玻璃膜基材料的制备及电致变色机理研究

采用溶胶-凝胶技术,以[CH3(CH2)3O]4Ti、La2O3、CoCl2·6H2O为前驱体,在ITO（氧化铟锡）玻璃基板上成功制备了Ti、Ti/La、Ti/Co不同摩尔配比的复合膜,确定了电致变色玻璃膜基材料制备的最佳工艺参数。采用XRD、热重-差热分析（TG-DTA）及电化学检测其膜基材料的循环伏安特性,并分析其电致变色特征机理。研究表明：(1) TiO2薄膜试样的烧成温度、镀膜层数、[CH3(CH2)3O]4Ti掺量、掺杂类别是影响膜基材料结构和性能的主要因素;(2)使用二乙醇胺作为螯合剂能够有效抑制Ti (OH)4沉淀的生成;(3)掺杂La2O3和CoCl2·6H2O制备的TiO2玻璃膜基溶胶电致变色性能优良;(4)制备的TiO2变色膜基材料透过率好,循环可逆性高,循环伏安特性明显。研究结果为电致变色膜基材料的开发和应用提供了理论和基础实验依据。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

热萃取小康庄1/3焦煤制备超纯煤的工艺研究

为获得制备超纯煤的最优工艺条件,以工业洗油为溶剂,采用热萃取技术从小康庄1/3焦煤中制备了超纯煤,考察了初始压力、停留时间、煤粒度、冷热过滤方式、溶剂体积比等因素对煤热萃取性能的影响,同时对工业洗油的循环使用进行了考察。结果表明:在惰性环境中,萃取、过滤温度380℃下,当煤粒度0.177 mm(80目),停留时间10 min,溶剂体积与煤的质量比为6∶1(mL/g)时,超纯煤的热萃取率为66.8%。回收后的工业洗油依然具有优良的热萃取性能,循环使用4次后超纯煤的热萃取率仍大于60%。     

CuInS_2光催化材料制备及光催化还原溶液中U（Ⅵ）的性能

利用一步溶剂热法制备了CuInS_2可见光光催化剂,运用XRD、SEM、BET等对材料晶体物相结构、表面微观形貌、比表面积进行了表征分析。探究了前驱液Cu/In摩尔比、温度、时间和捕获剂种类对CuInS_2在可见光下光催化还原溶液中U(Ⅵ)的性能。结果表明,当Cu∶In=1∶1,样品制备温度为200℃,制备时间为12h的条件下,所制备的CuInS_2材料光催化还原U(Ⅵ)活性最佳,对溶液中U(Ⅵ)的去除率为87.8%,去除量为12.1mg/g,光催化还原过程的主要活性物质是O_2~-和e~-。     

Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和Sc2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5∶1)为溶剂,氨水为沉淀剂,采用正、反向共沉淀方法,控制体系pH=10,反应陈化12 h,凝胶干燥24 h,经600℃煅烧制得4.5 mol%Y2O3-ZrO2(YSZ)和0.6 mol%Sc2O3-YSZ纳米复合陶瓷粉末。通过透射电镜、X-射线衍射等表征,讨论分析以醇水为溶剂反向滴淀制备的ScYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因。研究结果表明:以醇水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的粉末的粒径约为20 nm,粉末团聚较松散;采用正向滴淀制备的粉末粒径约为30 nm,粉末形成硬团聚体。     

自支撑多孔4A型分子筛整体材料的制备与表征

自支撑多孔分子筛整体材料的构建可同时解决分子筛颗粒成型和多孔结构的问题。以偏高岭土为原料,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为可去除模板,采用非溶剂法制备了自支撑多孔4A型分子筛整体材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等多种手段表征各工艺参数对产物结构和形貌的影响。结果表明,自支撑多孔4A型分子筛的最佳制备工艺为：偏高岭土(MK)与PMMA微球质量比为5∶5,Na与Al摩尔比为1.2,水与偏高岭土质量比为1.1,固化温度为70℃,煅烧温度为550℃,煅烧时间为2 h时,产物具有立方体形貌和多孔结构,比表面积为393.83 m²/g,总孔体积为0.26 cm³/g。4A型分子筛块体外观规整、致密,可作为整体式吸附剂或大体积吸附剂使用。     

水热碳化法制备淀粉碳化物/海泡石（St-Sep）复合材料的优化

以木薯淀粉和天然海泡石为原材料,制备了新型淀粉碳化物/海泡石(St-Sep)复合材料,用真空冷冻干燥器干燥样品,并利用响应面法优化了制备工艺.利用水热碳化法制备了St-Sep复合材料,并利用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)对材料的结构进行表征,证明了St-Sep的成功合成.进一步用扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)测定对样品形貌和比表面进行表征.以亚甲基蓝作为吸附质,响应面法优化了材料的制备工艺.实验结果表明,复合材料制备最优工艺条件为:淀粉与海泡石质量比为2.5∶1.0、碳化时间为16h;碳化温度为200℃,对亚甲基蓝的最优吸附量为40.6084 mg/g;各因素对复合材料吸附亚甲基蓝性能的影响顺序为:淀粉与海泡石质量比＞碳化温度＞碳化时间.     

煤炭直接液化残渣有机可溶物萃取研究

对神华煤直接液化残渣中的有机可溶物进行了萃取,研究了萃取的条件,分析了萃取物的性质。结果表明,适宜的萃取条件是胜利中油为溶剂,N 2初压为0.5 MPa,温度为130~150 ℃,停留时间为15~30 min,溶剂与残渣的质量比为4∶1~5∶1,持续搅拌。在此条件下,残渣萃取率达50%,残渣萃取物的灰分产率几乎为0,油分含量约为58%,H/C原子数比为0.99,脂肪烃和芳香环含量高,芳香环缩合度为0.675,芳碳率为0.694,420 ℃左右失重速率最大。     

微胶囊膨胀石墨对EPDM/PP阻燃性能影响的研究

为了提高可膨胀石墨在聚合物中的阻燃效率及其与聚合物的界面相容性,含磷聚氨酯可作为可膨胀石墨的有效界面改性剂。以三羟甲基氧化磷和甲苯-2,4-二异氰酸酯为反应原料,采用溶剂法制备了含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨。利用红外光谱和扫描电镜表征含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨的结构。采用极限氧指数和UL-94垂直燃烧、热重分析及电子拉力机等表征手段,研究了含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨对EPDM/PP热塑性弹性体阻燃性能、热稳定性和力学性能的影响。实验结果表明:含磷聚氨酯成功包覆在可膨胀石墨表面形成微胶囊膨胀石墨,含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨能明显提高EPDM/PP的阻燃性能;当含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨的添加量为30%时,氧指数约达25%,UL-94垂直燃烧达到V-0等级,700℃时的残碳率约为20.4%;相比可膨胀石墨,添加30%的含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨后的EPDM/PP复合材料的最大热分解温度达450℃,提高了约8%。含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨的加入能有效降低阻燃剂对EPDM/PP热塑性弹性体的力学性能的破坏,添加了30%的含磷聚氨酯微胶囊膨胀石墨复合材料的综合性能最好。     

萃取条件对制备煤系针状焦原料的影响

以煤焦油沥青为原料,采用一次溶剂萃取静置沉降的办法,制得2~4环芳烃为主的精制沥青,考察了烷烃含量和溶剂溶质比等条件对萃取效果的影响,并用精制沥青热聚合制备针状焦。结果表明,随着烷烃含量的升高,萃取液粘度变低,精制沥青的收率变小;精制沥青收率随溶剂溶质比的增大而增加,萃取液的黏度随着溶剂溶质比的增大而减小;温度升高,沥青的溶解度先增大后变缓。综合考虑适宜的操作条件为:当烷烃含量为5%~10%、溶剂溶质比为2∶1、沉降时间为6h以及沉降温度为60℃时,将所得精制沥青热聚合制备针状焦,微观结构良好,具有广泛的纤维状结构。     

水热法合成纳米LiFePO_4/石墨烯复合材料的组织结构及其光学特性

采用溶剂热法制备了纳米磷酸铁锂及磷酸铁锂/石墨烯复合材料,研究了不同溶剂及石墨烯含量对纳米磷酸铁锂组织结构及其光学性能的影响。结果表明,以体积比为19∶1的乙二醇水溶液作溶剂所制备的纳米磷酸铁锂结晶良好,颗粒细小且粒径分布均匀。透射光谱分析表明,石墨烯的复合降低了近红光的透过率。磷酸铁锂的光学带隙与纳米材料的晶粒大小及石墨烯含量有关。     

氨水沉淀制备氢氧化镁试验研究

以海盐卤水为原料,氨水为沉淀剂制备高纯度氢氧化镁,通过单因素变量法,以镁离子回收率为研究对象,优化反应条件。结果表明,当氨水添加量与卤水体积比为0.55∶1,反应温度50℃,反应时间90 min,搅拌速率120 r/min,制备的氢氧化镁回收率为79.8%,纯度为99.1%。利用X射线衍射、热重仪和红外光谱仪对制备的氢氧化镁进行表征,结果表明产物为高纯氢氧化镁且结晶良好。     

溶剂热合成氮化铁及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用溶剂热法制备了氮化铁催化剂,并用于邻氯硝基苯加氢合成氯代苯胺反应,考察了合成温度、原料配比以及合成时间等制备条件对其催化性能的影响.通过XRD、TG-DTG、BET等方法对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明:在合成温度400℃、m(NaN_3)∶m(FeCl_2)=4∶1以及反应时间为30h的条件下制备的氮化铁催化剂,在邻氯硝基苯加氢反应中,邻氯代硝基苯转化率为58.41%,邻氯苯胺选择性为100%.所制备的氮化铁催化剂具有较好的热稳定性;除了有介孔结构外,还有大孔结构的颗粒.提高合成温度,有利于提高所制备的氮化铁催化剂的结晶度和纯度.     

低共熔溶剂浸出废旧锰酸锂电池正极材料锂和锰的研究

低共熔溶剂做为绿色溶剂在废旧锂电池有价组分回收领域研究受到人们日益关注,以废旧锰酸锂电池正极粉为对象,研究了盐酸胍和乳酸低共熔溶剂对锂和锰的浸出性能,考察了浸出温度、浸出液固比和浸出时间等条件对锂和锰的浸出率影响,研究结果表明：采用盐酸胍和乳酸摩尔比1∶2制备的低共熔溶剂,适宜的溶解条件为浸出液固体积质量比为10 mL/g,溶解温度为70℃,浸出时间为2 h,在此条件下锰酸锂正极粉中锂和锰的浸出率分别达到99.27%和99.20%。     

CsPbIBr2钙钛矿太阳能电池的制备及光电性能研究

通过改变二氧化钛浆料和无水乙醇的质量比(m_18NRT∶m_Eth=1∶4,1∶8,1∶10,1∶12),并调节钙钛矿薄膜的退火温度(160,190,220℃)探究钙钛矿太阳能电池最优制备条件.结果显示,当质量比为1∶10且钙钛矿薄膜退火温度为190℃时,薄膜晶粒大且致密,缺陷密度低,最终电池效率为5.43%,短路电流密度(J_sc)为10.05 mA/cm²,开路电压(V_oc)为1.14 V,填充因子(FF)为45.29%.     

煤基板状C/C复合膜的制备及气体分离性能分析

随着材料科学的发展,气体膜分离技术逐渐替代了传统的聚合物气体分离膜制备技术,成为了当今复合膜制备工艺的主流。文章在分析当前膜制备支撑体的基础上,提出了一种廉价、高效的煤基平板炭膜制备技术,并通过实验验证了利用该技术制备成的C/C复合膜气体分离性能,为今后复合膜制备提供了可靠的实验数据。     

在HClO4-HAc溶液中制备无硫可膨胀石墨研究

在高氯酸和冰醋酸混酸溶液中,使用高锰酸钾为氧化剂制备出了无硫可膨胀石墨。利用正交实验方法筛选出制备的最佳条件:在30℃时,石墨、高氯酸、冰乙酸、高锰酸钾的质量比为1.0∶1.6∶1.0∶0.1,反应时间60 min。在最佳条件下,制备的可膨胀石墨的膨胀容积是280mL/g。用X射线衍射仪对产品进行了物相分析。     

机械活化对石煤提钒尾渣制备地聚物性能的影响

以石煤提钒尾渣为主要原料制备地聚物,不仅能减轻尾渣堆积造成的环境污染,还可以实现尾渣的二次利用,且与传统地聚物制备工艺相比,能耗大幅降低。对湖北某石煤提钒尾渣进行机械活化后制备地聚物试验,结果表明:随着尾渣粒度的减小,尾渣比表面积增大,尾渣中活性硅+铝浸出浓度提高;随着尾渣活化时间的延长,所制备的地聚物抗压强度逐渐提高;降低尾渣的粒径,有利于提高地聚物的物理性能和改善地聚物的微观结构;当尾渣与偏高岭土的质量比为7∶3,NaOH和Na_2SiO_3的掺量均为13%、胶砂比为1∶1、液固比为0.15时,尾渣活化420 s所制备的地聚物28 d抗压强度达到25 MPa。试验结果为以石煤提钒尾渣为原料绿色高效制备地聚物提供了依据。     

微胶囊包覆改性次磷酸铝阻燃剂的制备与表征

用聚(三聚氰胺-对苯二醛)(PMT)微胶囊对次磷酸铝(AHP)进行包覆,制备了改性次磷酸铝(MAHP)阻燃剂。用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明: MAHP红外光谱图中存在AHP和PMT的特征峰,说明AHP被PMT成功包覆;AHP的XRD特征衍射峰位置与MAHP的几乎一致,证明MAHP为PMT改性AHP的复合物;AHP粒子被PMT包覆;与AHP相比,MAHP的最大热失重温度从351 ℃提高到358 ℃,分解完全的温度从430 ℃升高到500 ℃左右, 最大热失重速率温度明显提高,增强了热稳定性和阻燃效果。     

NaA型小晶粒沸石分子筛的研磨制备

为了探索NaA型小晶粒沸石分子筛的大规模生产方式,以偏高岭石水热转化法合成的NaA型沸石分子筛为原料、NaCl为助磨剂,采用研磨法进行了小晶粒NaA分子筛制备试验,用SEM、BET和激光粒度分析仪对研磨前后样品的形貌、粒度分布及比表面积进行了表征,并测定了研磨前后样品的钙离子交换容量。结果表明,在转速为400 r/min、NaCl与NaA质量比为12∶1、球料质量比为7∶1、研磨时间为7 h的条件下,可将标称粒径为3 μm、比表面积为12.306 m2/g、镉离子交换容量为294 mg/g的NaA分子筛研磨至平均粒度为0.98 μm、比表面积为27.997 m2/g、镉离子交换容量为352 mg/g的小晶粒NaA分子筛。因此,干法研磨工艺是小晶粒NaA分子筛大规模生产的易操作、低成本新工艺。