锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

低酸富钴渣中钴的浸出

采用H₂SO₄-Na₂S₂O₃·5H₂O体系酸性浸出低酸富钴渣中的钴, 研究了制浆顺序、酸料比、还原剂浓度、反应温度、反应时间及液固比对钴浸出率的影响。最佳浸出工艺条件为: 向渣中直接加硫酸再补水制浆, 酸料比0.8, Na₂S₂O₃·5H₂O浓度0.12 mol/L, 反应温度85 ℃, 反应时间1.5 h, 液固比5∶1, 此时钴浸出率可达99.75%。     

盐湖氧化镁制备氢氧化镁的研究

研究以盐湖资源的综合利用为背景，青海某盐湖的氧化镁产品为原料，研究采用水合法制备氢氧化镁的工艺条件。通过单因素条件试验研究反应温度、反应时间和原料固液比等反应参数对原料转化率及产品粒径的影响规律，探索氧化镁水合法制备氢氧化镁的制备机理，初步确定最佳制备条件为反应温度180～200℃、反应时间5～7 h，原料固液比1∶40条件时，可制得产品d₅₀为20 μm左右、粒度分布比较均匀且结晶良好的片状氢氧化镁产品。     

纳米ITO 粉体的制备及其性能表征

介绍了以In(NO₃)₃ 、SnCl₄·5H₂O 和尿素为原料、采用均相共沉淀法在一定的条件下制备纳米级ITO 粉体的实验过程, 并对产品的结构性能进行了表征。结果表明:所得的ITO 粉体平均粒径约为80 nm、分散性好、呈单一相。     

纳米Mn3O4的快速制备及其对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化性能

采用氧化沉淀法,以Mn(NO₃)₂·H₂O为锰源、NH₃·H₂O为沉淀剂、H₂O₂为氧化剂,在温和条件下反应1 h制备了粒度均匀的纯相纳米Mn₃O₄。以亚甲基蓝溶液为模拟染料废水,考察了纳米Mn₃O对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化效果。结果表明,当Mn₃O₄加入量为0.5 g/L时,对25 mg/L亚甲基蓝的降解率可达80.3%。     

分散剂对制备超细氢氧化镁影响的实验研究

以菱镁矿煅烧所得氧化镁为原料,水化制备超细氢氧化镁。在水化反应进行一段时间后加入分散剂,考察了分散剂种类和用量对氢氧化镁颗粒大小的影响。用偏光显微镜对氢氧化镁进行表征、扫描电镜观察产品微观大小与形貌,在添加适量分散剂条件下,可制得粒径为200～400nm、形状为六边形的片状氢氧化镁。     

铁尾矿贝利特硫铝酸盐水泥的制备及性能研究

以首云矿业股份有限公司铁尾矿、低品位矾土等为原料制备铁尾矿贝利特硫铝酸盐水泥,为铁尾矿的高附加值利用探索新的途径。研究结果表明：在生料中铁尾矿、矾土、煅烧石灰石、Al₂O₃、CaSO₄·2H₂O的配比为10∶17∶48∶15∶10,煅烧温度为1 350 ℃,煅烧时间为20 min条件下,可制备出矿物成分以C₄A₃S、C₂S、C₄AF为主,f-CaO含量小于1.5%的铁尾矿贝利特硫铝酸盐水泥熟料。向该熟料中配入与其质量比均为8%的天然石膏和石灰石制成水泥,再按胶砂比为1∶3、水胶比为0.6制成水泥胶砂,胶砂的3 d抗压强度达38.1 MPa、28 d抗压强度达52.5 MPa。     

超重力法制备高分散性镁铝水滑石及其对铀酰离子的吸附性能

以硝酸镁(Mg(NO₃)₂·6H₂O)和硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为原料、尿素(CO(NH₂)₂)为沉淀剂,利用超重力法制备了粒径分布均匀、高分散的片状微细镁铝水滑石。通过扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分布仪对样品进行了分析表征,比较了传统水热合成法与超重力法制备镁铝水滑石的形貌和粒径分布,分析了镁铝水滑石微细颗粒间形成团聚的机理,考察了异丁醇共沸蒸馏干燥工艺对产品分散性的影响,并研究了制备的镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)对铀酰离子(UO₂²⁺)的吸附性能。结果表明,利用超重力法制备的微细Mg-Al-LDHs粒径分布均匀,为六方片状,粒径在1～2.5 μm之间; 使用非均相共沸蒸馏方法进行干燥,可有效防止Mg-Al-LDHs粉体团聚。在吸附时间120 min、UO₂²⁺初始浓度35 mg/L、吸附剂投加量0.01 g(废水体积30 mL)、pH=6、吸附温度50 ℃条件下,Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺的饱和吸附量为118.57 mg/g。表明Mg-Al-LDHs对UO₂²⁺具有良好的吸附性能,是处理含铀废水的一种潜在吸附剂。     

Sn掺杂ZnO纳米棒的制备及表征

以Zn(Ac)₂·2H₂O和 LiOH·H₂O作为反应物, 加入一定量的 SnCl₄·5H₂O, 以超声辅助醇热法制备出一系列不同Sn掺杂浓度的ZnO纳米棒。用XRD、TEM、FT-IR和EDX对所合成的样品进行表征。结果表明醇热18h的纯ZnO晶体形态多为棒状, 粒径分布均匀, 长度在45 nm左右, 且分散性良好; 而掺Sn的ZnO纳米棒的直径和长度则随着掺杂浓度的增大而增长。掺杂后的ZnO晶体仍为六方纤锌矿结构, 但随着Sn掺杂浓度的增大, 晶体的结晶性降低。在室温下对掺Sn的ZnO样品进行荧光光谱检测, 可以观察到3个发射峰, 包括:在400～410 nm处的紫色发射峰, 在455～470 nm蓝色发射峰, 在530 nm附近的绿光发射峰; 随着Sn掺杂浓度的增大, 发射峰的强度逐渐降低。     

磷矿浮选废水结垢物硫酸钙与阻垢剂作用机理研究

采用浊度法研究了阻垢剂氨基三甲叉磷酸(ATMPA)对模拟磷矿废水结垢物CaSO₄·2H₂O的阻垢性能及作用机理。通过测定模拟废水结垢诱导时间,确定ATMPA对CaSO₄·2H₂O结晶成核率、晶体形态和达到结晶临界条件下晶核参数的影响;测定试验前后CaSO₄·2H₂O的Zeta电位变化,考察阻垢剂与CaSO₄·2H₂O吸附作用对CaSO₄·2H₂O Zeta电位的影响;利用SEM观察CaSO₄·2H₂O晶体形貌变化。结果表明,随着ATMPA用量增加,CaSO₄·2H₂O结晶诱导时间由14 min延长到169 min,表面能和成核率降低,Zeta电位由正电位逐渐减小至负电位。ATMPA使CaSO₄·2H₂O结晶临界晶核半径由6.1×10^-8 cm增大到6.5×10^-8 cm,激光粒度分析结果映证了ATMPA改变晶体粒度组成,使CaSO₄·2H₂O的晶格产生了畸变,晶体从有规则致密结构的针状晶体变为松软扁平状的不定型晶体。     

可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究

采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钴微细晶粒。实验结果表明, 草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点, 而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性, 仅能影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC₂O₄·2H₂O, 在空气中于330 ℃左右热分解可得到Co₃O₄粉末, 在930 ℃左右则可得到CoO粉末。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

红土镍矿酸浸废水中铁镁分离与回收利用

以红土镍矿酸浸产生的废水为原料,采用氧化-中和水解法沉淀铁,氢氧化钙沉淀法沉镁制备无机填料,为红土镍矿酸浸废水中有价金属的回收利用提供依据。研究了沉铁过程中温度和反应终点pH值对沉铁率及镁损失率的影响,获得适宜的沉铁条件为:温度40 ℃、pH=4.0,此时沉铁率可达99.86%,镁损失率约为2%。同时研究了沉镁过程中反应时间、反应温度、搅拌速度、镁钙摩尔比对镁沉淀率和钙利用率的影响,结果表明:温度50 ℃、搅拌速度300 r/min、反应时间2 h、镁钙摩尔比1∶1.2时,沉镁率可达99.53%,钙利用率为96.46%。采用XRD和SEM分析了沉镁产物的组成和结构,表明其为[Mg(OH)₂-CaSO₄·2H₂O]混合物,可用作无机填料。     

制备条件对纳米ZnO 溶胶性质的影响

采用溶胶-凝胶法, 以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料制备了纳米ZnO 溶胶。同时利用透射电镜、紫外-吸收光谱和荧光光谱研究了不同制备条件如陈化时间和加水量对纳米ZnO 溶胶胶粒尺寸和性质的影响。结果表明, 通过改变陈化时间或加水量可以有效地对纳米ZnO 胶粒的尺寸进行控制, 从而容易地改变纳米ZnO 溶胶的光吸收和发光等光学性能。     

由低品位菱镁矿制备高纯碳酸镁的研究

以低品位菱镁矿为原料, 经轻烧、消化, 在不同条件下进行碳酸化, 将消化料浆转化为碳酸氢镁进入液相而制得重镁水, 采用活性炭为吸附剂脱除钙、铁等杂质, 并研究了不同添加剂对重镁水热解产物形貌的影响。研究表明, 随着碳酸化温度升高, 氧化镁的收得率降低; 随着碳酸化时间的延长, 氧化镁的收得率增加; 随CO₂气体流量的增大, 氧化镁的收得率稍有增加, 但增加幅度很小。XRD分析表明重镁水热解产物的主要成分是3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O 和MgCO₃·3H₂O。经过提纯处理后, 热解产物纯度很高, CaO含量小于0.04%, TFe含量小于0.02%。SEM分析表明, 无添加剂时, 热解产物为片状; 加入酸性添加剂磷酸二氢钾时, 热解产物为花瓣状; 加入碱性添加剂碳酸铵时, 热解产物为球状; 加入可溶性镁盐时, 热解产物为晶须状。     

二氧化锡钠盐焙烧-水浸制备锡酸钠的可行性研究

针对目前锡酸钠制备工艺普遍存在的流程长、成本高、对设备材质要求严格等问题, 以化学纯二氧化锡和碳酸钠为对象, 开展了二氧化锡与碳酸钠直接焙烧制备锡酸钠的可行性研究。研究结果表明: 在CO/CO₂气氛中, 二氧化锡与碳酸钠焙烧反应生成锡酸钠是完全可行的。当CO/CO₂体系中CO体积浓度为15%, 碳酸钠与二氧化锡(Na₂CO₃/SnO₂)摩尔比为1.5, 焙烧温度为875 ℃, 焙烧时间为15 min时, 锡浸出率达85.64%。XRD分析证实, 以锡石精矿(SnO₂的含量为76.42%)为原料, 采用上述工艺获得了满足工业一级标准的锡酸钠产品(Na₂SnO₃·3H₂O)。     

基于Box-Behnken响应曲面法优化Fenton氧化处理柿竹园多金属选矿废水

以柿竹园东波选厂选矿废水为研究对象,采用响应曲面法对Fenton氧化法处理选矿废水的工艺进行优化。以反应pH值、FeSO₄·7H₂O用量、H₂O₂用量为影响因素,COD去除率为响应值,通过Box-Behnken 响应曲面法建立因素与响应值之间的数学模型,得到最佳工艺条件为:反应pH值2.98、FeSO₄·7H₂O用量446.76 mg/L、H₂O₂用量457.66 mg/L,该条件下验证得COD去除率为76.55%,与模型预测值偏差仅1.65个百分点,证明了响应曲面法用于优化Fenton氧化法处理选矿废水工艺的可行性和有效性。