液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能，用途广泛，研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料，采用新型还原剂AX2，通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉；考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响，并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明，通过控制反应条件，可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作，设备简单，所得产品产率高，适于工业化生产。     

分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺研究

为探究分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响,本文以硝酸银为银源,过氧化氢为氧化刻蚀剂,硼氢化钠、抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为形貌诱导剂,通过分步液相还原法制备出了六方片状纳米银粉。考察了制备工艺中晶种阶段过氧化氢用量、硼氢化钠用量、生长阶段柠檬酸钠用量、反应溶液pH值等工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响规律,并分析了其影响机理。结果表明,当晶种阶段过氧化氢与硝酸银摩尔比为50:1、硼氢化钠与硝酸银摩尔比为2:1、生长阶段柠檬酸钠与硝酸银摩尔比为2:1,反应溶液pH=8时,可制备出粒度分布均匀的六方片状纳米银粉,其六边形平均边长在40~60 nm之间。晶种阶段过氧化氢用量是影响纳米银粉形貌的关键因素,随过氧化氢用量增大,纳米银粉形貌发生由类球状到片状的转化,过氧化氢过量可使片状纳米银粉边缘发生刻蚀作用;生长阶段反应溶液酸碱度是影响纳米银粉粒径的关键因素,随反应溶液pH值增大,纳米银粉平均粒径逐渐减小;柠檬酸钠可在纳米银粉表面发生选择性吸附,诱导纳米银粉发生各向异性生长,生成片状结构。     

连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

液相还原法制备单分散纳米金与纳米银颗粒北大核心

以氯金酸和硝酸银为原料,水合肼为还原剂,明胶为分散剂,采用液相还原法制备了平均粒径分别约为50 nm和45 nm的单分散球状纳米金与纳米银颗粒。利用紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试设备对所得到的纳米金与纳米银颗粒进行了表征,探讨了在纳米金与纳米银颗粒制备过程中工艺参数条件对纳米金与纳米银颗粒结构和性能的影响。结果表明:所得到的纳米金与纳米银粒度分布均匀;前驱体溶液用量、还原剂用量和明胶溶液用量等对纳米金与纳米银的粒径与形貌影响较大,随着前驱体溶液溶用量、还原剂用量和明胶溶液用量的增加,纳米颗粒的粒径呈现出先减小后增大的趋势,当明胶溶液用量为5 mL、前驱体溶液用量为2 mL、水合肼用量为2 mL时,所制备纳米金与纳米银的平均粒径最小。     

纳米银粉制备过程中表面保护剂的作用研究

表面保护剂在液相法制备纳米银粉的过程中至关重要。在表面保护剂AJO 02的作用下,采用液相化学还原法制备出了纳米银粉;研究了表面保护剂用量对纳米银粉平均粒径的影响,表面保护剂的最佳用量为6%,此用量下所得银粉平均粒径为15nm,且分散性很好。通过纳米银粉的四种洗涤剂试验,探讨了表面保护剂与纳米银粉的作用机理。结果表明,表面保护剂分子与纳米银颗粒之间不仅存在吸附力较弱的物理吸附,而且形成了键合较强的化学吸附。     

化学还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾还原CuSO4的方法，控制反应物摩尔比为n(CuSO4)：n(KBH4)：n(KOH)=2：1：10，再辅以一定量络合剂EDTA和分散剂NP，可以制备分散性良好、粒径约20nm的铜粉。     

化学还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾还原CuSO4的方法,控制反应物摩尔比为n(CuSO4)n(KBH4)n(KOH)=2110,再辅以一定量络合剂EDTA和分散剂NP,可以制备分散性良好、粒径约20nm的铜粉.     

化学还原法制备超细铜粉的研究进展

系统地总结了化学还原法制备超细铜粉的研究进展,并重点介绍了甲醛、抗坏血酸、次亚磷酸钠、硼氢化钾、水合肼等还原剂对铜粉制备过程的影响。同时也简要地阐述了化学还原法制备超细铜粉过程中溶液的pH值、温度、浓度、分散剂、保护剂等因素对铜粉的形核及其生长动力学机理的影响,并就目前化学还原法制备超细铜粉中所面临的难题及其努力的方向提出了建议。     

多面体纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以十六甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,以硼氢化钾直接还原硝酸银得到多面体银;将纳米银溶液经离心分离和真空干燥处理后制备出分散性好、形状规则的多面体纳米银粉;利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用X射线光谱仪分析纳米银粉的纯度,利用扫描电镜观察纳米银粉的形貌.研究结果表明,在80℃下,用十六甲基溴化铵(CTAB)做形貌诱导剂时,可制备出粒径为150~250nm的规则立方体形、面心立方晶系纯相的纳米银粉.     

多元醇液相还原法制备超细钴粉

采用多元醇液相还原工艺,分别用1,2丙二醇和乙二醇作还原剂,制备出粒径小于1μm、具有面心立方晶体结构的超细钴粉。运用XRD、SEM分析手段,研究了不同还原体系、NaOH浓度、反应温度、时间等因素对钴粉性能的影响。结果表明,与乙二醇相比,采用1,2丙二醇作还原剂可获得粒径更小的超细钴粉,且可明显缩短反应时间。对醇-水和醇两种体系的还原反应分析表明,反应历程不同,超细钴粉的纯度和粒度也不同。     

金属镁热还原法制备非晶硼粉的研究

传统的金属镁热还原法制取的硼粉纯度低,含有大量的镁、氧等杂质。针对此问题,本文探讨了Ｂ_２Ｏ_３粉镁热还原法制取硼粉时物料配比、反应物粒度等因素对产品纯度的影响并分析了原因;还考查了反应保温时间对产品结构的影响,发现反应结束后物料应迅速冷却,否则,随保温时间延长会生成难溶化合物Ｍｇ_３（ＢＯ_３）_２,导致硼粉含镁、氧增加。对于反应中生成难溶的Ｂ_６Ｏ、Ｂ_７Ｏ及ＭｇＢ_ｘ化合物,提出采用氧化热分解法降氧除镁,研究了其工艺条件和效果,所得纯硼粉含Ｂ＞９５％、Ｍｇ＜０．７％。     

宜昌高岭土粉体表面改性红外光谱分析与机理研究

沉积型高岭土是中国特有的高岭土资源。本研究是在大量实验室试验和半工业试验研究基础上，应用多学科的相关理论及现代测试分析技术对宜昌高岭土超细粉碎、表面改性工艺进行试验研究，通过红外吸收光谱分析，证明了表面改性产品结合物的存。     

溶胶转化—凝胶法制备NiO超细粉

一定浓度的ＮｉＣｌ２溶液用ＮＨ３·Ｈ２Ｏ初级沉淀后经洗涤、解凝后得到Ｎｉ（ＯＨ）ＣＩ溶胶，将Ｎｉ（ＯＨ）ＣＩ溶胶用一定浓度的ＮａＯＨ转化成Ｎｉ（ＯＨ）２溶胶后胶凝，凝胶经洗涤、脱水、干燥、煅烧后可获得ＮｉＯ粉体．考察了反应物浓度、反应时间、干燥方式、焙烧温度、焙烧时间对产品粒度的影响．在合适的操作条件下可以得到球形或梯状、平均粒径为４８～５４ｎｍ的ＮｉＯ超细粉。     

水热氢还原制备镍包金刚石

本文叙述了水热氢还原制备镍包金刚石的原理及过程,讨论了影响得到包覆完整均匀的镍包金刚石的主要因素(如金刚石的表面预处理、搅拌强度、反应温度等)。SEM分析结果表明,一次和二次包覆得到的表面层并不是很均匀,而三次包覆的形貌是十分致密和连续的。     

电热还原高岭土制取铝硅合金的研究

介绍以高岭土，烟煤为主要原料，电热法制取铝硅合金的试验结果，试验采用的主要设备为１００ｋＷ直流矿热电弧炉，试验中研究了电炉参数，炉料配比，合金成发，金属收率等，试验结果表明，采用合适的炉料配碳量，以高岭土，烟煤为原料，电热法生产高品位铝硅合金是可行的，可以生产含铝６０％左右的合金，金属收率达到８０％，文中还讨论电参数，配碳量，生产操作等对炉底上涨的影响及抑制炉底上涨的措施。     

化学沉淀法处理含氨氮废水的研究

本文通过试验研究了化学沉淀法处理含氨氮废水的工艺条件,介绍了废水处理过程中遇到的问题以及解决办法,为化学沉淀法处理氨氮废水提供了基础研究资料。     

硫化锌（银）的本底及其降低方法

用乙二胺四乙酸二钠-氨水洗涤后,硫化锌(银)和用它制成的探测器,以及被污染的探测器的本底,都可以大幅度降低.按本法洗涤硫化锌(银)后制备的屏,当屏面积折合成为4cm2时(与半导体探测器面积相当),平均本底的活度为(0.22±0.10)×10-3Bq,最低可达0.07×10-3Bq(占总制备屏数的13%).     

地浸采铀矿层堵塞的化学解堵探索性研究

在对地浸采铀时注液对矿层造成的地层伤害因素及伤害程度进行分析的基础上,进行了有针对性的解堵剂筛选及研究,通过化学解堵有效地解决了试验块断的地层堵塞.     

混合稀土EDTA溶液中15种稀土元素的化学光谱测定

本文对我院研制的弱碱性阴离子交换树脂（３７０树脂）吸附、解吸ＥＤＴＡ的条件及稳定性进行了研究，并建立了混合稀土ＥＤＴＡ溶液中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇的化学光谱测定方法。回收率８５％－１１９％，ＲＳＤ４％－１２％，测定下限０．０６—０．６３μｇ／ｍＬ。方法快速、简单，且便于厂矿推广应用。