采用磷酸三丁酯萃取剂从含锌烟尘氯化浸出液中萃取锌,研究了工艺参数对锌萃取率的影响,确定了最佳的萃取条件。结果表明,采用磷酸三丁酯(TBP)能够从含锌烟尘氯化浸出液中有效萃取锌,在相比O/A 3/1、萃取时间3min、TBP体积分数为60%、水相锌离子浓度41.07g/L、水相氯离子浓度122g/L、温度15℃时进行萃取,锌的萃取率能够达到70.43%。萃余液中有白色硫酸钙沉淀生成,且硫酸钙晶须结晶程度较高。     

从NdFeB磁体废料中回收稀土的工艺

采用硫酸溶解NdFeB磁体废料,在此溶液中添加无水硫酸钠使废料中的稀土形成稀土复盐与铁等大部分杂质分离.对稀土复盐进行碱转换生成稀土氢氧化物;用盐酸溶解稀土氢氧化物后采用非皂化P507进行萃取分离.研究结果表明,在分离高钕低镝稀土的过程中,与传统的皂化P507萃取相比,采用非皂化P507可以大大减少氨水和盐酸的用量,而且还可以减少乳化现象.采用本工艺制得了纯度大于99%的氧化钕、99.5%的氧化镝.     

从NdFeB磁体废料中回收稀土的工艺

采用硫酸溶解NdFeB磁体废料,在此溶液中添加无水硫酸钠使废料中的稀土形成稀土复盐与铁等大部分杂质分离.对稀土复盐进行碱转换生成稀土氢氧化物;用盐酸溶解稀土氢氧化物后采用非皂化P507进行萃取分离.研究结果表明,在分离高钕低镝稀土的过程中,与传统的皂化P507萃取相比,采用非皂化P507可以大大减少氨水和盐酸的用量,而且还可以减少乳化现象.采用本工艺制得了纯度大于99%的氧化钕、99.5%的氧化镝.     

环烷酸萃取体系中稀土和铝分配比及分离系数的研究

本文通过对在不同萃取剂皂化值、料液酸度和铝浓度条件下,稀土和铝在环烷酸体系中的分配比和分离系数的研究,发现料液含有中、高浓度铝时,由于pH值较高造成羧酸的溶解损失增大以及铝离子易水解发生乳化的问题,使得铝和稀土的分离系数βAl/RE随着料液pH值的升高急剧减小。经分析比较得出环烷酸萃取体系分离稀土和铝的优化工艺参数为:皂化值0.35M、铝浓度为12.5mmol/L、pH值为0.10条件下,分配比DAl=0.18,DRE=0.059,分离系数βAl/RE=3.06。     

P204-TOPO混合萃取体系从湿法炼锌含铟硫酸锌溶液中萃取回收铟

为解决湿法炼锌硫酸锌溶液中传统溶剂萃取回收铟过程需使用高浓度盐酸反萃,且反萃后贫有机相中夹带氯离子危害湿法炼锌的难题.采用P204-TOPO混合萃取体系从含铟浸出液中选择性萃取铟,载铟有机相采用硫酸反萃,实现无氯体系回收铟.研究发现,混合体系萃取铟过程属于阳离子交换,TOPO与P204发生缔合作用,减弱了P204与铟离...     

N235萃取处理含铁废盐酸工艺研究

采用 2 5 %N2 3 5+6 5 %煤油 +10 %丙三醇 (均为体积百分比 )的有机相组成 ,在相比O/A =1和1级萃取的条件下 ,处理含铁 ( 11g/L)、高酸 ( 5 85mol/LHCl)废溶液。结果铁的萃取率达 99 8%,萃余液含盐酸 5 4mol/L、铁小于 0 0 5g/L。实现了铁、酸的分离 ,盐酸得到再生利用。操作中分相良好 ,没有第 3相。     

Y-Y型微通道耦合静态混合器强化分离溶液中钴镍

水溶液中钴、镍的分离纯化一直是行业难题。传统溶剂萃取法可有效实现钴、镍分离,但却存在易乳化、分离系数低、污染严重等难题。本文采用 Y-Y型微通道耦合静态混合器强化分离溶液中钴、镍,系统考察了微通道直径、长度、耦合静态混合器个数及N235浓度等因素对钴、镍萃取分离效果的影响。研究结果表明,当直径为3 mm,长度为3 m,静态混合器个数为3时,钴的萃取率为92.56%,钴、镍分离系数高达69.43。研究还发现,采用N235-P507协萃体系,在非皂化的情况下可实现钴的高效回收,当N235浓度为0.8 mol/L时,钴的萃取率达91.56%,钴、镍分离系数可达75.59。研究结果为深入认识 Y-Y型微通道耦合静态混合器的传质机理和动力学行为提供一定的理论基础和科学依据。     

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取

湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1.8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48.18、138.00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。结果表明:1在复合萃取剂N235、TBP与磺化煤油的体积比为15∶15∶70,有机相与水相相比为1.5∶1,萃取时间为5 min,萃取温度为25℃,萃取振荡频率为120 r/min情况下进行单级萃取,对应的锆、钪萃取率分别为92.03%和0.96%;在硫酸溶液浓度为5mol/L、反萃相比为3∶1、反萃时间为30 min、反萃温度为25℃、振荡频率为180 r/min情况下进行3级反萃,对应的锆、钪反萃率分别为99.23%和98.22%。因此,该工艺可高效地分离锆、钪。2再生有机相对萃原液中锆的萃取率可达91.97%,与新配制萃取剂效果接近,说明再生萃取剂可以循环利用。     

选择性氯化提取攀西稀土矿脱锰矿泥中稀土

采用氯化铵焙烧法处理攀西稀土矿脱锰矿泥 ,通过正交试验设计 ,对焙烧反应温度、反应时间、氯化铵用量进行了优化 ;确定了最佳焙烧条件为 :反应温度 40 0℃ ,氯化铵用量NH4 Cl/脱锰矿泥 =0 30 ,反应时间为 6 0min ;其稀土浸取率达到 83 2 9% ;中间实验得到稀土浸出率为 80 %。进一步采用N2 3 5对该稀土浸出液萃取净化除铁、P50 7萃取提取稀土后 ,最后得到了稀土相对纯度为 96 3 %的混合稀土氯化物     

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn2+、Fe2+和Fe3+,考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比（O/A）、盐酸浓度对Zn2+、Fe2+和Fe3+萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20% N263+20%正己醇+60% 260#溶剂油、相比O/A=1 GA6FA 1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn2+、Fe2+和Fe3+的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数β_Zn2+/Fe2+和β_Zn2+/Fe3+分别为1 260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn2+浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H₂SO₄反萃,Zn2+的反萃率为41.86%,Fe3+的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn2+为放热反应,Fe3+的萃取反应为吸热反应,常温下Zn2+和Fe3+的萃取反应均可自发进行。      

羧酸铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿助浸过程研究

目前，稀土矿浸出研究仅针对稀土浸出过程中抑杂浸出或抑制黏土矿物膨胀的某一方面。为综合考虑稀土浸出过程中高效抑铝和抑制黏土矿物膨胀的协同作用，采用氯化铵分别与不同浓度的乙酸铵、酒石 酸铵、柠檬酸铵3种羧酸铵盐助浸剂组成复配溶液，通过柱浸方法回收风化壳淋积型稀土矿，从而实现在保证稀土浸出率的情况下，达到有效降低浸出液中杂质铝含量的目的，同时得到黏土矿物的最佳抑膨条件。选用 0.2 mol/L氯化铵分别与3种羧酸铵盐助浸剂复配，探讨了助浸剂浓度、浸出温度及浸出液pH对风化壳淋积型稀土矿浸出过程以及对黏土矿物膨胀性能的影响。结果表明，3种羧酸铵盐助浸剂的最佳添加浓度为：0.04 mol/L乙酸铵、0.07 mol/L酒石酸铵、0.005 mol/L柠檬酸铵，在最佳添加剂浓度下抑铝能力为：乙酸铵＞柠檬酸铵＞酒石酸铵，黏土矿物的膨胀率大小为：δ乙酸铵＜δ酒石酸铵＜δ柠檬酸铵。在常温下，0.2 mol/L 氯化铵与0.04 mol/L乙酸铵复配溶液作为浸取剂时抑铝和防膨效果最佳，在pH=4时，稀土浸出率为90.08%，铝浸出率为26.37%，黏土矿物膨胀率为2.705%。     

TBP萃取铋电解液中的锑

研究用TBP从铋电解液中萃取分离锑铋,考察了溶液中锑铋以单组分存在时,初始水相酸度、TBP浓度和相比对锑铋萃取分离的影响,绘制了锑铋的萃取等温线。结果表明,有机相组成为25%TBP-7%辛醇-磺化煤油,初始水相酸度为6 mol/L,萃取相比O/A=1∶1时,锑的萃取分配比最大,铋的分配比较小。对于实际铋电解液中萃取分离锑铋,铋电解液盐酸浓度为4 mol/L,相比O/A=1∶1,有机相组成为25%TBP-7%辛醇-磺化煤油时,锑的萃取率为65%;经过3级逆流萃取,锑的萃取率达94.2%。